本发明属于纤维素纤维制备领域，具体涉及一种高质量黑色纤维素纤维制备技术。
背景技术
随着社会的进步，人们对服装、家居用品质量和多样化的追求越来越高，彩色纤维是纺织行业市场发展的趋势；纤维素纤维吸湿性好、手感柔软且垂悬性好，在服装、家纺等面料中的应用较广。为满足面料多色需求，需要对纤维素纤维进行染色或制备多色纤维素纤维，本发明对其中的黑色纤维素纤维的制备进行了研究。
如201410653224.2，名称为“一种黑色再生纤维素纤维筒子纱的活性染料低碱染色方法”的发明专利，公开了一种黑色再生纤维素纤维筒子纱的活性染料低碱染色方法，将纺好的再生纤维素纤维先用精炼剂和纯碱溶液进行前处理，再加入元明粉水溶液和活性黑染料进行染色，最后通过皂洗、热水洗和柔软工序等后处理得到黑色再生纤维素纤维。该专利虽减低了染色过程中碱的使用量，但获得的黑色纤维素纤维染色存在不均现象，层色差较大；耐湿摩擦色牢度低；与原液着色纺丝相比，成本较高。
如201610856860.x，名称“纤维素纤维的黑色染色方法”的发明专利，公开了一种纤维素纤维的黑色染色方法，采用先纺后染技术，将纤维素纤维先用含有烧碱、双氧水和螯合剂等混合溶液进行前处理，再加入黑色染料进行染色，最后多次皂洗得到黑色纤维素纤维。该专利染色前处理使用试剂种类较多，后处理时间较长；整个染色工序复杂，废液较多；不仅成本高，经济效益低，还对环境造成巨大压力。
如201610755886.x，名称“一种免印染黑色粘胶短纤维的制备方法”的发明专利，公开了一种免印染黑色粘胶短纤维的制备方法，采用原液着色技术，将黑色浆料与粘胶溶液在粘胶桶中混合均匀，再经过脱泡、过滤等步骤后纺丝得到黑色粘胶短纤维。但该专利实施例只列举了线密度为3.33dtex的纤维品质，并没有说明当纤维的单纤线密度在2.2dtex以下时，干断裂强度及色牢度达到多少，也没有说明纤维中的杂质含量达到多少。因此，有必要开发单纤线密度在2.2dtex以下的高质量黑色粘胶纤维。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种单纤线密度在2.2dtex以下的颜色分布均匀、色牢度高、疵点含量低、强度高的黑色纤维素纤维的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
(1)色浆分散液的制备：
在色浆调配罐中，将增稠剂、表面活性剂加入到去离子水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入粒径为2～5μm的色素炭黑粉体进行搅拌后，进入砂磨机进行研磨，研磨至浆料中颗粒度粒径为0.2～1.2μm，平均粒径为0.7μm以下，制得分散性良好的黑色浆液；其中，各组分的质量份数为：炭黑20份～40份，增稠剂1份～2份、表面活性剂2份～5份、去离子水53份～77份。所述的增稠剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或两种。
(2)黑色纤维素纤维的制备：将上述黑色浆料与纺丝粘胶原液按1：10～1：25的质量配比在纺前注射设备中连续共混，在静态混合器中混合均匀后，再经计量泵计量后流经喷丝头，并进入凝固浴进行纺丝，经牵伸、切断、一水洗、脱硫、二水洗、酸洗、终水洗、上油、脱水、烘干等工序后制得纤度为2.2dtex以下的黑色粘胶短纤。其中，所述的凝固浴由110～120g/l硫酸、340～350g/l硫酸钠和11～12g/l硫酸锌组成，纺丝速度为55～65m/min。其中，脱硫过程使用的脱硫剂为质量浓度6～8g/l的氢氧化钠溶液，酸洗步骤采用的酸液为硫酸，上油所使用的邮剂为日本竹本纺纱专用油剂，所述油剂加入量为8～9g/l。
该短纤的品质指标满足：纤度为1.33～1.67dtex；长度为32～38mm；干断裂强度为≥2.3cn/dtex、干断裂伸长率为21±2％；含油率为0.35％～0.45％；产品回潮率控制在13％；疵点含量≤1.5mg/100g；残硫含量≤8mg/100g；白度≤2％，耐色牢度≥4级。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)采用表面活性剂，以提高炭黑的亲水性，有助于提高分散效果。
(2)加入增稠剂，有助于提高炭黑颗粒的研磨效果和稳定色浆分散液，减少炭黑沉降团聚，并利于炭黑与粘胶原液的均匀混合。
(3)采用纺前注射技术制备黑色纤维，工艺简单，成本低，省去了传统染色步骤，易于工业化生产。
(4)本发明制备的黑色纤维素纤维的强度与普通纤维素纤维相近，疵点和残硫含量低，色牢度高，颜色较深，各项品质指标优异。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体技术方案。
实施例1
(1)色浆分散液的制备：
在色浆调配罐中，将聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠加入到去离子水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入粒径为2～5μm的色素炭黑粉体进行搅拌后，进入砂磨机进行研磨，研磨至浆料中颗粒度平均粒径为0.5μm，制得分散性良好的黑色浆液；其中，各组分的质量份数：炭黑20份，聚乙烯吡咯烷酮1份、十二烷基苯磺酸钠2份、去离子水77份。
(2)黑色纤维素纤维的制备：将上述黑色浆料与纺丝粘胶原液按1：10的质量配比在纺前注射设备中连续共混，在静态混合器中混合均匀后，再经计量泵计量后流经喷丝头，并进入凝固浴进行纺丝，经牵伸、切断、一水洗、脱硫、二水洗、酸洗、终水洗、上油、脱水、烘干等工序后制得纤度为1.33dtex、长度为32mm的黑色粘胶短纤。其中，所述的凝固浴由110g/l硫酸、340g/l硫酸钠和11g/l硫酸锌组成，纺丝速度为55m/min。其中，脱硫过程使用的脱硫剂为质量浓度6g/l的氢氧化钠溶液，酸洗步骤中加入5g/l的硫酸，上油所使用的邮剂为竹本纺纱专用油剂，所述油剂加入量为8g/l。上油后丝束的ph值为6.8。产品回潮率控制在13％。
该短纤的干断裂强度为2.40cn/dtex、干断裂伸长率为21.5％；含油率为0.35％；疵点含量≤1.5mg/100g；残硫含量≤8mg/100g；白度≤2％，耐色牢度≥4级。
实施例2
(1)色浆分散液的制备：
在色浆调配罐中，将聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠加入到去离子水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入粒径为2～5μm的色素炭黑粉体进行搅拌后，进入砂磨机进行研磨，研磨至浆料中颗粒度平均粒径为0.6μm，制得分散性良好的黑色浆液；其中，各组分的质量百分含量为：炭黑40份，聚乙烯吡咯烷酮2份、十二烷基硫酸钠5份、去离子水53份。
(2)黑色纤维素纤维的制备：将上述黑色浆料与纺丝粘胶原液按1：25的质量配比在纺前注射设备中连续共混，在静态混合器中混合均匀后，再经计量泵计量后流经喷丝头，并进入凝固浴进行纺丝，经牵伸、切断、一水洗、脱硫、二水洗、酸洗、终水洗、上油、脱水、烘干等工序后制得纤度为1.67dtex、长度为38mm的黑色粘胶短纤。其中，所述的凝固浴由120g/l硫酸、350g/l硫酸钠和12g/l硫酸锌组成，纺丝速度为65m/min。其中，脱硫过程使用的脱硫剂为质量浓度8g/l的氢氧化钠溶液，酸洗步骤中加入4g/l的硫酸，上油所使用的邮剂为竹本纺纱专用油剂，所述油剂加入量为9g/l。上油后丝束的ph值为7.1。产品回潮率控制在13％。
该短纤的干断裂强度为2.41cn/dtex、干断裂伸长率为20.5％；含油率为0.4％；疵点含量≤1.5mg/100g；残硫含量≤8mg/100g；白度≤2％，耐色牢度≥4级。
实施例3
(1)色浆分散液的制备：
在色浆调配罐中，将聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠加入到去离子水中、搅拌形成均匀溶液，然后加入粒径为2～5μm的色素炭黑粉体进行搅拌后，进入砂磨机进行研磨，研磨至浆料中颗粒度平均粒径为0.6μm，制得分散性良好的黑色浆液；其中，各组分的质量百分含量为：炭黑30份，聚乙烯吡咯烷酮2份、十二烷基硫酸钠5份、去离子水63份。
(2)黑色纤维素纤维的制备：将上述黑色浆料与纺丝粘胶原液按1：20的质量配比在纺前注射设备中连续共混，在静态混合器中混合均匀后，再经计量泵计量后流经喷丝头，并进入凝固浴进行纺丝，经牵伸、切断、一水洗、脱硫、二水洗、酸洗、终水洗、上油、脱水、烘干等工序后制得纤度为1.33dtex、长度为38mm的黑色粘胶短纤。其中，所述的凝固浴由120g/l硫酸、350g/l硫酸钠和12g/l硫酸锌组成，纺丝速度为60m/min。其中，脱硫过程使用的脱硫剂为质量浓度8g/l的氢氧化钠溶液，酸洗步骤中加入4g/l的硫酸，上油所使用的邮剂为竹本纺纱专用油剂，所述油剂加入量为8g/l。上油后丝束的ph值为7.1。产品回潮率控制在13％。
该短纤的干断裂强度为2.42cn/dtex、干断裂伸长率为21.0％；含油率为0.35％；疵点含量≤1.5mg/100g；残硫含量≤8mg/100g；白度≤2％，耐色牢度≥4级。