专利名称：直接合成法制彩色漂定浓缩液的制作方法
技术领域：
本发明是一种化学液的制备方法，确切地说是由氯乙酸、氢氧化钠、乙二胺、三氯化铁等作为基本原料合成含有银氧化剂乙二胺四乙酸铁钠(下称EDTA铁钠)及漂白助剂的漂白化学液，然后与定影液混合，制成洗印彩色相片所需的漂定液。
70年代发展起来的高温快速彩色相片洗印技术，在彩色显影之后以EDTA铁钠代替了传统使用的铁氰化钾做为金属银的氧化剂，从而使漂白、定影两步操作合二为一同时进行。即由EDTA铁钠与硫代硫酸铵配制成漂定液，一次完成彩色相片的漂白和定影。实用漂白液的配制方法大多是采用商品EDTA铁钠和硫化硫酸铵以及其他助剂按一定比例配制而成。也可以用EDTA、碱、三氯化铁按一定比例混合再与硫代硫酸铵及其他助剂配制成漂定液。但是，无论采用哪种办法配制漂定液，由于用EDTA或BDTA铁钠为基本原料，所以成本都很高。
本发明的目的是提供一种直接合成漂定浓缩液的方法，采用这种工艺制漂定浓缩液，不需加热，反应于瞬间完成。产品性能与通常所采用的漂定液相同。而生产过程简化，反应周期缩短，原材料消耗降低，相同产量所需的设备体积缩小。因而使产品成本大幅度下降。
本发明合成漂定浓缩液的方法包括1、EDTA铁钠漂白液的合成;
2、漂定工作液的配制。
EDTA铁钠漂白液的合成，其化学反应见下列反应式，在反应步骤上与通常制造工艺采用的化学反应并无区别。
但是应该指出，虽然化学反应是相同的。由于反应进行的深度不同，所以与现行工艺比较有显著区别。按照目前工业采用的工艺及条件其过程不但冗长复杂，而且如仅仅简化操作过程，中间产物不制成固体直接制成EDTA铁钠溶液，则由于转化率低，反应不完全，溶液中有大量未参加反应的原料，或者反应中中间产物分解，因而不能直接用于配制漂定液。
本发明的直接合成工艺，其特点在于，在各步反应中选择和控制了适当的条件。反应(1)、(2)、(3)均能在短时间内使原料充分转化成所需产物，基本无损失。因而能直接合成出用于配制漂定液的EDTA铁钠漂白液。
本发明合成EDTA铁钠漂白液(漂定A液)所要求的反应条件是1、反应(1)的反应温度为0～16℃;
2、反应(1)中ClCH2COOH∶NaOH＝1∶1～1.5(摩尔比);
3、反应(2)中ClCH2COONA∶H2NCH2CH2NH2＝4∶1～1.2(摩尔比);
4、反应(2)的温度为50～90℃;
5、反应(3)的PH值为8～11。
其操作过程是1、将一定量的工业级氯乙酸与水制成溶液降温至0℃，加碱，保持反应温度0～16℃;
2、调节反应液PH为8～10，加入一定量工业级乙二胺，搅拌下使温度在50～90℃，然后自然降对室温。
3、控制PH为8～11的条件下，往所得反应液中，加入一定量的FeCl3溶液得到产物。
将一定量快速定影液[(NH4)2S2O3与Na2S2O3混合液]或氨海波((NH4)2S2O3)加到上述制备的溶液内制成本发明的漂定浓缩液，使用时用水稀释成一定浓度溶液即为普通的快速漂定液。下面通过实例对本发明的技术给予进一步说明。
实例1 EDTA铁钠漂白液的制备氯乙酸50克溶于100毫升水中，控制温度不超过10℃的条件下加入40克氢氧化钠与60毫升水制成的碱液至PH＝9时加入乙二胺10毫升，反应5～10分钟，加入剩余碱，然后温升至60℃。降至室温，搅拌下加入含FeC3·6H2O1.1g/ce的溶液31毫升。在加入过程中应始终控制反应体系PH值等于8。最后得产品200毫升。其中EDTAFeNa46g，产率98.5%。
实例二 漂定工作液配制将110克(NH4)2S2O3加入实例一制得的200毫升溶液内混合为本发明漂定浓缩液，稀释至一立升即为漂定工作液。除此之外还可根据需要取不同数量的A和B混合，稀释并调整至所需PH值。
实例三 合成漂定液的使用实验用标准底片，以同样的相纸，相同的曝光，在标准条件彩显后，分别使用“柯达”EP-2和日本“富士”漂定液与本发明漂定液在相同条件下进行漂定，然后进行感光测定。
感光测定所用试条是以红、绿、兰三种色光以固定的曝光强度，在一张彩色相纸上曝光，使其经标准条件冲洗后，形成一定密度的黑、白、黄、绿、青五色色条。此试条彩显后在暗中切成两半(以保证完成相同)然后，分别用对照漂定液和本发明漂定液漂定。水洗、烘干后用Z13-65双光光电白度计分别通过红、绿、兰三色滤色镜测定试条的1、白块反射密度。即黄、品、青三色灰雾。
2、通过红滤色片测定黑色块中青密度BR。
3、通过红滤色片测定青色块密度CR。
BR-CR＝隐青测定结果
<p>实例四 本发明漂定液的稳定性实验1、EDTAFeNa漂白液样品置于白色塑料瓶内20～25℃放置
2、本发明漂定液，贮存于白色塑料瓶内，室温下放置八个月之后，经相同条件的冲洗，洗出的相片与“柯达”漂定液洗出的相片相同。
感光测定结果为；
通过上述实例可见本发明所述的直接合成法制备彩色漂定浓缩液的方法，由于控制了适当的反应条件，利用氯乙酸、氢氧化钠、乙二胺、三氧化铁、硫化硫酸铵为原料，直接制成彩色洗印业所需的漂定浓缩液。反应转化率高，漂定液性能稳定。与目前采用的方法比，本发明制备的漂定液性能达到通用产品的水平，而漂定的成本可大幅度的降到仅为目前采用制备方法的1/3～1/5。
权利要求
1.一种添加硫代硫酸铵制备彩色漂定浓缩液的方法，本发明的特征在于由氯乙酸、氢氧化钠、乙二胺、三氯化铁直接合成EDTA铁钠漂白液后，将硫代硫酸铵加入制得快速定影液。
2.按照权利要求1所述的漂定浓缩液的制备方法，其特征在于氯乙酸和氢氧化钠反应时控制反应温度在0～16℃，反应物的摩尔比，氯乙酸∶氢氧化钠为1∶1～1.5。
3.按照权利要求1所述的漂定浓缩液的制备方法，其特征在于反应物氯乙酸～乙二胺的摩尔比为4∶1～1.2。
4.按照权利要求1所述的漂定浓缩液的制备方法，其特征在于加入三氧化铁时要控制反应液PH值为8～11。
全文摘要
一种直接合成制备彩色漂定浓缩液的方法，它利用氯乙酸、氢氧化钠、乙二胺、三氯化铁和定影液硫代硫酸铵为原料，直接制成彩色洗印业所需的漂定液。由于控制了适当的反应条件，使反应转化率高，所得漂定液性能稳定。与目前采用的配制漂定液的方法比，本发明制法所得漂定液性能达到通用产品的水平，而漂定液的成本可大幅度的下降到仅为目前所用制法的1/3-1/5。
文档编号G03C7/42GK1054323SQ9010503
公开日1991年9月4日 申请日期1990年2月20日 优先权日1990年2月20日
发明者龙鹏振, 谢文华, 易林林, 李淑兰, 孙其陆 申请人:中国科学院大连化学物理研究所