一种阿司匹林生产线的模块化教学实践装置的制作方法

本发明涉及化工实验、实践教学设备的技术领域，特别涉及一种阿司匹林生产线的模块化教学实践装置。

背景技术：

阿司匹林（aspirin）又名乙酰水杨酸（acetylsalicylicacid）、醋柳酸，是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。主要用于治疗感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成。到目前为止，阿司匹林已经应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也作为比较和评价其他药物的标准制剂。阿司匹林生产线在化工实践教学中经常用到，但是组织学生到生产厂家进行实践很不方便，而且具有一定的危险性，因此根据阿司匹林生产线制作能在实验室进行实践的模块化实践装置具有很大意义，同时可以将整个实践装置根据工艺流程分解成不同模块，能够方便理解而且能够自由组合。

技术实现要素：

本发明所要解决的问题在于针对上述问题，提供一种阿司匹林生产线的模块化教学实践装置。

本发明的技术方案是：一种阿司匹林生产线的模块化教学实践装置，包括对接在一起的反应模块和重结晶模块；

所述反应模块包括反应釜、结晶釜和第一母液罐，所述反应釜的进口通过连接酸酐泵的管道连接有乙酸酐原料罐，所述反应釜的出口通过连接袋式过滤器的管道与结晶釜的进口连通，所述结晶釜的出口通过连接第一离心机的管道与第一母液罐的进口连通，所述第一母液罐的出口通过管道与反应釜的进口连通；

所述重结晶模块包括乙醇原料罐、重结晶釜和第二母液罐，所述乙醇原料罐的出口通过连接乙醇泵的管道与重结晶釜的进口连通，所述重结晶釜的出口通过连接第二离心机的管道与第二母液罐的进口连通；

所述反应釜、所述结晶釜、所述第一母液罐、所述乙醇原料罐和所述第二母液罐均通过管道连接真空。

优选的，所述反应模块还包括中和釜，所述中和釜的进口通过管道与所述第一母液罐的出口连通，所述中和釜也通过管道连接有真空。

优选的，所述反应釜、所述结晶釜、所述中和釜和所述重结晶釜分别通过管道连接有第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器和第四冷凝器。

优选的，所述反应模块和所述重结晶模块均设有软化水上水管、循环水上水管、循环水回水管、压缩空气管道、真空管道、冷水上水管、冷水回水管、热水上水管、热水回水管和排污管道，所述反应模块的软化水上水管、循环水上水管、循环水回水管、压缩空气管道、真空管道、冷水上水管、冷水回水管、热水上水管、热水回水管、排污管道分别与所述重结晶模块的软化水上水管、循环水上水管、循环水回水管、压缩空气管道、真空管道、冷水上水管、冷水回水管、热水上水管、热水回水管、排污管道可拆卸连接，热水上水管和热水回水管之间通过管道连接加热循环泵，冷水上水管和冷水回水管之间通过管道连接第二制冷循环泵。

优选的，所述反应釜、所述结晶釜和所述中和釜的进口均通过管道与所述反应模块的软化水上水管连通，所述重结晶釜的进口通过管道与所述重结晶模块的软化水上水管连通，所述第一冷凝器、所述第二冷凝器和所述第三冷凝器的循环水进出口分别与所述反应模块的循环水上水管、循环水回水管连通，所述第四冷凝器的循环水进出口分别与所述反应模块的循环水上水管、循环水回水管连通。

优选的，所述反应釜、所述结晶釜、所述中和釜、所述第一母液罐分别通过管道与所述反应模块的真空管道连通，所述乙醇原料罐、所述第二母液罐通过管道与所述重结晶模块的真空管道连通，所述反应釜、所述结晶釜、所述中和釜、所述第一母液罐的出口均通过管道与所述反应模块的排污管道连通，所述乙醇原料罐、所述重结晶釜和所述第二母液罐的出口均通过管道与所述重结晶模块的排污管道连通。

优选的，所述结晶釜的出口与所述第一离心机之间的管道与所述反应模块的压缩空气管道通过管道连通，所述重结晶釜的出口与所述第二离心机之间的管道与所述重结晶模块的压缩空气管道通过管道连通。

优选的，所述重结晶模块还设有排出管道和回流管道，所述重结晶模块对接有精馏模块，所述第二母液罐的出口通过管道与所述排出管道连接，所述乙醇原料罐通过管道与所述回流管道连接，所述排出管道与所述精馏模块中的原料罐通过管道连接，所述回流管道与所述精馏模块中的塔釜液罐连通。

优选的，还包括公共模块，所述公共模块包括自来水上水管、软化水上水管、循环水上水管、循环水回水管、压缩空气管道、真空管道、排污管道，所述公共模块的软化水上水管、循环水上水管、循环水回水管、压缩空气管道、真空管道、排污管道分别与所述反应模块的软化水上水管、循环水上水管、循环水回水管、压缩空气管道、真空管道、排污管道可拆卸连接，所述公共模块设有软化水柱、与软化水柱连接的盐箱、软化水罐、循环水罐、空气缓冲罐和真空缓冲罐，所述自来水上水管通过管道与所述软化水柱连接，所述软化水柱通过管道与所述软化水罐的进口连接，所述软化水罐的出口通过连接软化水泵的管道与所述软化水上水管连接，所述循环水罐的出口通过连接循环水泵的管道与循环水上水管连通，所述循环水回水管通过管道与所述循环水罐的进口连通，所述空气缓冲罐分别通过管道与空压机、压缩空气管道连通，所述真空缓冲罐分别通过管道与真空泵、真空管道连通，所述公共模块还设有第一制冷循环泵，所述第一制冷循环泵通过两条管道与循环水罐连通。

优选的，上述管道均连接有阀门。

本发明的有益效果是：

本发明能够将阿司匹林生产线进行模块化、比例化制作安装到实验室内，方便进行实践教学工作，而且能够自由组装，锻炼学生的动手能力、创造能力，而且危险性大大降低。

在反应模块中，能够利用真空进行物料的转移，方便快捷，而且利用压缩空气对离心机上方的管道进行清洗，避免堵塞；另外在反应釜出口连接的管道上设置袋式过滤器，能够将大块的物质进行过滤，防止真空无法抽走从而堵塞管道；反应釜、结晶釜、中和釜均设置冷凝器，能够使挥发的气体冷凝回流；能够让学生自己动手、充分了解实际生产流程、理解各个阶段的反应原理。

在公用模块设置单独的自来水上水管，与循环水上水管、循环水回水管分开布置，方便根据现场自来水接口的位置调整自来水上水管位置，不会影响循环水上水管、循环水回水管的布置情况；在公用模块还设置第一制冷循环泵，学校的学生多，实践装置需要长时间运行，循环水的温度会不断升高，一段时间后循环水温度过高不能起到冷却效果，学生会遗忘循环水更换，影响实践效果，使用该制冷循环泵会避免循环水温度升高，还会让学生明白该制冷循环泵的作用，能够加深学生理解。

附图说明

图1为本发明的工艺原理图；

图2为本发明的结构示意图；

图3为公用模块的结构示意图；

图4为反应模块的结构示意图；

图5为重结晶模块的结构示意图；

图6为精馏模块的结构示意图；

图中：1.自来水上水管、1-1.软化水上水管、1-2.循环水上水管、1-3.循环水回水管、1-4.冷水上水管、1-5.冷水回水管、1-6.热水上水管、1-7.热水回水管、2.压缩空气管道、3.真空管道、4.排污管道、5.排出管道、6.回流管道、7.加热循环泵、gy1.第一制冷循环泵、gy2.盐箱、gy3.软化水柱、gy4.软化水罐、gy5.软化水泵、gy6.循环水罐、gy7.空压机、gy8.空气缓冲罐、gy9.真空缓冲罐、gy10.真空泵、8.第二制冷循环泵、fy1.乙酸酐原料罐、fy2.酸酐泵、fy3.反应釜、fy4.结晶釜、fy5.第一离心机、fy6.第一母液罐、fy7.中和釜、fy8.第一冷凝器、fy9.第二冷凝器、fy10.第三冷凝器、fy11.袋式过滤器、c1.乙醇原料罐、c2.乙醇泵、c3.重结晶釜、c4.第二离心机、c5.第二母液罐、c6.第四冷凝器。

具体实施方式

本发明的具体实施方式参见图1-6：

一种阿司匹林生产线的模块化教学实践装置，如图1-6，包括对接在一起的反应模块和重结晶模块；

反应模块包括反应釜fy3、结晶釜fy4、中和釜fy7和第一母液罐fy6，反应釜fy3的进口通过连接酸酐泵fy2的管道连接有乙酸酐原料罐fy1，反应釜fy3的出口通过连接袋式过滤器fy11的管道与结晶釜fy4的进口连通，结晶釜fy4的出口通过连接第一离心机fy5的管道与第一母液罐fy6的进口连通，第一母液罐fy6的出口通过管道与反应釜fy3的进口连通；

重结晶模块包括乙醇原料罐c1、重结晶釜c3和第二母液罐c5，乙醇原料罐c1的出口通过连接乙醇泵c2的管道与重结晶釜c3的进口连通，重结晶釜c3的出口通过连接第二离心机c4的管道与第二母液罐c5的进口连通；

反应釜fy3、结晶釜fy4、第一母液罐fy6、乙醇原料罐c1和第二母液罐c5均通过管道连接真空；

中和釜fy7的进口通过管道与第一母液罐fy6的出口连通，中和釜fy7也通过管道连接有真空；

反应釜fy3、结晶釜fy4、中和釜fy7和重结晶釜c3分别通过管道连接有第一冷凝器fy8、第二冷凝器fy9、第三冷凝器fy10和第四冷凝器c6。

在该实践装置中，反应模块和重结晶模块均设有软化水上水管1-1、循环水上水管1-2、循环水回水管1-3、压缩空气管道2、真空管道3、冷水上水管1-4、冷水回水管1-5、热水上水管1-6、热水回水管1-7和排污管道4，反应模块的软化水上水管1-1、循环水上水管1-2、循环水回水管1-3、压缩空气管道2、真空管道3、冷水上水管1-4、冷水回水管1-5、热水上水管1-6、热水回水管1-7、排污管道4分别与重结晶模块的软化水上水管1-1、循环水上水管1-2、循环水回水管1-3、压缩空气管道2、真空管道3、冷水上水管1-4、冷水回水管1-5、热水上水管1-6、热水回水管1-7、排污管道4可拆卸连接，热水上水管1-6和热水回水管1-7之间通过管道连接加热循环泵7，冷水上水管1-4和冷水回水管1-5之间通过管道连接第二制冷循环泵8。

在该实践装置的反应模块中，反应釜fy3、结晶釜fy4和中和釜fy7的进口均通过管道与反应模块的软化水上水管1-1连通，重结晶釜c3的进口通过管道与重结晶模块的软化水上水管1-1连通，第一冷凝器fy8、第二冷凝器fy9和第三冷凝器fy10的循环水进出口分别与反应模块的循环水上水管1-2、循环水回水管1-3连通，第四冷凝器c6的循环水进出口分别与反应模块的循环水上水管1-2、循环水回水管1-3连通。

在该实践装置中，反应釜fy3、结晶釜fy4、中和釜fy7、第一母液罐fy6分别通过管道与反应模块的真空管道3连通，乙醇原料罐c1、第二母液罐c5通过管道与重结晶模块的真空管道3连通，反应釜fy3、结晶釜fy4、中和釜fy7、第一母液罐fy6的出口均通过管道与反应模块的排污管道4连通，乙醇原料罐c1、重结晶釜c3和第二母液罐c5的出口均通过管道与重结晶模块的排污管道4连通。

在该实践装置中，结晶釜fy4的出口与第一离心机fy5之间的管道与反应模块的压缩空气管道2通过管道连通，重结晶釜c3的出口与第二离心机c4之间的管道与重结晶模块的压缩空气管道2通过管道连通，结晶釜fy4的出口与第一离心机fy5之间的管道与反应模块的软化水上水管1-1通过管道连通，重结晶釜c3的出口与第二离心机c4之间的管道与重结晶模块的软化水上水管1-1通过管道连通，反应釜fy3外部的换热夹套分别反应模块的热水上水管1-6、热水回水管1-7连通，反应釜fy3外部的换热夹套还分别反应模块的循环水上水管1-2、循环水回水管1-3连通，结晶釜fy4外部的换热夹套分别与反应模块的冷水上水管1-4、冷水回水管1-5连通，中和釜fy7外部的换热夹套分别与反应模块的循环水上水管1-2、循环水回水管1-3连通，重结晶釜c3外部的换热夹套分别重结晶模块的热水上水管1-6、热水回水管1-7连通，重结晶釜c3外部的换热夹套还分别重结晶模块的冷水上水管1-4、冷水回水管1-5连通，反应釜fy3、结晶釜fy4和中和釜fy7外部的换热夹套分别通过管道与反应模块的排污管道4连接，重结晶釜c3外部的换热夹套通过管道与重结晶模块的排污管道4连接。

在该实践装置中，重结晶模块还设有排出管道5和回流管道6，重结晶模块对接有精馏模块，第二母液罐c5的出口通过管道与排出管道5连接，乙醇原料罐c1通过管道与回流管道6连接，排出管道5与精馏模块中的原料罐通过管道连接，回流管道6与精馏模块中的塔釜液罐连通。

该实践装置还包括公共模块，公共模块包括自来水上水管1、软化水上水管1-1、循环水上水管1-2、循环水回水管1-3、压缩空气管道2、真空管道3、排污管道4，公共模块的软化水上水管1-1、循环水上水管1-2、循环水回水管1-3、压缩空气管道2、真空管道3、排污管道4分别与反应模块的软化水上水管1-1、循环水上水管1-2、循环水回水管1-3、压缩空气管道2、真空管道3、排污管道4可拆卸连接，公共模块设有软化水柱gy3、与软化水柱gy3连接的盐箱gy2、软化水罐gy4、循环水罐gy6、空气缓冲罐gy8和真空缓冲罐gy9，自来水上水管1通过管道与软化水柱gy3连接，软化水柱gy3通过管道与软化水罐gy4的进口连接，软化水罐gy4的出口通过连接软化水泵gy5的管道与软化水上水管1-1连接，循环水罐gy6的出口通过连接循环水泵的管道与循环水上水管1-2连通，循环水回水管1-3通过管道与循环水罐gy6的进口连通，空气缓冲罐gy8分别通过管道与空压机gy7、压缩空气管道2连通，真空缓冲罐gy9分别通过管道与真空泵gy10、真空管道3连通，公共模块还设有第一制冷循环泵gy1，第一制冷循环泵gy1通过两条管道与循环水罐gy6连通，自来水上水管1和软化水上水管1-1均通过管道与循环水罐连通。

该实践装置的各个管道均连接有阀门。

本发明能够将阿司匹林生产线进行模块化、比例化制作安装到实验室内，方便进行实践教学工作，而且能够自由组装，锻炼学生的动手能力、创造能力，而且危险性大大降低。

在反应模块中，向乙酸酐原料罐fy1加入乙酸酐溶液，向反应釜fy3加入水杨酸，开启反应釜fy3和酸酐泵fy2，乙酸酐原料罐通过酸酐泵fy2加入到反应釜fy3中，再通过反应釜fy3上的恒压漏斗向反应釜fy3加入浓硫酸，开启制热循环泵，打开制热循环泵与热水上水管1-6、热水回水管1-7连接的管道上阀门va206、阀门va207，将反应釜fy3上换热夹套与热水上水管1-6、热水回水管1-7连通的管道上阀门va209、va211分别打开，将反应釜fy3上换热夹套与循环水上水管1-2、循环水回水管1-3连通的管道上阀门va208、va212均保持关闭，给反应釜fy3加热，打开第一冷凝器fy8与循环水上水管1-2、循环水回水管1-3连接的管道上阀门，通入循环水，将反应釜fy3挥发的气体冷凝回流带反应釜fy3内，待反应温度升至75℃时，观察反应现象，通过调节阀门va209、va211及时调整反应温度，保证温度不超过80℃，观察回流现象，保持反应40-50min，反应时间到，停止加热，关闭阀门va209、va211，开启阀门换热夹套与排污管连接管道上的阀门va210，将换热夹套中的热水排出，开启阀门va208、va212，向反应釜fy3的换热夹套通入循环水对反应釜fy3进行冷却降温；待反应温度降至30-40℃之间，打开放料阀va201、va202，开启真空电磁阀va215，经真空将反应釜fy3内液料倒料至结晶釜fy4，打开第二制冷循环泵8，开启结晶釜fy4换热夹套与冷热上水管、冷水回水管1-5连接管的阀门va223、va218，向结晶釜fy4的换热夹套通入循环冷水进行降温，打开软化水上水管1-1连通到结晶釜fy4的管道上阀门，向结晶釜fy4中通入少量软化水，水解过量的乙酸酐，少量多次加入软化水，加水过程中注意温度变化并及时降温；设定转速至20-30rpm左右，继续通入冷水冷却，使结晶析出；待晶体析出，开启真空系统，保持真空缓冲罐gy9压力为-0.05mpa，开启第一母液罐fy6与真空管道3连接的管道上阀门va216，启动第一离心机fy5，打开放料阀va219、va221，开始离心过滤；母液进入母液罐v202中，经真空系统，开启中和釜fy7与真空管道3连接的管道上阀门va217，母液倒料至中和釜fy7中，加入配置好的碱液进行中和反应，环保排放处理；也可将软化水上水管1-1连接在阀门va219、va221之间的管道上阀门打开，通入少量软化水洗涤阿司匹林粗品；第一母液罐fy6中的母液也可以通过开启反应釜fy3与真空管道3连接的管道上真空电磁阀va214，将母液倒至反应釜fy3中，进行二次反应。

在重结晶模块中，反应模块制备的阿司匹林粗品加入到重结晶釜c3，利用乙醇对阿司匹林粗品再次结晶，工作过程与反应模块中结晶的工作过程相同，重结晶模块还设有排出管道5和回流管道6，重结晶模块对接有精馏模块，第二母液罐c5的出口通过管道与排出管道5连接，乙醇原料罐c1通过管道与回流管道6连接，排出管道5与精馏模块中的原料罐通过管道连接，回流管道6与精馏模块中的塔釜液罐连通，第二母液罐c5中的母液经过排出管道5排放到精馏模块中的原料罐，经过精馏后，会产生乙醇，精馏产生的乙醇通过开启乙醇原料罐c1与真空管道3连接的管道上真空电磁阀va306流经回流管道6回到乙醇原料罐c1，精馏模块的具体工作过程参见申请号为：201810481173.8、发明名称为：多功能精细化工生产线实践装置的中国发明专利，已经对精馏模块进行了公开说明。

在公用模块中自来水经过软化水柱gy3制备软化水并储存到软化水罐gy4，循环水可以利用已经制备的软化水也可以直接利用自来水，根据需要自行设置，软化水罐gy4通过软化水泵gy5与软化水上水管1-1连接，循环水罐gy6通过循环水泵与循环水上水管1-2、循环水回水管1-3连接，为后续各个模块提供软化水和循环水，循环水罐gy6还连接第一制冷循环泵gy1，能够保持循环水的低温状态，压缩空气缓冲罐gy8和真空缓冲罐gy9分别连接空压机gy7和真空泵gy10，压缩空气缓冲罐gy8和真空缓冲罐gy9还分别通过管道与压缩空气管道2和真空管道3连接，压缩空气缓冲罐gy8和真空缓冲罐gy9分别为后续的工序提供稳定的压缩空气源和真空源。

在该实践装置中，各个罐体都通过管道连接排污管，方便清洗。