一种实心针头静电纺丝装置的制作方法

本发明涉及一种静电纺丝装置，特别是一种实心针头静电纺丝装置，属于纳米纤维制备领域。

背景技术：

纳米纤维狭义上是指直径在100nm以下的纤维，具有比表面积大、孔隙率高等特点，被广泛应用于高效过滤材料、创伤敷料、组织工程、复合材料、电池电极及微纳米器件等领域。

静电纺丝是通过高压直流电源产生的电场力拉伸聚合物溶液或熔体来制备纳米纤维的方法，是目前制备纳米纤维的最有效技术之一。静电纺丝包括溶液静电纺丝和熔融静电纺丝两大类，其中溶液静电纺丝由于其设备及工艺简单而得到快速发展。

溶液静电纺丝装置主要包括高压电源发生器、喷丝头、供液系统和纤维接收装置四部分。溶液静电纺丝装置可以采用单个金属毛细针管作为喷丝头实现纺丝，如专利200420020596.3、200410025622.6等所公开的技术。但是，由于传统单个金属毛细针管静电纺丝产率较低，无法满足工业化需求，成为制约其发展的瓶颈问题。

Theron等将多个金属毛细针管按照直线排列或矩形排列的方式组成多针头静电纺丝装置[S.A.THERON，A.L.YARIN，E.ZUSSMAN，E.KROLL.Multiple jets in electrospinning：experiment and modeling.Polymer，2005，46(9)：2889-2899.]，国内及国际上也出现了很多类似专利，如200420107832.5、201510278266.7、WO2007035011等所公开的技术。多针头静电纺丝技术喷丝位置可控、喂液量可控、喷丝过程稳定，且在产量上有了大幅提高，但是多针头静电纺丝过程中会出现严重的“边缘效应(End effect)”现象，即由于同排多针头之间存在静电排斥，导致两边的针头出来的射流会向两侧严重倾斜，使接收装置只能接收到中间的部分纤维，导致静电纺丝效率和产量大打折扣，同时，由于各针头之间场强的相互干扰，使得场强分布不均匀，导致获取的纤维膜均匀度不好；除此之外，针头堵塞、不便清洗、注射泵容量有限以及针头所带电荷回流易导致电器元件损毁、输液管路易发生爆炸和着火等问题，都在很大程度上阻碍了多针头静电纺丝工业化的进程。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种实心针头静电纺丝装置，解决传统针管式静电纺丝装置针头堵塞、不便清洗以及场强不均匀和存在的“边缘效应”等问题。

本发明解决所述技术问题的技术方案是，设计一种实心针头静电纺丝装置，包括供液系统、实心针头喷丝系统、升降系统、供电系统、接收装置和控制系统。

本发明所设计的核心部件是实心针头喷丝系统，由实心针头、金属丝导线、绝缘导液棒、支撑板、喷丝头储液盒组成；所述实心针头，其针头为圆锥状针尖，其尾部带针眼儿，中间为圆柱针身；所述绝缘导液棒，材料为聚酰胺、聚乙烯、聚四氟乙烯等中的一种，其底部为圆锥状，中间为圆柱状，顶部为圆柱状挡台，轴心有中心孔，孔径与实心针头针身直径相等；所述支撑板，其中间位置开有等间距排列的N行(N为大于等于1的正整数)通孔，孔径与绝缘导液棒中间圆柱直径相等；所述喷丝头储液盒，底部开有等间距排列的N行圆锥沉头通孔，孔径与绝缘导液棒中间圆柱直径相等，顶部开槽，开槽外形尺寸与支撑板外形尺寸相同，深度大于绝缘导液棒底部圆锥的高度，储液部分外形尺寸比顶部开槽的外形尺寸小，从而在储液池中间位置形成了一个挡台；所述实心针头插入绝缘导液棒中心孔中，针尖刚好露出绝缘导液棒底部，针眼儿刚好露出绝缘导液棒顶部；所述绝缘导液棒插入支撑板中，绝缘导液棒挡台底面与支撑板顶面相接触；所述支撑板置于喷丝头储液盒开槽中，其底面与喷丝头储液盒中间挡台接触，绝缘导液棒底部圆锥穿过喷丝头储液盒底部圆锥沉头通孔，并紧密接触；所述金属丝导线穿过各实心针头针眼儿中，均与实心针头接触。

与现有多针头静电纺丝装置相比，本发明所设计的实心针头静电纺丝装置利用绝缘导液棒包裹实心针头，明显减弱了针头间的静电排斥作用；绝缘导液棒与喷丝头储液盒底部圆锥沉头通孔紧密接触，绝缘导液棒在升降系统的带动下往上运动，在圆锥沉头部分两者之间的间隙变大，从而有液滴沿着绝缘导液棒底部圆锥流出，在实心针头针尖处被电场激发而产生泰勒锥，由于绝缘导液棒可以上下运动，可有效解决毛细管针式静电纺丝堵塞现象；同时，通过调整绝缘导液棒的高度使每个实心针头与接收电极处于合适的距离，可实现各实心针头针尖处场强均匀，从而达到均匀纺丝的效果。

附图说明

图1为本发明实心针头静电纺丝装置一种实施例的整体结构示意图；

图2为本发明实心针头静电纺丝装置一种实施例的实心针头喷丝系统爆炸立体图；

图3为本发明实心针头静电纺丝装置一种实施例的实心针头喷丝系统俯视结构示意图；

图4为图3中A-A面剖视结构示意图；

图5为本发明实心针头静电纺丝装置一种实施例得到的PVDF纳米纤维SEM照片图。

具体实施方式

下面结合实施例及其附图进一步叙述本发明：

本发明设计的实心针头静电纺丝装置(简称装置，参见图1～4)，包括供液系统、实心针头喷丝系统、升降系统、供电系统、接收装置和控制系统。

所述供液系统为现有技术，包括纺丝计量泵(简称计量泵或纺丝泵)11和储液器12，计量泵11的进液管口探入储液器12内的纺丝液液面以下，在计量泵11的作用下，供液系统向实心针头纺丝系统定量提供纺丝液。

所述实心针头喷丝系统为本发明的核心或特征，主要包括实心针头21、金属丝导线22、绝缘导液棒23、支撑板24、喷丝头储液盒25组成；实心针头21的针头为圆锥状针尖，尾部带针眼儿，中间为圆柱针身(直径1～2mm，长度35mm)；绝缘导液棒23材料为聚酰胺、聚乙烯、聚四氟乙烯等中的一种，其底部为圆锥状，中间为圆柱状(直径10～12mm，长度23mm)，顶部为圆柱状挡台，轴心有中心孔，孔径与实心针头针身直径相等；支撑板24中间位置开有等间距排列的N行通孔(间距为28～35mm)，孔径与绝缘导液棒23中间圆柱直径相等；喷丝头储液盒25底部开有等间距排列的N行圆锥沉头通孔，孔径与绝缘导液棒23中间圆柱直径相等，顶部开槽，开槽外形尺寸与支撑板24外形尺寸相同，深度大于绝缘导液棒23底部圆锥的高度，储液部分外形尺寸比顶部开槽的外形尺寸小，从而在喷丝头储液盒25中间位置形成了一个挡台；支撑板24和喷丝头储液盒的材质可为PTFE(聚四氟乙烯)、玻璃、陶瓷等高性能介电性材料，较好的选择是玻璃或高性能有机玻璃，这样便于观察和工艺操作。实心针头21插入绝缘导液棒23中心孔中，针尖刚好露出绝缘导液棒23底部，针眼儿刚好露出绝缘导液棒23顶部；绝缘导液棒23插入支撑板24中，绝缘导液棒23挡台底面与支撑板24顶面相接触；支撑板24置于喷丝头储液盒25开槽中，其底面与喷丝头储液盒25中间挡台接触，绝缘导液棒23底部圆锥穿过喷丝头储液盒25底部圆锥沉头通孔，并紧密接触；金属丝导线22穿过各实心针头21针眼儿中，均与实心针头21接触。

所述升降系统30主要通过手动拧动或者采用步进电机驱动丝杠升降台实现垂直升降运动，该升降系统与支撑板24相连，可以根据需要控制支撑板24升降，以调节绝缘导液棒23与喷丝头储液盒底部圆锥沉头通孔之间的缝隙，实现合适的供液流量，垂直升降运动的距离为3～8mm。

所述供电系统包括正高压直流电源41和负高压直流电源42；所述接收装置主要包括接收电极51、基布、导辊52、退绕辊和卷绕辊等常规传动机构和负压吸风机(退绕辊和卷绕辊、负压吸风机等未在图1中示出)；所述控制系统主要包括对供液系统、升降系统和接收装置的控制。

本发明装置的工作原理和过程是(参见图1)：通过升降系统30降低支撑板24使绝缘导液棒23底部圆锥穿过喷丝头储液盒25底部圆锥沉头通孔，以保证喷丝头储液盒25处于密封状态；将配制好的聚合物纺丝液放入储液器12中，聚合物纺丝液由纺丝计量泵11计量后经进液口喂入喷丝头储液盒25内，形成纺丝液存储区；将金属丝导线22连入正高压直流电源41，接收电极51接地或连入负高压直流电源42，在实心针头21和接收电极51间形成高压静电场；控制升降系统30调整支撑板24的高度，使绝缘导液棒23底部圆锥与喷丝头储液盒25底部圆锥沉头通孔的间隙逐渐变大，到达预定流量，聚合物纺丝液开始流出喷丝头储液盒25底部小孔，并在露出的实心针头针尖处形成聚合物液滴；调节电压达到临界纺丝电压时，各实心针头针尖处出现泰勒锥，并进一步拉伸成纺丝射流60，向着接收电极51运动。与此同时，聚合物纺丝液中的溶剂不断挥发，聚合物逐渐冷却，到达接收装置时，聚合物固化，形成纳米纤维，包括纤维网、薄膜或非织造布材料。

本发明装置有效避免了传统针头式静电纺丝过程中存在的静电排斥(“End effect”现象)、针头堵塞和不便清洗等问题，且可以极大地提高单个纺丝单元的表面电荷密度，从而提高电能利用率、降低了生产成本和费用，所得纳米纤维产品的细度更细，且更均匀，并大幅度提高了产品质量和产量。

本发明未述及之处适用于现有技术。

下面给出本发明实施例的纺丝实验。实施例的纺丝实验仅用于进一步说明本发明，不构成对本发明申请权利要求的限制。

实施例的纺丝实验采用本发明实心针头静电纺丝装置(参见图1)，纺丝溶液是浓度为15％的PVDF。实施例实验具体过程如下：

1、纺丝溶液配制：

将PVDF放入真空干燥箱中真空80℃干燥12h，将称量的PVDF放入DMF/丙酮混合溶剂中，溶剂混合比例为7∶3，放入磁性转子，转移至恒温水浴锅中50℃匀速搅拌，直至溶液澄清透明、均一稳定静止待用。

2、实验：

将纺丝溶液放于储液器中，正极高压直流电源与实心针头相连，接收电极及基布为铝箔纸，与负高压直流电源相连，正高压直流电源输出电压为20kV，负高压电源输出电压为10kV，接收距离为30cm，获得平均直径为1.15μm、CV＝12％的PVDF纳米纤维薄膜，其纳米纤维的SEM照片参见图4，可以通过优化纺丝溶液参数及纺丝过程参数获得直径更细的纳米纤维。