一种高矫顽力锶钡铁氧体磁性材料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种高矫顽力锶钡铁氧体磁性材料的制备方法，其中该磁性材料的主料具备如下原子配比：Fe(12-b-c-d-e)Sr（1-a）BaaCabCecPdO19，其中：a=0.3-0.7，b=1-2，c=0.5-1，d=0.5-1.5，该方法包括如下步骤：（1）配料，（2）混料，（3）一次烧结、粉碎，（4）制坯，（5）二次烧结。本发明制备的半硬磁材料，采用适当的材料配比及改良后的工艺制成，并在制备过程中添加稀土元素Ce对材料进行改性，使得该磁性材料具有良好的矫顽力。
【专利说明】一种高矫顽力锶钡铁氧体磁性材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉一种高矫顽力锶钡铁氧体磁性材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]烧结铁氧体磁铁适用于各种发动机、发电机、扩音器等各种用途中。作为代表性的烧结铁氧体磁铁，已知具有六方晶M型磁性铅酸盐结构的Sr铁氧体(SrFe12O19)以及Ba铁氧体(BaFe12O19)。这些烧结铁氧体磁铁以氧化铁和锶(Sr)或钡(Ba)的碳酸盐等为原料，通过粉末冶金法比较低廉地制造。
[0003]最近，在汽车用旋转机械中以小型、轻量化为目的，在电气机器用旋转机械中以高效率化为目的，要求具有更高磁特性的铁氧体烧结磁铁。例如，汽车用旋转机械中所使用的铁氧体烧结磁铁从小型、轻量化的观点考虑，需要制成薄型产品。即，需要在保持高Br的同时，不因在将铁氧体烧结磁铁薄型化时产生的退磁而去磁的具有高Hcj及高矩形比(Hk/Hcj)的铁氧体烧结磁铁。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种高矫顽力锶钡铁氧体磁性材料的制备方法，该方法制备的磁性材料具有$父尚的矫顽力。
[0005]为了实现上述目的，本发明提供一种高矫顽力锶钡铁氧体磁性材料的制备方法，其中该磁性材料的主料具备如下原子配比:Fe
(12-b-c-d-e) Sr (卜a) BaaCabCecPdO19,其中:a=0.3-0.7，b=l-2，c=0.5-1，d=0.5-1.5，该方法包括如下步骤:
(1)配料
按照上述原子配比称取纯度大于99.9%的氧化铁、碳酸锶、草酸钡、碳酸钙、氧化铈、五氧化二磷作为主料，备用，以所有主料的质量之和为基准，称取0.25-0.35%的高岭土，0.3-0.45%的碳酸钠，2-4%的Bi2O3作为辅料；
(2)混料
将上述主料和辅料球磨至粒径小于lOOnm，球磨速度为300-500rpm，球磨时间为12-15h，得到混合料；
(3 ) —次烧结、粉碎
将上述混合料在空气中等氧化性气氛中进行预烧温度，温度为1200-1300°C，预烧时间为5-8h，冷却后将一次烧结料进行球磨，球料比为5-10: I，球磨速度300-350r/min，球磨时间设定为4_6h，得到粒径5 μπι以下的预烧粉末；
(4)制坯
将上述预烧粉末和纯净水及表面活性剂葡糖糖酸钠混合搅拌制成浆料，浆料中预烧粉末的质量占比为60-75%，葡萄糖酸钠的占比为1_3%，将浆料至于湿式成型机中成型，成型压力设置为1.5-2ton/cm2，施加的磁场为20_25k0e，得到预定形状的生坯；
(5)二次烧结将上述生坯至于管式炉中，在氩气氛围下进行二次烧结，烧结温度为700-750°C，烧结时间为4-6h，自然冷却至室温后，得到产品。
[0006]本发明制备的半硬磁材料，采用适当的材料配比及改良后的工艺制成，并在制备过程中添加稀土元素Ce对材料进行改性，使得该磁性材料具有良好的矫顽力。
【具体实施方式】
[0007]实施例一
本实施例的磁性材料的主料具备如下原子配比:Fe10Sr0.7Ba0 3Ca1Ce0.5P0.5019。
[0008]按照上述原子配比称取纯度大于99.9%的氧化铁、碳酸锶、草酸钡、碳酸钙、氧化铈、五氧化二磷作为主料，备用，以所有主料的质量之和为基准，称取0.25%的高岭土，0.3%的碳酸钠，2%的Bi2O3作为辅料。
[0009]将上述主料和辅料球磨至粒径小于lOOnm，球磨速度为300rpm，球磨时间为15h，
得到混合料。
[0010]将上述混合料在空气中等氧化性气氛中进行预烧温度，温度为1200°C，预烧时间为8h，冷却后将一次烧结料进行球磨，球料比为5: 1，球磨速度300r/min，球磨时间设定为6h，得到粒径5 μ m以下的预烧粉末。
[0011]将上述预烧粉末和纯净水及表面活性剂葡糖糖酸钠混合搅拌制成浆料，浆料中预烧粉末的质量占比为60%，葡萄糖酸钠的占比为1%，将浆料至于湿式成型机中成型，成型压力设置为1.5ton/cm2，施加的磁场为20k0e，得到预定形状的生坯。
[0012]将上述生坯至于管式炉中，在氩气氛围下进行二次烧结，烧结温度为700°C，烧结时间为6h，自然冷却至室温后，得到产品。
[0013]实施例二
本实施例的磁性材料的主料具备如下原子配比-FeuSra3Baa7Ca2Ce1Ph5O19tl
[0014]按照上述原子配比称取纯度大于99.9%的氧化铁、碳酸锶、草酸钡、碳酸钙、氧化铈、五氧化二磷作为主料，备用，以所有主料的质量之和为基准，称取0.35%的高岭土，
0.45%的碳酸钠，4%的Bi2O3作为辅料。
[0015]将上述主料和辅料球磨至粒径小于lOOnm，球磨速度为500rpm，球磨时间为12h，
得到混合料。
[0016]将上述混合料在空气中等氧化性气氛中进行预烧温度，温度为1300°C，预烧时间为5h，冷却后将一次烧结料进行球磨，球料比为10: 1，球磨速度350r/min，球磨时间设定为4h，得到粒径5 μπι以下的预烧粉末。
[0017]将上述预烧粉末和纯净水及表面活性剂葡糖糖酸钠混合搅拌制成浆料，浆料中预烧粉末的质量占比为75%，葡萄糖酸钠的占比为3%，将浆料至于湿式成型机中成型，成型压力设置为2ton/cm2，施加的磁场为25k0e，得到预定形状的生坯。
[0018]将上述生坯至于管式炉中，在氩气氛围下进行二次烧结，烧结温度为750°C，烧结时间为4h，自然冷却至室温后，得到产品。
[0019]比较例
主成分:Fe203: SrO = I: 5.5 ;以主成分的质量之和为基准，高岭土加入量:0.35%；碳酸钙加入量:0.60%，纳米无机助熔剂1.0%进行配料，将配得的混合物经过球磨、预烧、二次配方、二次球磨、预磁化、干压成型、烧结、磨削、检验等步骤。其中，纳米无机助熔剂是将质量比为1:1的Bi2O3粉体和Bi 203，和相对于无机助熔剂的质量含量为3%的DL602娃烧偶联剂进行高能球磨获得，球磨速度为400rpm，球磨时间为10小时。在上述二次球磨过程中，加入1.(^1:%樟脑作为粘合剂，加入0.5wt%硬脂酸1?作为润滑剂。粘合剂樟脑经150°C加热处理，为熔融态。干压成型过程如下:将该铁氧体磁粉预磁化后填入环状模具组，模具组以轴向将磁粉冲压成型的同时，通过在中心位置的模条上施以轴向电流，电流大小为100A，为使模条(或者凹模的内径)上产生24极的垂直磁场，该多极磁场便可对铁氧体磁粉形成径向取向作用，得到预定形状的产品。
对具有相同形状和大小的实施例1-2及比较例的磁材料进行磁性能测试。测试结果显示:实施例1-2得到的半硬磁材料的矫顽力比比较例提高了 22-25 %以上。
【权利要求】
1.一种高矫顽力锶钡铁氧体磁性材料的制备方法，其中该磁性材料的主料具备如下原子配比^9，其中:21=0.3~0? 7，13=1-2，0=0.5-1, (1=0.5-1.5，该方法包括如下步骤: (1)配料 按照上述原子配比称取纯度大于99.9%的氧化铁、碳酸锶、草酸钡、碳酸钙、氧化铈、五氧化二磷作为主料，备用，以所有主料的质量之和为基准，称取0.25-0.35%的高岭土，0.3-0.45%的碳酸钠，2-4%的81203作为辅料； (2)混料 将上述主料和辅料球磨至粒径小于10011111，球磨速度为300-50011)111，球磨时间为12-1511，得到混合料； (3 ) —次烧结、粉碎 将上述混合料在空气中等氧化性气氛中进行预烧温度，温度为1200-13001:，预烧时间为5-811，冷却后将一次烧结料进行球磨，球料比为5-10: 1，球磨速度300-35017^111,球磨时间设定为4-611，得到粒径5 VIII以下的预烧粉末； (4)制坯 将上述预烧粉末和纯净水及表面活性剂葡糖糖酸钠混合搅拌制成浆料，浆料中预烧粉末的质量占比为60-75%，葡萄糖酸钠的占比为1-3%，将浆料至于湿式成型机中成型，成型压力设置为1.5-2^^/挪2，施加的磁场为20-25奶6，得到预定形状的生坯； (5)二次烧结 将上述生坯至于管式炉中，在氩气氛围下进行二次烧结，烧结温度为700-7501:，烧结时间为4-61！，自然冷却至室温后，得到产品。
【文档编号】C04B35/622GK104496453SQ201510009114
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2015年1月9日 优先权日:2015年1月9日
【发明者】徐文萍 申请人:徐文萍