本发明属于棉浆
技术领域：
，尤其涉及一种棉浆的制备方法及粘胶纤维的制备方法。
背景技术：
：棉浆是生产纸浆和粘胶纤维等化工产品的重要原料，其中，用于粘胶纤维生产的棉浆聚合度要求保持在较低的范围，在400～800之间，并且需要具有较高的甲种纤维素含量和较高的白度。目前，生产粘胶纤维用棉浆的工艺主要为先经过碱法蒸煮、然后再通过打浆、除砂、氯碱化和漂白后进行抄造，得到粘胶纤维用棉浆。但是，目前的碱法蒸煮工艺是通过加入碱，在160～170℃的高温下进行蒸煮，但是得到的棉浆甲种纤维素含量低93％左右、且白度只有78～81％左右，因此，粘胶纤维用的棉浆质量还有待提高。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种棉浆的制备方法及粘胶纤维的制备方法，本发明中的制备方法得到的棉浆甲种纤维素含量高，且白度高。本发明提供一种棉浆的制备方法，包括以下步骤：将棉短绒依次进行干式除杂和湿法除杂，得到除杂的棉短绒；将除杂的棉短绒与蒸煮液混合后升温至85～95℃，保温50～70min；继续升温至110～125℃，保温120～300min，得到蒸煮后的浆料；所述蒸煮液包括碱和双氧水；将所述蒸煮后的浆料依次进行打浆、除砂、氯碱化、漂白、酸处理和抄造，得到棉浆。优选的，所述蒸煮液中的碱为氢氧化钠。优选的，所述碱的质量为所述棉短绒质量的18～25％。优选的，所述双氧水的质量为所述棉短绒质量的8～12％。优选的，所述蒸煮的浴比为1：(3.5～4.5)。优选的，所述蒸煮液还包括渗透剂；所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚类渗透剂。优选的，所述渗透剂的质量为棉短绒质量的0.1～0.5％。优选的，所述蒸煮具体包括：将棉短绒与蒸煮液混合后，在30～50min内升温至85～95℃，保温50～70min；在30～50min内继续升温至110～125℃，保温120～300min。优选的，所述棉浆的聚合度为400～800，甲种纤维素的质量分数＞95％，白度≥90％，灰分≤0.08％。本发明提供一种粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：将棉浆依次经过浸渍、压榨、老成、黄化、过滤和脱泡，得到粘胶液；将粘胶液进行纺丝，得到粘胶纤维。所述棉浆由上文所述的制备方法制成。本发明提供一种棉浆的制备方法，包括以下步骤：将棉短绒依次进行干式除杂和湿法除杂，得到除杂的棉短绒；将除杂的棉短绒与蒸煮液混合后升温至85～95℃，保温50～70min；继续升温至110～125℃，保温120～300min，得到蒸煮的浆料；所述蒸煮液包括碱和双氧水；将所述蒸煮的浆料依次进行打浆、除砂、氯碱化、漂白、酸处理和抄造，得到棉浆。本发明在蒸煮时加入双氧水，并且将蒸煮分为两段低温进行，充分发挥双氧水对棉纤维的有色基团进行破坏，提高蒸煮后浆料的初始白度，同时提高棉浆中甲种纤维素的含量。并且，本发明中的制备方法在大幅度提高棉浆质量的同时，还降低了棉浆的纸浆污染。实验结果表明，本发明中的制备方法制得的棉浆聚合度在400～800之间，白度达到90％以上、甲纤含量大于95％、反应性能优良，能够有效降低制浆废液的色度和CODcr的量。本发明还提供了一种粘胶纤维的制备方法，本发明中粘胶纤维采用了上文制备方法得到的棉浆制备得到，得到的粘胶纤维在不进行漂白的前提下就能具有较高的白度，在80％以上。具体实施方式本发明提供一种棉浆的制备方法，包括以下步骤：将棉短绒依次进行干式除杂和湿法除杂，得到除杂的棉短绒；将除杂的棉短绒与蒸煮液混合后升温至85～95℃，保温50～70min；继续升温至110～125℃，保温120～300min，得到蒸煮后的浆料；所述蒸煮液包括碱和双氧水；将蒸煮后的浆料依次进行打浆、除砂、氯碱化、漂白、酸处理和抄造，得到棉浆。本发明将所述棉短绒依次进行干式除杂和湿法除杂，然后将除杂的棉短绒进行蒸煮，本发明优选将所述棉短绒依次经过开棉机、二次开棉机对棉短绒进行松绒和破碎，然后经过干式除杂机组进行除杂，然后再用水利碎浆机进行搅拌分散棉短绒，利用除砂器对干式除杂后的棉短绒再次进行除渣，进一步去除棉短绒中的棉籽壳、棉秆等杂质，得到除杂的棉短绒。本发明采用干式除杂和湿法除杂两段除杂工艺相结合，最大程度的降低了棉短绒中杂质，降低了蒸煮废液中的污染负荷。得到除杂的棉短绒后，本发明优选将除杂的棉短绒进行脱水，得到脱水的棉短绒。在本发明中，所述脱水优选采用浓缩机进行脱水，脱水后的棉短绒浓度控制在40～45％。本发明将脱水后的棉短绒与蒸煮液混合后装球，进行蒸煮，得到蒸煮浆料和蒸煮废液。在本发明中，所述蒸煮液包括碱和双氧水，优选还包括渗透剂，所述碱优选为氢氧化钠，所述碱的质量为所述棉短绒质量的18～25％，更优选为19～24％，最优选为20～23％，具体的，在本发明的实施例中，可以是20％或21％；所述双氧水的质量优选为所述棉短绒质量的8～12％，更优选为9～11％，最优选为10％，具体的，在本发明的实施例中，可以是8％或9％；所述渗透剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚类渗透剂，具体的，在本发明的实施例中，可采用JFC渗透剂；所述渗透剂的质量优选为棉短绒质量的0.1～0.5％，更优选为0.2～0.4％，最优选为0.3％，具体的，在本发明的实施例中，可以是0.4％。本发明优选在小于25℃的温度下配置上述蒸煮液。在本发明中，所述蒸煮的浴比优选为1：(3.5～4.5)，更优选为1:4.0；所述蒸煮份两段进行，将棉短绒和蒸煮液混合后送入蒸球后，在30～50min内，优选在40min内先升温至80～90℃，优选为85℃，保温50～70min，优选为55～65min，更优选为60min；然后在30～50min内，优选在40min内继续升温至110～125℃，更优选为115～120℃，保温120～300min，优选为150～250min，更优选为180～200min。完成上述蒸煮后，得到蒸煮浆料和蒸煮废液，其他的现有技术蒸煮过程污染程度较高，因为污染问题停产整顿的企业较多，主要是粘胶纤维用棉浆的蒸煮废液污水性质较为特殊，可生化性太差，目前还没有较好的处理技术。本发明通过在蒸煮液中加入双氧水，同时配合两段低温蒸煮技术，能够很好的从源头降低蒸煮废液的污染程度，本发明中的制备方法能够将蒸煮废液的污染程度降低50％以上，蒸煮废液颜色较浅，可全部回收用于循环配碱。由于白度、甲纤含量均与聚合度有关，在高聚合度(如2000左右)的前提下，很容易制得高白度、高甲纤含量(99％左右)的棉浆，但是，粘胶纤维用的棉浆要求聚合度在400～800之间，在如此低的聚合度要求之下，很难制得甲纤含量高于95％且白度高于83％的棉浆。但是，采用本发明中技术蒸煮的浆料白度的初始值较高，大于50％，所以即使后续采用常规的CEH三段漂，也非常容易得到白度大于90％的浆料；进一步的，本发明中采用高碱、低温、长时间的蒸煮手段，可以提高蒸煮的聚合度均匀性、高甲纤含量以及良好的反应性能，保证制得的棉浆粕在粘胶纤维生产过程中碱纤维素磺酸酯过滤性能良好，降低粘胶纤维生产过程的拆台率，降低粘胶纤维生产的污染负荷，并能提高粘胶纤维的品级。完成上述蒸煮后，本发明将得到的蒸煮浆料进行打浆，优选采用荷兰式打浆机和/或大锥度精浆机进行打浆，其目的是进一步破坏棉纤维部分初生壁、次生壁，以利于提高制备得到的棉浆的反应活性。在本发明中，所述荷兰式打浆机的打浆电流优选为150～170A；所述大锥度精浆机的精浆电流优选为255～260A。完成打浆后，本发明将打浆后的浆料进行除砂，除砂浆料浓度优选为0.4～0.5％，更优选为0.45～0.48％；所述除砂的压力优选为2～4kgf/cm2，更优选为2.3～3.5kgf/cm2，最优选为2.6～3kgf/cm2。在除砂后的浆料中加入盐酸调节pH值2.5～3.0，优选为2.8，加入氨基磺酸，20～30min后，依次送入氯化塔和碱化塔进行氯碱化，控制氯浓度在0.08～0.15g/L，优选为0.1～0.12g/L；控制碱浓度在0.05～0.1g/L，优选为0.07～0.08g/L。氯碱化后的浆料泵送至漂洗池内进行漂白，所述漂白的时间优选为30～60min，更优选为40～50min；本发明是采用常规三段漂白方式，由于在蒸煮时加入了双氧水，对纤维上有色基团已经有了一定程度的破坏，蒸煮浆料的初始白度也高于不添加双氧水的蒸煮浆料，有利于减轻后期漂白的强度，白度提升比较快。将漂白后的浆料加酸进行酸处理，在本发明中，所述酸处理为本领域技术人员常用的酸处理方法。在本发明中，所述酸处理所用的酸优选为盐酸或硫酸。相对于所述浆料的体积，所述酸处理的用酸量优选为1.1～1.2g/L。所述酸处理的时间优选为40～80min，更优选为50～70min，最优选为60min。酸处理后，本发明优选加入草酸钠或六偏磷酸钠等去灰剂，排水洗涤至残酸小于0.04g/L。酸处理后进行抄造，即得到棉浆。本发明对所述抄造没有特殊的限制，采用本领域技术人员常用的抄造方法即可。按照上述制备方法得到的棉浆聚合度为400～800，具体的，在本发明的实施例中，可以是517，498，660或668；甲种纤维素＞95％，具体的，在本发明的实施例中，可以是95.8％、95.2％、98％或98.5％；水分小于11％，具体的，在本发明的实施例中，可以是10.9％、9.8％或9.6％；灰分≤0.08％，白度≥90％，具体的，在本发明的实施例中，可以是91％、90.8％或91.2％；反应性能低至8s。本发明还提供了一种粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：将棉浆依次经过浸渍、压榨、老成、黄化、过滤和脱泡，得到粘胶液；将粘胶液进行纺丝，得到粘胶纤维；所述棉浆由上文所述的制备方法制成。本发明将棉浆在烧碱溶液中浸渍，棉浆中的纤维素与烧碱作用，生成碱纤维素，同时棉浆膨胀，使棉浆中的半纤维素和其他杂质溶出。在本发明中，所述烧碱溶液的质量浓度优选为15～20％，更优选为17～18％。在本发明中，所述压榨采用本领域技术人员常用的压榨工艺即可。在本发明中，所述老成的温度优选为15～60℃，具体的，针对生产不同种类的粘胶纤维，可在此范围内选择不同温度范围，可以是18～25℃，也可以是30～35℃，或者是50～60℃。在本发明中，加入CS2进行黄化，所述CS2的质量优选为棉浆中甲种纤维素含量的30～40％；所述黄化的温度优选为15～30℃，更优选为20～25℃；所述黄化的时间优选为30～50min，更优选为35～45min。在本发明中，所述过滤和脱泡均为本领域技术人员常用的过滤和脱泡方法，在此不再赘述。得到粘胶液后，本发明将粘胶液进行纺丝，得到粘胶纤维。在本发明中，所述纺丝采用本领域技术人员常规的纺丝方法即可。在本发明中，所述粘胶纤维可以是粘胶短丝，也可以是粘胶长丝。采用现有技术制成的棉浆来制备粘胶纤维，由于现有的棉浆中甲种纤维素含量低，杂质含量高，所以生产出的粘胶纤维的白度不高，基本上在65～68％，若想获得白度在80％以上的粘胶纤维，还需要再次进行漂白，才能达到要求，但是再次漂白降低了粘胶纤维的强度，增加粘胶纤维制造过程的污染负荷。采用本发明中制备方法制得的棉浆来生产粘胶纤维，可以有效降低浸渍时碱中半纤维素的含量，增加浸渍碱液的循环次数，避免粘胶纤维的二次漂白，有效降低粘胶纤维生产过程的污染负荷，采用本发明中的棉浆制得的粘胶纤维，即使不再次漂白，也能获得白度在80％以上的粘胶纤维，同时还保证了粘胶纤维的强度，提升了粘胶纤维的品级。本发明提供一种棉浆的制备方法，包括以下步骤：将棉短绒依次进行干式除杂和湿法除杂，得到除杂的棉短绒；将除杂的棉短绒与蒸煮液混合后升温至85～95℃，保温50～70min；继续升温至110～125℃，保温120～300min，得到蒸煮的浆料；所述蒸煮液包括碱和双氧水；将蒸煮的浆料依次进行打浆、除砂、氯碱化、漂白、酸处理和抄造，得到棉浆。本发明在蒸煮时加入双氧水，并且将蒸煮分为两段低温进行，充分发挥双氧水对棉纤维的有色基团进行破坏，提高蒸煮后浆料的初始白度，同时提高棉浆中甲种纤维素的含量。并且，本发明中的制备方法在大幅度提高棉浆质量的同时，还降低了棉浆的纸浆污染。实验结果表明，本发明中的制备方法制得的棉浆白度达到90％以上、甲纤含量大于95％、反应性能优良，能够有效降低制浆废液的色度和CODcr的量。为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种棉浆的制备方法及粘胶纤维的制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。实施例1将棉短绒3.2吨，依次经过开棉机、二次开棉机对棉短绒松绒、破碎，然后经过干式除杂机组进行除杂；利用凝棉器将干式除杂后的棉短绒投入到水力碎浆机中进行碎浆和分散，用除砂器进行除砂操作，采用浓缩机浓缩至浓度40％。配碱温度控制在小于25℃，用碱量20％，浴比1:4.0，渗透剂JFC加入量0.4％，双氧水加入量8％，经混合器与棉短绒充分渗透混合均匀后，经螺送进入蒸球。蒸煮第一次升温40min，温度升至85℃，保温60min，接着第二次升温40min，温度125℃，保温300min，完成蒸煮。球下洗料倒料静排40min，加水两遍搅拌浆料均匀后排掉，收集蒸煮废液用于下一球配碱，然后加水上浆进入打浆工序进行切断纤维。除砂浆浓0.48％，除砂器运行压力2.6kgf/cm2。预酸pH＝2.8，加入氨基磺酸400g，30min后，进行氯化碱化，有效氯量0.12g/L，碱量0.08g/L；10min后泵至漂浆机，排水调整池内浆浓在6％，漂白30min，排水洗涤一次，加入双氧水脱氯，加酸进行60分钟的酸处理，并加入草酸钠去灰剂，排水洗涤至残酸小于0.04g/L放浆。经漂后除砂、精浆等工序后进行抄造，得到棉浆。将得到的棉浆在18％的烧碱溶液中浸渍，然后进行压榨，在50℃的空气氛围下老成后，加入CS2在25℃下黄化45min，在进行过滤和脱泡，得到粘胶液；将粘胶液进行纺丝，得到粘胶短丝。实施例2将棉短绒3.3吨，依次经过开棉机、二次开棉机对棉短绒松绒、破碎，然后经过干式除杂机组进行除杂；利用凝棉器将干式除杂后的棉短绒投入到水力碎浆机中进行碎浆和分散，用除砂器进行除砂操作，采用浓缩机浓缩至浓度45％。配碱温度控制在小于25℃，用碱量21％，浴比1:4.0，渗透剂JFC加入量0.4％，双氧水加入量9％，经混合器与棉短绒充分渗透混合均匀后，经螺送进入蒸球。蒸煮第一次升温40min，温度升至90℃，保温50min，接着第二次升温40min，温度120℃，保温250min，完成蒸煮。球下洗料倒料静排40min，加水两遍搅拌浆料均匀后排掉，收集蒸煮废液用于下一球配碱，然后加水上浆进入打浆工序进行切断纤维。除砂浆浓0.5％，除砂器运行压力3.0kgf/cm2。预酸pH＝2.5，加入氨基磺酸400g，30min后，进行氯化碱化，有效氯量0.1g/L，碱量0.08g/L；10min后泵至漂浆机，排水调整池内浆浓在5％，漂白50min，排水洗涤一次，加酸进行60分钟的酸处理，并加入草酸钠去灰剂，排水洗涤至残酸小于0.04g/L放浆。经漂后除砂、精浆等工序后进行抄造，得到棉浆。将得到的棉浆在18％的烧碱溶液中浸渍，然后进行压榨，在50℃的空气氛围下老成后，加入CS2在25℃下黄化45min，在进行过滤和脱泡，得到粘胶液；将粘胶液进行纺丝，得到粘胶短丝。实施例3将棉短绒3.3吨，依次经过开棉机、二次开棉机对棉短绒松绒、破碎，然后经过干式除杂机组进行除杂，利用凝棉器将干式除杂后的棉短绒投入到水力碎浆机中进行碎浆和分散，用除砂器进行除砂操作，采用浓缩机浓缩至浓度45％。配碱温度控制在小于25℃，用碱量21％，浴比1:4.0，渗透剂JFC加入量0.4％，双氧水加入量9％，将上述处理后棉短绒和蒸煮液在混合器中混合，经螺送进入蒸球。蒸煮第一次升温40min，温度85℃，保温60min，接着第二次升温40min,温度123℃，保温200min，完成蒸煮，蒸煮DP670。球下洗料倒料静排40min，加水两遍搅拌浆料均匀后排掉，收集蒸煮废液用于下一球配碱，然后加水上浆进入打浆工序进行切断纤维。除砂浆浓0.5％，除砂器运行压力3.0kgf/cm2。预酸PH＝3.5，加入氨基磺酸400g，30min后，进行氯化碱化，10min后泵至漂浆机有效氯量0.10g/L，碱量0.08g/L排水调整池内浆浓在5-6％，漂白50min，排水洗涤一次，加入双氧水脱氯，加酸进行60分钟的酸处理，并加入草酸钠或是六偏磷酸钠等去灰剂，排水洗涤至残酸小于0.04g/L放浆。经漂后除砂、精浆等工序后进行抄造，得到棉浆。将得到的棉浆在18％的烧碱溶液中浸渍，然后进行压榨，在50℃的空气氛围下老成后，加入CS2在25℃下黄化45min，在进行过滤和脱泡，得到粘胶液；将粘胶液进行纺丝，得到粘胶长丝。实施例4将棉短绒3.5吨，依次经过开棉机、二次开棉机对棉短绒松绒、破碎，然后经过干式除杂机组进行除杂，利用凝棉器将干式除杂后的棉短绒投入到水力碎浆机中进行碎浆和分散，用除砂器进行除砂操作，采用浓缩机浓缩至浓度40-45％。配碱温度控制在小于25℃，用碱量21％，浴比1:4.0，渗透剂JFC加入量0.4％，双氧水加入量9％，将上述处理后棉短绒和蒸煮液在混合器中混合，经螺送进入蒸球。蒸煮第一次升温40min，温度85℃，保温60min，接着第二次升温40min,温度123℃，保温190min，完成蒸煮，蒸煮DP685。球下洗料倒料静排40min，加水两遍搅拌浆料均匀后排掉，收集蒸煮废液用于下一球配碱，然后加水上浆进入打浆工序进行切断纤维。除砂浆浓0.5％，除砂器运行压力3.0kgf/cm2。预酸PH＝3.5，加入氨基磺酸400g，30min后，进行氯化碱化，10min后泵至漂浆机有效氯量0.10g/L，碱量0.08g/L排水调整池内浆浓在5-6％，漂白50min，排水洗涤一次，加入双氧水脱氯，加酸进行60分钟的酸处理，并加入草酸钠或是六偏磷酸钠等去灰剂，排水洗涤至残酸小于0.04g/L放浆。经漂后除砂、精浆等工序后进行抄造，得到棉浆。将得到的棉浆在18％的烧碱溶液中浸渍，然后进行压榨，在50℃的空气氛围下老成后，加入CS2在25℃下黄化45min，在进行过滤和脱泡，得到粘胶液；将粘胶液进行纺丝，得到粘胶长丝。本发明将实施例1～4和比较例中的棉浆进行了检测，结果如表1所示。表1本发明实施例1～4和比较例中的棉浆性能数据实施例聚合度甲种纤维素/％白度/％灰分/％水分/％反应性能(5mL)/s151795.8910.0810.98249895.290.80.089.88366098910.059.620466898.591.20.059.830本发明检测了实施例1～4和比较例中蒸煮废液的色度和CODcr值，结果如表2所示。表2本发明实施例1～4和比较例中蒸煮废液的污染负荷实施例色度/倍CODcr(mg/L)1150004000021200030000310000245004800022000现有技术中，粘胶短丝用棉浆的色度为50000倍，CODcr值为80000～110000mg/L，粘胶长丝用棉浆的色度为40000倍，CODcr值为60000～80000mg/L，由表2可以看出，本发明中的制备方法制得的棉浆，棉浆废液中的污染负荷明显降低。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页1 2 3