一种解决不同性质氧化铝混合成型焙烧后遇水炸裂的方法
【专利摘要】本发明公开了一种解决不同性质氧化铝混合成型焙烧后遇水炸裂的方法，以拟博水铝石粉、氢氧化铝为原料进行粉碎、混合、成型、焙烧加工，在加工成型过程中添加酸性粘结剂及表面活性剂，大大提高不同性质氧化铝之间结合能力，减轻了焙烧过程中氧化铝孔结构内应力集中，避免了不同氧化铝在水中因吸附应力不同而造成的炸裂问题。同时因表面活性剂的存在，减少焙烧过程中孔的应力集中，避免孔的烧结和坍塌，减少炸裂情况，有利于增加氧化铝孔容和比表面积。
【专利说明】一种解决不同性质氧化铝混合成型焙烧后遇水炸裂的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及精细化工合成领域，特别是涉及一种解决不同性质氧化铝混合成型焙 烧后遇水炸裂的方法。
【背景技术】
[0002] 不同的化学反应对催化剂载体的孔结构、比表面积、堆密度以及强度都有不同的 要求。一般说分子体积小的化学反应要求孔径要小、比表面积要高，而分子积大的化学反应 相比要求孔径要大、比表面积要小些。但对堆密度和强度要求是：堆密度越轻，强度越高越 好。但实际过程中堆密度越轻强度越低，二者具有一定矛盾性。
[0003] 面对千百万个化学反应来说，仅靠一种合成方法，一种氧化铝很难制备出物化性 质比较适宜的催化剂载体。往往有两种或两种以上的氧化铝通过不同比例、不同方式的混 合来调整载体的物化指标，以期找到孔径分布、比表面积适宜的催化剂载体。但在大量实验 过程中发现：不同物化性质的氧化铝进行混合成型，再经焙烧活化后，放在水里会发生炸裂 问题。这主要是不同氧化铝的粘结性和孔径大小不同，在液体中造成吸附能力不同而产生 应力不同，使不同氧化铝发生炸裂造成的。
[0004] 炸裂问题的发生对催化剂制备影响极大，他会造成催化剂成本的大幅增加，若应 用到生产过程中会造成生产系统阻力增加，严重的会造成停车。因此解决不同性质氧化铝 混合成型炸裂问题，以制备出更多种类催化剂载体，提高催化剂的活性、选择性、延长催化 剂使用寿命以及稳定生产至关重要。
【发明内容】
[0005] 本发明主要解决的技术问题是提供一种解决不同性质氧化铝混合成型焙烧后遇 水炸裂的方法，该方法以拟博水铝石粉、氢氧化铝为原料，通过成型过程中加入粘结剂和表 面活性剂，大大提高不同性质氧化铝之间结合能力，减轻了焙烧过程中氧化铝孔结构内应 力集中，避免了不同氧化铝在水中因吸附能力不同而造成的炸裂问题。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明提供一种解决不同性质氧化铝混合成型焙烧后遇水 炸裂的方法，包括以下步骤： (1) 自制参数为结晶水n=1.5?2.0、孔容0.8 ml/g、比表面积500 m2/g、堆密度0. 3? 0. 35 g/ml的拟博水铝石粉，选用技术参数为结晶水n=3.0、孔容0. 21 ml/g、比表面积80 m2/g、堆密度1. 05?1. 10 g/ml的氢氧化铝，将拟博水铝石粉和氢氧化铝分别送入粉碎机 进行粉碎； (2) 将粉碎后的拟博水铝石粉和氢氧化铝粉放在混合机中充分混合得到混合料，在混 合时必须把堆密度小的拟博水铝石粉放在混合机最下面，以利于混合均匀； (3) 将混合好的料通过文丘里进行快速脱水得到原粉，脱水后原粉灼减控制在4?12 % ； (4) 将原粉和含有酸性粘合剂、表面活性剂的溶液一起送入成型盘进行滚动成型，得到 直径为3?5 mm的球形氧化错； (5)将球形氧化铝经8?36 h养生后送入活化炉中进行焙烧，焙烧温度为500?800 °C，焙烧时间为2?5 h; (6 )焙烧好的球形氧化铝在室温下放入水中检查球的炸裂情况。
[0007] 在本发明一个较佳实例中，所述步骤3中拟博水铝石粉和氢氧化铝粉碎粒度为 800-1200 目。
[0008] 在本发明一个较佳实例中，所述步骤5中混合料脱水后原粉灼减控制在6-9 %。
[0009] 在本发明一个较佳实例中，所述步骤6中酸性粘合剂为硝酸、甲基纤维素、聚醋酸 乙烯、聚丙烯酸脂、聚氨酯中的一种或两种以上，所述粘合剂在溶液中所占质量百分比为 2 ?5 %。
[0010] 在本发明一个较佳实例中，所述步骤6中表面活性剂为不含硫的表面活性剂。
[0011] 在本发明一个较佳实例中，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯_3醚、月桂酸聚氧 乙烯-9脂、单十二烷基磷酸酯钾、卵磷脂，氨基酸型，甜菜碱型中的一种或两种以上，所述 表面活性剂在溶液中所占质量百分比为0. 5?1. 5 %。
[0012] 在本发明一个较佳实例中，所述所述步骤7中球形氧化铝在活化炉焙烧时，焙烧 温度为550?650 °C。
[0013] 本发明的有益效果是： 1、 通过加入粘结剂，提高不同性质氧化铝之间的结合能力，增加成型氧化铝的强度，降 低炸裂情况； 2、 通过加入表面活性剂，使表面活性剂能够进入氧化铝孔内，减少焙烧过程中孔的应 力集中，避免孔的减小和坍塌，减少炸裂情况，同时有利于增加氧化铝孔容和比表面积。
【具体实施方式】
[0014] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范 围。
[0015] 实施例1 : 本实施例提供一种解决不同性质氧化铝混合成型焙烧后遇水炸裂的方法，具体包括以 下步骤： (1) 自制参数为结晶水n=1.5?2.0、孔容0.8 ml/g、比表面积500 m2/g、堆密度0. 3? 0. 35 g/ml的拟博水铝石粉，选用技术参数为结晶水n=3.0、孔容0. 21 ml/g、比表面积80 m2/g、堆密度1. 05?1. 10 g/ml的氢氧化铝，将拟博水铝石粉和氢氧化铝分别送入粉碎机 进行粉碎； (2) 将粉碎后的拟博水铝石粉和氢氧化铝粉放在混合机中充分混合得到混合料，在混 合时必须把堆密度小的拟博水铝石粉放在混合机最下面，以利于混合均匀； (3) 将混合好的料通过文丘里进行快速脱水得到原粉，脱水后原粉灼减控制在7 % ; (4) 将原粉和含有质量百分比2. 5 %聚醋酸乙烯与质量百分比1%脂肪醇聚氧乙烯（3) 醚的粘合剂一起送入成型盘进行滚动成型，得到直径为3-5 mm球形氧化铝； (5) 球形氧化铝经12 h养生后送入活化炉中进行焙烧，焙烧温度为580°C，焙烧时间为 3 h ； (6) 焙烧好的球形氧化铝在室温下放入水中检查球的炸裂情况。测得样品数据见表1。
[0016] 实施例1对比例 按照实施例1的步骤，所不同的是在步骤（4)中，不加入聚醋酸乙烯，测得样品数据见 表1。
[0017] 实施例2 本实施例提供一种解决不同性质氧化铝混合成型焙烧后遇水炸裂的方法，具体包括以 下步骤： (1) 自制参数为结晶水n=1.5?2.0、孔容0.8 ml/g、比表面积500 m2/g、堆密度0. 3? 0. 35 g/ml的拟博水铝石粉，选用技术参数为结晶水n=3.0、孔容0. 21 ml/g、比表面积80 m2/g、堆密度1. 05?1. 10 g/ml的氢氧化铝，将拟博水铝石粉和氢氧化铝分别送入粉碎机 进行粉碎； (2) 将粉碎后的拟博水铝石粉和氢氧化铝粉放在混合机中充分混合得到混合料，在混 合时必须把堆密度小的拟博水铝石粉放在混合机最下面，以利于混合均匀； (3) 将混合好的料通过文丘里进行快速脱水得到原粉，脱水后原粉灼减控制在7. 5 % ; (4) 将原粉和含有质量百分比3 %硝酸与质量百分比1.2 %月桂酸聚氧乙烯（9)脂的 粘合剂一起送入成型盘进行滚动成型，得到直径为3-5 mm球形氧化铝； (5) 球形氧化铝经16 h养生后送入活化炉中进行焙烧，焙烧温度为600 °C，焙烧时间 为 3 · 5 h ; (6) 焙烧好的球形氧化铝在室温下放入水中检查球的炸裂情况。测得样品数据见表1。
[0018] 实施例2对比例 按照实施例2的步骤，所不同在步骤（4)，不加月桂酸聚氧乙烯-9脂，测得样品数据见 表1。
[0019] 实施例3: 本实施例提供一种解决不同性质氧化铝混合成型焙烧后遇水炸裂的方法，具体包括以 下步骤： (1) 自制参数为结晶水n=1.5?2.0、孔容0.8 ml/g、比表面积500 m2/g、堆密度0. 3? 0.35 g/ml的拟博水铝石粉，选用技术参数为结晶水n=3.0、孔容0.21 ml/g、比表面积80 m2/g、堆密度1. 05?1. 10 g/ml的氢氧化铝，将拟博水铝石粉和氢氧化铝分别送入粉碎机 进行粉碎； (2) 将粉碎后的拟博水铝石粉和氢氧化铝粉放在混合机中充分混合得到混合料，在混 合时必须把堆密度小的拟博水铝石粉放在混合机最下面，以利于混合均匀； (3) 将混合好的料通过文丘里进行快速脱水得到原粉，脱水后原粉灼减控制在8 % ; (4) 将原粉和含有质量百分比2. 8 %聚丙烯酸脂与质量百分比0.8 %单十二烷基磷酸 酯钾的粘合剂一起送入成型盘进行滚动成型，得到0 3-5 mm球形氧化铝； (5) 球形氧化铝经18 h养生后送入活化炉中进行焙烧，焙烧温度为620 °C，焙烧时间 为 3 · 2 h ; (6) 焙烧好的球形氧化铝在室温下放入水中检查球的炸裂情况。测得样品数据见表1。
[0020] 实施例3对比例 按照实施例3的步骤，所不同的是在步骤（4)中不加入聚丙烯酸脂与单十二烷基磷酸 酯钾，测得样品数据见表1。
[0021] 表1实例样品分析数据
【权利要求】
1. 一种解决不同性质氧化铝混合成型焙烧后遇水炸裂的方法，其特征在于，包括以下 步骤： (1) 自制参数为：结晶水n=1.5?2.0、孔容0.8 ml/g、比表面积500 m2/g、堆密度0. 3? 0. 35 g/ml的拟博水铝石粉，选用技术参数为：结晶水n=3.0、孔容0. 21 ml/g、比表面积80 m2/g、堆密度1. 05?1. 10 g/ml的氢氧化铝，将拟博水铝石粉和氢氧化铝分别送入粉碎机 进行粉碎； (2) 将粉碎后的拟博水铝石粉和氢氧化铝粉放在混合机中充分混合得到混合料，在混 合时必须把堆密度小的拟博水铝石粉放在混合机最下面，以利于混合均匀； (3) 将混合好的料通过文丘里进行快速脱水得到原粉，脱水后原粉灼减控制在4?12 % ； (4) 将原粉和含有酸性粘合剂、表面活性剂的溶液一起送入成型盘进行滚动成型，得到 直径为3?5 mm的球形氧化错； (5) 将球形氧化铝经8?36 h养生后送入活化炉中进行焙烧，焙烧温度为500?800 °C，焙烧时间为2?5 h; (6 )焙烧好的球形氧化铝在室温下放入水中检查球的炸裂情况。
2. 根据权利要求1所述的解决不同性质氧化铝混合成型焙烧后遇水炸裂问题的方法， 其特征在于，所述步骤1中拟博水铝石粉和氢氧化铝粉碎粒度为800?1200目。
3. 根据权利要求1所述的解决不同性质氧化铝混合成型焙烧后遇水炸裂的方法，其特 征在于，所述步骤（3)中混合料脱水后原粉灼减控制在6-9 %。
4. 根据权利要求1所述的解决不同性质氧化铝混合成型焙烧后遇水炸裂的方法，其特 征在于，所述步骤（4)中酸性粘合剂为硝酸、甲基纤维素、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸脂、聚氨酯 中的一种或两种以上，所述粘合剂在溶液中所占质量百分比为2?5 %。
5. 根据权利要求1所述的解决不同性质氧化铝混合成型焙烧后遇水炸裂的方法，其特 征在于，所述步骤（4)中表面活性剂为不含硫的表面活性剂。
6. 根据权利要求5所述的解决不同性质氧化铝混合成型焙烧后遇水炸裂的方法，其特 征在于，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯-3醚、月桂酸聚氧乙烯-9脂、单十二烷基磷酸 酯钾、卵磷脂，氨基酸型，甜菜碱型中的一种或两种以上，所述表面活性剂在溶液中所占质 量百分比为0. 5?1. 5 %。
7. 根据权利要求1所述的解决不同性质氧化铝混合成型焙烧后遇水炸裂的方法，其特 征在于，所述所述步骤5中球形氧化铝在活化炉焙烧时，焙烧温度为550?650 °C。
【文档编号】C04B35/63GK104496430SQ201410818482
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月25日 优先权日:2014年12月25日
【发明者】俞杰, 李国印, 张海伦, 李殿卿, 冯拥军 申请人:江苏晶晶新材料有限公司, 温州精晶氧化铝有限公司