本发明涉及光学薄膜
技术领域：
，且特别涉及一种激光薄膜及其制备方法和应用。
背景技术：
：激光薄膜，通常由高低折射率材料交替形成的周期性结构，如输出镜和偏振片等。用来调节激光束的性能和方向，对整个激光装置起着至关重要的作用。但在强激光作用下，这些激光薄膜是激光系统中最容易被激光破坏的薄弱环节。原子层沉积是一种新兴的镀膜手段，与传统镀膜手段相比，原子层沉积能够实现薄膜沉积参数(厚度、成份及结构)的高度可控，更重要的是能够实现均匀、无针薄膜的沉积，易于获得高质量的薄膜，从而成为最具潜力的激光薄膜镀膜技术之一，受到国际同行的高度关注和重视。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种激光薄膜的制备方法，制备方法简单，可控性强，制得的产品质量高。本发明的另一目的在于提供一种激光薄膜，具有厚度小，高激光损伤阈值的特点。本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本发明提出一种激光薄膜的制备方法，包括：以hfcl4和sicl4作为前驱体，在90～110℃的条件下采用原子层沉积法在衬底上交替沉积制备hfo2激光薄膜和sio2激光薄膜。本发明提出一种激光薄膜，由上述激光薄膜的制备方法制备而成。本发明提出一种激光薄膜在电子显示屏领域中的应用。本发明实施例的一种激光薄膜及其制备方法和应用的有益效果是：以hfcl4、sicl4为反应源，采用原子层沉积方法制备多层薄膜。原子层沉积能够实现薄膜沉积参数的高度可控，能够实现均匀、无针薄膜的沉积，易于获得高质量的薄膜。hfo2激光薄膜具有电子禁带宽、机械性能好及热稳定性好等诸多优点。sio2激光薄膜作为低折射率材料具有压应力，交替沉淀得到的激光薄膜具有较高的损伤阈值。具体实施方式为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本发明实施例的一种激光薄膜及其制备方法和应用进行具体说明。本发明实施例提供的一种激光薄膜的制备方法，包括：本发明采用hfcl4和sicl4作为前驱体，采用原子层沉积法交替沉积制备激光薄膜。激光惯性约束聚变中，需要许多由光学薄膜元件构成的光学系统，用来调节激光束的性能和方向，对整个固体激光驱动器起着至关重要的作用。但在强激光作用下，光学薄膜元件的薄膜是系统中最容易被激光破坏的薄弱环节。hfo2激光薄膜具有电子禁带宽、机械性能好及热稳定性好等诸多优点。sio2激光薄膜作为低折射率材料具有压应力，交替沉淀得到的激光薄膜具有较高的损伤阈值。以hfcl4、sicl4和水为反应源，在低温的条件下反应。温度越低，制得的薄膜的损伤阈值越高，在本发明中，反应的温度为90～110℃。反应器内的腔体气压保持在400pa左右。制备hfo2薄膜的方法包括：将hfcl4脉冲进入反应器3～5s，使其化学吸附于衬底，然后用n2进行脉冲净化，带走反应腔中剩余的hfcl4，再将h2o脉冲进入反应器2.5～4.2s，使其与hfcl4进行化学反应生成hfo2和hcl，再用n2进行脉冲净化。其中，每次采用n2进行脉冲净化的脉冲时间为0.2～0.5s。较优的，hfcl4脉冲进入反应器的时间可以为3.1s、3.9s、4.1s、4.2s、4.4s、4.8s，将h2o脉冲进入反应器的时间可以为2.6s、3.3s、3.7s、3.9s、4.1s，用n2脉冲净化的时间可以为0.25s、0.45s。在该条件下得到的hfo2薄膜的折射率、粗糙度、生长速率均较好。进一步地，在本发明较优的实施例中，将hfcl4脉冲进入反应器3.2～3.8s后，用n2脉冲净化0.3～0.4s，再将h2o脉冲进入反应器2.7～3.2s，用n2脉冲净化0.3～0.4s。较优的，hfcl4脉冲进入反应器的时间可以为3.3s、3.5s、3.7s，将h2o脉冲进入反应器的时间可以为2.8s、2.9s、3.1s，用n2脉冲净化的时间可以为0.35s。sio2薄膜的制备方法包括：将sicl4脉冲进入反应器2～3.5s，化学吸附后，用n2进行脉冲净化，再将h2o脉冲进入反应器2.8～4s，使其与sicl4进行化学反应，再用n2进行脉冲净化。其中，每次采用n2进行脉冲净化的脉冲时间为0.18～0.36s。在该条件下得到的sio2薄膜的折射率、粗糙度、生长速率均较好。较优的，sicl4脉冲进入反应器的时间可以为3.1s、3.2s、3.3s、3.4s，将h2o脉冲进入反应器的时间可以为3.1s、3.3s、3.7s、3.9s、3.4s，用n2脉冲净化的时间可以为0.26s、0.28s、0.29s、0.31s、0.33s、0.35s。进一步地，在本发明较优的实施例中，将sicl4脉冲进入反应器2～3s，化学吸附后，用n2脉冲净化0.18～0.25s，再将h2o脉冲进入反应器2.8～3s，与sicl4进行化学反应后，用n2脉冲净化0.18～0.25s。较优的，sicl4脉冲进入反应器的时间可以为2.1s、2.2s、2.3s、2.5s、2.4s、2.7s、2.9s，将h2o脉冲进入反应器的时间可以为2.9s，用n2脉冲净化的时间可以为0.19s、0.2s、0.23s、0.24s。交替沉积hfo2薄膜和sio2薄膜，得到激光薄膜。本发明实施例提供的一种激光薄膜，由上述制备方法制备而成。本发明提供了上述激光薄膜在电子显示屏领域中的应用。以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。实施例1本实施例提供了一种激光薄膜，主要通过以下方法制备：以hfcl4、sicl4和水为反应源，在90℃的条件下采用原子层沉积法交替沉积hfo2薄膜和sio2薄膜。具体的，制备hfo2薄膜的方法包括：将hfcl4脉冲进入反应器3s，使其化学吸附于衬底，然后用n2进行脉冲净化0.2s，带走反应腔中剩余的hfcl4，再将h2o脉冲进入反应器2.5s，使其与hfcl4进行化学反应生成hfo2和hcl，再用n2进行脉冲净化0.2s。sio2薄膜的制备方法包括：将sicl4脉冲进入反应器2s，化学吸附后，用n2进行脉冲净化0.18s，再将h2o脉冲进入反应器2.8s，使其与sicl4进行化学反应，再用n2进行脉冲净化0.18s。实施例2本实施例提供了一种激光薄膜，主要通过以下方法制备：以hfcl4、sicl4和水为反应源，在110℃的条件下采用原子层沉积法交替沉积hfo2薄膜和sio2薄膜。具体的，制备hfo2薄膜的方法包括：将hfcl4脉冲进入反应器5s，使其化学吸附于衬底，然后用n2进行脉冲净化0.5s，带走反应腔中剩余的hfcl4，再将h2o脉冲进入反应器4.2s，使其与hfcl4进行化学反应生成hfo2和hcl，再用n2进行脉冲净化0.5s。sio2薄膜的制备方法包括：将sicl4脉冲进入反应器3.5s，化学吸附后，用n2进行脉冲净化0.36s，再将h2o脉冲进入反应器4s，使其与sicl4进行化学反应，再用n2进行脉冲净化0.36s。实施例3本实施例提供了一种激光薄膜，主要通过以下方法制备：以hfcl4、sicl4和水为反应源，在95℃的条件下采用原子层沉积法交替沉积hfo2薄膜和sio2薄膜。具体的，制备hfo2薄膜的方法包括：将hfcl4脉冲进入反应器3.2s，使其化学吸附于衬底，然后用n2进行脉冲净化0.3s，带走反应腔中剩余的hfcl4，再将h2o脉冲进入反应器2.7s，使其与hfcl4进行化学反应生成hfo2和hcl，再用n2进行脉冲净化0.3s。sio2薄膜的制备方法包括：将sicl4脉冲进入反应器2s，化学吸附后，用n2进行脉冲净化0.18s，再将h2o脉冲进入反应器2.8s，使其与sicl4进行化学反应，再用n2进行脉冲净化0.18s。实施例4本实施例提供了一种激光薄膜，主要通过以下方法制备：以hfcl4、sicl4和水为反应源，在105℃的条件下采用原子层沉积法交替沉积hfo2薄膜和sio2薄膜。具体的，制备hfo2薄膜的方法包括：将hfcl4脉冲进入反应器3.8s，使其化学吸附于衬底，然后用n2进行脉冲净化0.4s，带走反应腔中剩余的hfcl4，再将h2o脉冲进入反应器3.2s，使其与hfcl4进行化学反应生成hfo2和hcl，再用n2进行脉冲净化0.4s。sio2薄膜的制备方法包括：将sicl4脉冲进入反应器3s，化学吸附后，用n2进行脉冲净化0.25s，再将h2o脉冲进入反应器3s，使其与sicl4进行化学反应，再用n2进行脉冲净化0.25s。实施例5本实施例提供了一种激光薄膜，主要通过以下方法制备：以hfcl4、sicl4和水为反应源，在100℃的条件下采用原子层沉积法交替沉积hfo2薄膜和sio2薄膜。具体的，制备hfo2薄膜的方法包括：将hfcl4脉冲进入反应器3.4s，使其化学吸附于衬底，然后用n2进行脉冲净化0.35s，带走反应腔中剩余的hfcl4，再将h2o脉冲进入反应器3s，使其与hfcl4进行化学反应生成hfo2和hcl，再用n2进行脉冲净化0.35s。sio2薄膜的制备方法包括：将sicl4脉冲进入反应器2.5s，化学吸附后，用n2进行脉冲净化0.22s，再将h2o脉冲进入反应器2.9s，使其与sicl4进行化学反应，再用n2进行脉冲净化0.22s。对比例1本对比例提供了一种hfo2激光薄膜，主要通过以下方法制备：以hfcl4和水为反应源，在130℃的条件下采用原子层沉积法沉积hfo2薄膜。具体的，将hfcl4脉冲进入反应器3s，使其化学吸附于衬底，然后用n2进行脉冲净化0.2s，带走反应腔中剩余的hfcl4，再将h2o脉冲进入反应器2.5s，使其与hfcl4进行化学反应生成hfo2和hcl，再用n2进行脉冲净化0.2s。对比例2本对比例提供了一种sio2激光薄膜，主要通过以下方法制备：以sicl4和水为反应源，在90℃的条件下采用原子层沉积法沉积sio2薄膜。具体的，将sicl4脉冲进入反应器2.6s，化学吸附后，用n2进行脉冲净化0.36s，再将h2o脉冲进入反应器4s，使其与sicl4进行化学反应，再用n2进行脉冲净化0.36s。试验例选取实施例1～5和对比例1～2制备的激光薄膜，在110℃的条件下测试其损伤阈值，结果如下：表1性能测试结果损伤阈值(j/cm2)实施例15实施例26实施例35实施例46实施例57对比例14对比例23由表1可知，相比对比例1、2，实施例1～5提供的激光薄膜均具有较高的损伤阈值，在单层膜的基础上得到的多层膜的损伤阈值更高，说明实施例5提供的制备方法较为科学合理，可以得到高损伤阈值的薄膜。综上所述，本发明提供的一种激光薄膜，以hfcl4、sicl4为反应源，采用原子层沉积方法制备多层薄膜。原子层沉积能够实现薄膜沉积参数的高度可控，能够实现均匀、无针薄膜的沉积，易于获得高质量的薄膜。hfo2激光薄膜具有电子禁带宽、机械性能好及热稳定性好等诸多优点。sio2激光薄膜作为低折射率材料具有压应力，交替沉淀得到的激光薄膜具有较高的损伤阈值。以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。当前第1页12