透射电镜微栅的制备方法

专利名称：透射电镜微栅的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种透射电镜微栅的制备方法，尤其涉及一种基于碳纳米管的透射电 镜微栅的制备方法。
背景技术：
在透射电子显微镜中，多孔碳支持膜(微栅)是用于承载粉末样品，进行透射电子 显微镜高分辨像(HRTEM)观察的重要工具。随着纳米材料研究的不断发展，微栅在纳米材 料的电子显微学表征领域的应用日益广泛。现有技术中，该应用于透射电子显微镜的微栅 通常是在铜网或镍网等金属网格上覆盖一层多孔有机膜，再蒸镀一层非晶碳膜制成的。然 而，当采用上述微栅对被测样品的透射电镜高分辨像进行成份分析时，金属网格因其经常 含有较多杂质，如金属氧化物等，对被测样品成份分析的干扰较大。自九十年代初以来，以碳纳米管(请参见Helical microtubules of graphiticcarbon, Nature, Sumio Iijima, vol 354, p56(1991))为代表的纳米材料以其独 特的结构和性质引起了人们极大的关注。将碳纳米管应用于微栅的制作，有利于降低金属 网格对被测样品成份分析的干扰。

发明内容
因此，确有必要提供一种基于碳纳米管的透射电镜微栅的制备方法，所制备的透 射电镜微栅对被测样品成份分析的干扰较小。一种透射电镜微栅的制备方法，该方法包括以下步骤提供一片状碳纳米管结构； 对所述片状碳纳米管结构进行激光打孔以形成多个电子透射部；以及按预定尺寸切割所述 具有电子透射部的片状碳纳米管结构，形成所述透射电镜微栅。相较于现有技术，本发明提供的透射电镜微栅通过对片状碳纳米管结构进行激光 打孔以及按预定尺寸切割所述片状碳纳米管结构来制备，无需蒸镀过程，因此，制备方法较 为简单。所制备的透射电镜微栅由圆片状碳纳米管结构组成，无需金属网格，且碳纳米管结 构较为纯净，可有效消除传统微栅中的金属网格对被测样品成份分析时的干扰，从而有利 于提高采用透射电镜进行成份分析时的精确度


图1为本发明实施例透射电镜微栅的立体结构示意图。图2为本发明实施例透射电镜微栅的剖视结构示意图。图3为本发明实施例透射电镜微栅中的碳纳米管絮化膜的扫描电镜照片。图4为本发明实施例透射电镜微栅中的碳纳米管碾压膜的扫描电镜照片。图5为本发明实施例透射电镜微栅中的碳纳米管拉膜的扫描电镜照片。图6为本发明实施例透射电镜微栅的制备方法的流程示意图。
具体实施例方式下面将结合附图对本发明透射电镜微栅及其制备方法作进一步的详细说明。请一并参阅图1及图2，本发明提供一种透射电镜微栅10。该透射电镜微栅10为 一用于承载被测样品的碳纳米管结构。所述碳纳米管结构可为圆片状，直径约为3毫米。所 述圆片状碳纳米管结构为由多个碳纳米管组成的自支撑结构。所述圆片状碳纳米管结构较 为纯净，基本不含有杂质。所述圆片状碳纳米管结构包括一本体102及分布于本体102表 面的多个电子透射部104，该电子透射部104的密度小于本体102的密度。所述本体102的表面具有多个微孔108，每个微孔108中具有多个碳纳米管106。 每个微孔108对应为一个电子透射部104。即，所述电子透射部104由设置于微孔108中的 碳纳米管106组成。所述电子透射部104用于承载被测样品用于透射电镜观察。所述电子 透射部104的密度(电子透射部104中碳纳米管分布的密度)可为所述本体102密度(本 体102中碳纳米管分布的密度)的1/900至1/10。优选地，所述电子透射部104密度可为 所述本体102密度的1/500至1/10。所述电子透射部104可通过采用激光照射圆片状碳纳 米管结构的本体102形成。由于激光的作用，本体102被激光照射位置的碳纳米管106部分 被烧蚀，密度降低，形成微孔108，进而形成电子透射部104。依据选择不同形状的激光束或 采用不同的激光照射方式，所述微孔108的形状不限，可选择为圆形、方形或椭圆形等。所 述微孔108的尺寸不限，可根据实际应用需求调整。优选地，所述微孔108为圆形孔，所述 微孔108的直径约为10微米 200微米。所述多个电子透射部104均勻分布在所述本体 102表面，所述多个电子透射部104的排列方式不限。所述相邻的电子透射部104之间的距 离可相等或不等。优选地，所述多个电子透射部104以阵列形式分布在所述本体102中，相 邻的电子透射部104之间的距离相等。所述相邻的电子透射部104之间的距离可大于1微 米。所述电子透射部104中的多个碳纳米管106用以支撑被测样品。所述电子透射部 104中的碳纳米管106为整个本体102的一部分，与本体102为一体结构。具体地，所述碳 纳米管106可通过微孔108内壁的本体102支撑。具体地，所述微孔108中的多个碳纳米 管106的两端可插入微孔108内壁的本体102中。所述多个碳纳米管106可平行设置或交 叉设置。优选地，所述多个碳纳米管106空间交叉设置。交叉设置的多个碳纳米管106之 间进一步形成多个次微孔(图未示)。该次微孔的孔径在1纳米 1微米之间。所述微孔 108中的碳纳米管106悬空设置。所述圆片状碳纳米管结构为一自支撑结构且具有一定的支撑性能。优选地，所述 圆片状碳纳米管结构具有较好的支撑性能。所述自支撑为圆片状碳纳米管结构不需要大面 积的载体支撑，而只要相对两边提供支撑力即能整体上悬空而保持自身片状结构。所述圆 片状碳纳米管结构可包括至少一层碳纳米管膜。组成圆片状碳纳米管结构的碳纳米管膜的 层数根据单层碳纳米管膜的厚度而定，以所述圆片状碳纳米管结构具有较好的支撑性能为 准。可以理解，单层碳纳米管膜的厚度越小，所述圆片状碳纳米管结构中碳纳米管膜的层数 越多；单层碳纳米管膜的厚度越大，所述圆片状碳纳米管结构中碳纳米管膜的层数越少。相 邻两层碳纳米管膜之间可通过范德华力紧密结合。所述碳纳米管膜可为碳纳米管絮化膜、碳纳米管碾压膜或碳纳米管拉膜。所述碳纳米管絮化膜包括多个相互缠绕且均勻分布的碳纳米管。所述碳纳米管之间通过范德华力相互吸引、缠绕，形成网络状结构，以形成一自支撑的碳纳米管絮化膜，其 扫描电镜照片可参阅图3。所述碳纳米管絮化膜各向同性。所述碳纳米管絮化膜可通过对 一碳纳米管阵列絮化处理而获得，具体可参见范守善等人于2007年4月13日申请，并于 2008年10月15日公开的第CN101284662A号大陆公开专利申请。为节省篇幅，仅引用于 此，但所述申请中的所有技术揭露也应视为本发明申请技术揭露的一部分。值得注意的是， 所述碳纳米管絮化膜并不限于上述制备方法。所述碳纳米管絮化膜的厚度为1微米至2毫 米。所述碳纳米管结构可仅包括一层碳纳米管絮化膜，通过调节其厚度来确保其具有较好 的支撑性能。 所述碳纳米管碾压膜包括多个碳纳米管无序排列、沿一个方向择优取向排列或沿 多个方向择优取向排列，相邻的碳纳米管通过范德华力结合。该碳纳米管碾压膜可以通过 采用一平面压头沿垂直于上述碳纳米管阵列生长的基底的方向挤压上述碳纳米管阵列而 获得，此时所述碳纳米管碾压膜中的碳纳米管无序排列，该碳纳米管碾压膜各向同性；所述 碳纳米管碾压膜也可以采用一滚轴状压头沿某一固定方向碾压上述碳纳米管阵列而获得， 此时所述碳纳米管碾压膜中的碳纳米管在所述固定方向择优取向排列；所述碳纳米管碾压 膜还可以采用滚轴状压头沿不同方向碾压上述碳纳米管阵列而获得，此时所述碳纳米管碾 压膜中的碳纳米管沿不同方向择优取向排列此时，所述碳纳米管碾压膜可包括多个部分， 每个部分中的碳纳米管沿一个方向择优取向排列，且相邻两个部分中的碳纳米管的排列方 向可不同。所述碳纳米管碾压膜的扫描电镜照片请参阅图4。所述碳纳米管碾压膜的结 构及制备方法请参见范守善等人于2007年6月1日申请，于2008年12月3日公开的第 CN10131446A号大陆公开专利申请。为节省篇幅，仅引用于此，但所述申请中的所有技术揭 露也应视为本发明申请技术揭露的一部分。所述的碳纳米管碾压膜的厚度为1微米至1毫 米。所述碳纳米管结构可仅包括一层碳纳米管碾压膜，通过调节其厚度来实现其具有较好 的支撑性能。 请参见图5，所述碳纳米管拉膜是由若干碳纳米管组成的自支撑结构。所述若干碳 纳米管沿同一方向择优取向排列。所述择优取向是指在碳纳米管拉膜中大多数碳纳米管的 整体延伸方向基本朝同一方向。而且，所述大多数碳纳米管的整体延伸方向基本平行于碳 纳米管拉膜的表面。进一步地，所述碳纳米管拉膜中多数碳纳米管是通过范德华力首尾相 连。具体地，所述碳纳米管拉膜中基本朝同一方向延伸的大多数碳纳米管中每一碳纳米管 与在延伸方向上相邻的碳纳米管通过范德华力首尾相连。当然，所述碳纳米管拉膜中存在 少数随机排列的碳纳米管，这些碳纳米管不会对碳纳米管拉膜中大多数碳纳米管的整体取 向排列构成明显影响。所述自支撑为碳纳米管拉膜不需要大面积的载体支撑，而只要相对 两边提供支撑力即能整体上悬空而保持自身膜状状态，即将该碳纳米管拉膜置于(或固定 于)间隔一定距离设置的两个支撑体上时，位于两个支撑体之间的碳纳米管拉膜能够悬空 保持自身膜状状态。所述自支撑主要通过碳纳米管拉膜中存在连续的通过范德华力首尾相 连延伸排列的碳纳米管而实现。 具体地，所述碳纳米管拉膜中基本朝同一方向延伸的多数碳纳米管并非绝对的直 线状，可以适当的弯曲；或者并非完全按照延伸方向上排列，可以适当的偏离延伸方向。因 此，不能排除碳纳米管拉膜的基本朝同一方向延伸的多数碳纳米管中并列的碳纳米管之间 可能存在部分接触。具体地，每一碳纳米管拉膜包括多个连续且择优取向排列的碳纳米管片段。该多个碳纳米管片段通过范德华力首尾相连。每一碳纳米管片段包括多个基本相互 平行的碳纳米管，该多个基本相互平行的碳纳米管通过范德华力紧密结合。该碳纳米管片 段具有任意的长度、厚度、均勻性及形状。该碳纳米管拉膜中的碳纳米管沿同一方向择优取 向排列。所述碳纳米管拉膜为从一碳纳米管阵列中拉取获得。根据碳纳米管阵列中碳纳米 管的高度与密度的不同，所述碳纳米管拉膜的厚度为0. 5纳米 100微米。所述碳纳米管 拉膜的宽度与拉取该碳纳米管拉膜的碳纳米管阵列的尺寸有关，长度不限。当所述碳纳米 管膜的厚度为0. 5纳米 100微米时，所述碳纳米管结构可包括10层以上层叠设置的碳纳 米管膜。优选地，所述碳纳米管结构可包括100层以上层叠设置的碳纳米管膜。当圆片状碳纳米管结构包括多个碳纳米管膜且每个碳纳米管膜中的碳纳米管沿 同一方向择优取向排列时，相邻两层碳纳米管膜中的碳纳米管的排列方向可相同或不同。 具体地，相邻的碳纳米管膜中的碳纳米管之间具有一交叉角度α，且该α大于等于0度且 小于等于90度。当圆片状碳纳米管结构中的多个碳纳米管膜中的碳纳米管之间具有一交 叉角度α且α不等于0度时，即多个碳纳米管膜交叉设置时，所述碳纳米管相互交织形成 一网状结构，使所述圆片状碳纳米管结构的机械性能增强。可以理解，多个碳纳米管膜交叉设置并不要求任意两层相邻的碳纳米管膜均交叉 设置，即允许存在相邻两层碳纳米管膜中的多数碳纳米管的排列方向相同的情形，但需确 保圆片状碳纳米管结构中存在至少两层碳纳米管膜中的多数碳纳米管的排列方向之间的 交叉角度大于0度且小于等于90度。本实施例中，所述圆片状碳纳米管结构包括100层碳纳米管拉膜，且相邻两层碳 纳米管膜中的碳纳米管之间具有一交叉角度α，且该α等于90度。所述圆片状碳纳米管 结构由一本体102及分布于本体102表面的多个电子透射部104组成。所述本体102表面 具有多个圆形微孔108。每个电子透射部104由对应于每个圆形微孔108中的多个碳纳米 管106组成。该电子透射部104密度为所述本体102密度的五十分之一(1/50)。所述圆形 微孔108的孔径在30微米 150微米之间。所述微孔108中的多个碳纳米管106交叉设 置形成多个次微孔。该次微孔的孔径为100纳米。由于本实施例中的透射电镜微栅10仅 由碳纳米管结构组成，不含有金属网格，且碳纳米管结构较为纯净，对被测样品成份分析基 本无干扰，因此，可有效消除传统微栅中的金属网格对被测样品成份分析时的干扰，从而有 利于提高透射电镜10进行成份分析时的精确度。本实施例透射电镜微栅10在应用时，待观察的材料样品承放在所述圆片状碳纳 米管结构表面。当所述材料样品的尺寸大于所述圆片状碳纳米管结构的微孔108时，所述 圆片状碳纳米管结构中的微孔108可以支持该材料样品。可通过对应于微孔108的电子透 射部104观测该材料样品。而当所述材料样品的尺寸小于所述圆片状碳纳米管结构的微孔 108时，尤其当所述材料样品为粒径小于5纳米的纳米颗粒时，所述材料样品可通过位于微 孔108中的碳纳米管106的吸附作用被稳定地吸附在碳纳米管106管壁表面，此时，亦可通 过对应于微孔108的电子透射部104观测该材料样品。从而，本发明的透射电镜微栅可实 现用于观测粒径小于5纳米的纳米颗粒材料样品，从而消除传统微栅中的非晶碳膜对粒径 小于5纳米的纳米颗粒的透射电镜高分辨像观察的影响。请参阅图6，本发明进一步提供所述透射电镜微栅的制备方法，其包括以下步骤步骤一，提供一片状碳纳米管结构。
所述片状碳纳米管结构由至少一碳纳米管膜组成。所述碳纳米管膜可为碳纳米管 拉膜、碳纳米管碾压膜或碳纳米管絮化膜。本实施例中，所述片状碳纳米管结构通过相互交 叉地层叠设置(即层叠且交叉设置)多层碳纳米管拉膜而形成，该碳纳米管拉膜为从一碳 纳米管阵列中拉取获得。所述碳纳米管拉膜的制备方法包括以下步骤提供一碳纳米管阵 列以及从上述碳纳米管阵列中抽取获得至少一具有一定宽度和长度的碳纳米管膜。所述碳纳米管阵列可为一超顺排碳纳米管阵列。本实施例中，所述碳纳米管阵 列的制备方法采用化学气相沉积法，其具体步骤包括(a)提供一平整基底，该基底可选用 P型或N型硅基底，或选用形成有氧化层的硅基底，本实施例优选为采用4英寸的硅基底； (b)在基底表面均勻形成一催化剂层，该催化剂层材料可选用铁0 )、钴(Co)、镍(Ni)或 其任意组合的合金之一 ；(c)将上述形成有催化剂层的基底在700 900°C的空气中退火 约30分钟 90分钟；(d)将处理过的基底置于反应炉中，在保护气体环境下加热到500 740°C，然后通入碳源气体反应约5 30分钟，生长得到超顺排碳纳米管阵列，其高度为 200 400微米。该超顺排碳纳米管阵列为多个彼此平行且垂直于基底生长的碳纳米管形 成的纯碳纳米管阵列。通过上述控制生长条件，该超顺排碳纳米管阵列中基本不含有杂质， 如无定型碳或残留的催化剂金属颗粒等。该碳纳米管阵列中的碳纳米管彼此通过范德华力 紧密接触形成阵列。本实施例中碳源气可选用乙炔等化学性质较活泼的碳氢化合物，保护气体可选用 氮气、氨气或惰性气体。采用一拉伸工具从碳纳米管阵列中拉取获得碳纳米管膜的步骤具体包括以下步 骤(a)从上述碳纳米管阵列中选定一定宽度的多个碳纳米管片断，本实施例优选为采用 具有一定宽度的胶带接触碳纳米管阵列以选定一定宽度的多个碳纳米管片断；(b)以一定 速度沿基本垂直于碳纳米管阵列生长方向拉伸该多个碳纳米管片断，以形成一碳纳米管膜。在上述拉伸过程中，该多个碳纳米管片断在拉力作用下沿拉伸方向逐渐脱离基底 的同时，由于范德华力作用，该选定的多个碳纳米管片断分别与其他碳纳米管片断首尾相 连地连续地被拉出，从而形成一碳纳米管拉膜。该碳纳米管拉膜为基本沿拉伸方向排列的 多个碳纳米管片断首尾相连形成的具有一定宽度的碳纳米管膜。该碳纳米管拉膜的宽度与 碳纳米管阵列所生长的基底的尺寸有关，该碳纳米管拉膜的长度不限，可根据实际需求制 得。所述层叠且交叉设置多个碳纳米管拉膜的步骤可具体包括以下步骤首先，提供一基体。该基底具有一平整表面，其材料不限。本实施例中，该基底可 为一陶瓷片。其次，将上述碳纳米管拉膜依次层叠且交叉铺设在所述基体表面。所谓层叠且交 叉设置即在层叠设置的碳纳米管拉膜中，多个碳纳米管拉膜中的碳纳米管之间具有一交叉 角度α且α不等于0度。由于碳纳米管较为纯净且具有较大的比表面积，故从碳纳米管阵列直接拉取获得 的碳纳米管拉膜具有较好的粘性。所述碳纳米管拉膜可直接铺设在基体表面或另一碳纳米 管拉膜表面。具体地，可将碳纳米管拉膜依次交叉设置在所述基体表面。相邻两层碳纳米 管拉膜之间通过范德华力紧密结合。
步骤二、对所述片状碳纳米管结构进行激光打孔以形成多个电子透射部104。本实施例中，所述多个电子透射部104的形成方式具体包括以下步骤首先，提供一聚焦激光束。该激光束可通过传统的氩离子激光器或二氧化碳激光 器产生。该激光束的功率为5 30瓦(W)，优选为15W。其次，将所述聚焦激光束按照预定图形逐行逐点聚焦照射至所述片状碳纳米管结 构表面，调节所述激光束的功率使所述聚焦激光束照射位置处的片状碳纳米管结构中部分 碳纳米管被烧蚀，密度降低，形成微孔108。微孔108中残留有部分碳纳米管106，从而形成 按预定图形分布的多个相互间隔的电子透射部104。所述多个电子透射部104成阵列分布。 所述残留的部分碳纳米管106的数量以能够较好地支撑样品颗粒为佳。具体地，可选择脉冲激光束按照预定图形采用逐行逐点扫描的方式实现照射片状 碳纳米管结构的表面形成多个微孔108。具体地，可采用下述两种方式来实现方法一固定所述片状碳纳米管结构，移动激光束，使激光束按照预定图形间隔照 射至所述片状碳纳米管结构表面。方法二 固定激光束，移动所述片状碳纳米管结构，使激光束按照预定图形间隔照 射至所述片状碳纳米管结构表面。可以理解，上述移动及照射步骤可通过电脑程序控制。所谓“间隔照射”即在对所 述片状碳纳米管结构进行激光打孔时，激光束为间歇式照射，且照射至所述片状碳纳米管 结构的不同位置，该不同位置之间间隔一定距离，以确保在所述片状碳纳米管结构上形成 多个间隔设置的微孔108。所述多个微孔108成阵列分布。当激光束间隔照射至所述片状碳纳米管结构表面时，由于片状碳纳米管结构中的 碳纳米管对激光具有较好的吸收特性，激光照射处的片状碳纳米管结构中的多个碳纳米管 聚集形成的碳纳米管束将会因吸收较多的热量而首先被烧毁。其次，根据激光的不同功率， 片状碳纳米管结构中不同直径的碳纳米管束，甚至单个碳纳米管也将被烧毁。本发明通过 调整激光束的功率为5 30瓦(W)来实现所形成的微孔108中残留部分碳纳米管106。该 微孔108中的碳纳米管106可用于支撑被测样品，并形成所述电子透射部104。步骤三、按预定尺寸切割所述具有电子透射部104的片状碳纳米管结构，形成所 述透射电镜微栅10。首先，提供一激光束。本实施例中，激光束可通过传统的氩离子激光器或二氧化碳 激光器产生，其功率为5 30瓦(W)，优选为18W。其次，将该激光束聚焦照射至具有多个电子透射部104的片状碳纳米管结构表面 进行切割，形成预定形状与尺寸的透射电镜微栅10。该激光束可通过一透镜聚焦后从正面 直接照射在上述片状碳纳米管结构表面，可以理解，该激光束可采用垂直照射或倾斜照射 聚焦于所述片状碳纳米管结构表面。所述片状碳纳米管结构吸收激光束能量从而与空气中 的氧发生反应并分解，从而使具有预定形状与尺寸的片状碳纳米管结构与其它部分片状碳 纳米管结构断开。本实施例中，所述切割后得到圆片状碳纳米管结构，其直径约为3毫米。可以理解，上述切割步骤同样可采用步骤三中固定所述片状碳纳米管结构，移动 激光束；或固定激光束，移动所述片状碳纳米管结构的方式来实现。另外，切割步骤中所述 激光束聚焦照射的时间可略长于在对片状碳纳米管结构进行激光打孔时激光束聚焦照射 的时间，以实现照射点处片状碳纳米管结构与其它部分片状碳纳米管结构的完全分离。本实施例并不限于上述激光处理方法，现有技术中的其它方法，如物理或化学刻蚀法，同样可 用于切割片状碳纳米管结构。可以理解，上述步骤可通过切割较大尺寸的片状碳纳米管结构，实现快速批量生 产透射电镜微栅10。具体地，可按预定图形将所述激光束聚焦照射至具有电子透射部的片 状碳纳米管结构，按预定尺寸对片状碳纳米管结构进行切割，形成多个圆片状碳纳米管结 构，每个圆片状碳纳米管结构具有多个电子透射部104。所述透射电镜微栅10可进一步经有机溶剂处理。该有机溶剂为常温下易挥发的 有机溶剂，可选用乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷和氯仿中一种或者几种的混合，本实施例中的 有机溶剂采用乙醇。该有机溶剂应与该碳纳米管具有较好的润湿性。该使用有机溶剂处理 的步骤具体为通过试管将有机溶剂滴落在透射电镜微栅10表面浸润整个片状碳纳米管 结构，或者，将上述透射电镜微栅10浸入盛有有机溶剂的容器中浸润。有机溶剂处理后的 透射电镜微栅10的本体中并排且相邻的碳纳米管会聚拢，具有较好的机械强度。此外，所 述微孔108中的多个碳纳米管106在有机溶剂处理后，部分相邻的碳纳米管会聚集成碳纳 米管束。多个碳纳米管束之间可进一步形成多个次微孔。该次微孔的孔径可为1纳米 1 微米。可以理解，所述有机溶剂的步骤也可在切割步骤之前进行，即可先对所述具有电子透 射部104的片状碳纳米管结构进行有机溶剂处理，然后再切割成圆片状碳纳米管结构。本发明实施例提供的透射电镜微栅及其制备方法具有以下优点其一，所述透射 电镜微栅由圆片状碳纳米管结构组成，无需金属网格，且圆片状碳纳米管结构较为纯净，可 有效消除传统微栅中的金属网格对被测样品成份分析时的干扰，从而有利于提高采用透射 电镜进行成份分析时的精确度。其二，本发明实施例提供的透射电镜微栅通过对片状碳纳 米管结构进行激光打孔以及按预定尺寸切割所述片状碳纳米管结构来制备，无需蒸镀过 程，因此，制备方法较为简单。另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精 神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。
权利要求
1.一种透射电镜微栅的制备方法，包括以下步骤提供一片状碳纳米管结构；对所述片状碳纳米管结构进行激光打孔以形成多个电子透射部；以及按预定尺寸切割所述具有电子透射部的片状碳纳米管结构，形成所述透射电镜微栅。
2.如权利要求1所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述片状碳纳米管结 构是由若干碳纳米管组成的自支撑结构。
3.如权利要求1所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述片状碳纳米管结 构包括多个层叠设置的碳纳米管膜，所述碳纳米管膜由若干碳纳米管组成，若干碳纳米管 沿同一方向择优取向排列，且所述碳纳米管膜中多数碳纳米管通过范德华力首尾相连。
4.如权利要求3所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，该片状碳纳米管结构 的制备方法包括以下步骤提供一碳纳米管阵列；从碳纳米管阵列中直接拉取获得多个碳纳米管膜；以及将多个碳纳米管膜相互交叉地层叠设置。
5.如权利要求1所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述对片状碳纳米管 结构进行激光打孔以形成多个电子透射部的步骤具体包括以下步骤提供一聚焦激光束； 将所述聚焦激光束逐行逐点间隔照射所述片状碳纳米管结构，照射位置处的碳纳米管结构 中的部分碳纳米管被烧蚀，密度降低，形成微孔，进而形成多个相互间隔的电子透射部。
6.如权利要求5所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，每个微孔对应一个电 子透射部，每个微孔中具有多个碳纳米管，所述电子透射部由设置于微孔中的多个碳纳米 管组成。
7.如权利要求6所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述微孔中的多个碳纳米管悬空设置。
8.如权利要求5所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述多个电子透射部 成阵列分布。
9.如权利要求5所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，相邻的电子透射部之 间的距离大于1微米。
10.如权利要求1所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述切割具有电子透 射部的片状碳纳米管结构的步骤具体包括以下步骤提供一聚焦激光束；以及按预定图形 将该激光束聚焦照射至具有电子透射部的片状碳纳米管结构，按预定尺寸对片状碳纳米管 结构进行切割，形成多个圆片状碳纳米管结构，每个圆片状碳纳米管结构具有多个电子透 射部。
11.如权利要求10所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述圆片状碳纳米 管结构的直径为3毫米。
12.如权利要求5或10所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，所述激光束的功 率为5 30瓦。
13.如权利要求1所述的透射电镜微栅的制备方法，其特征在于，进一步包括一采用有 机溶剂处理所述具有电子透射部的片状碳纳米管结构的步骤。
全文摘要
本发明涉及一种透射电镜微栅的制备方法，包括以下步骤提供一片状碳纳米管结构；对所述片状碳纳米管结构进行激光打孔以形成多个电子透射部；以及按预定尺寸切割所述具有电子透射部的片状碳纳米管结构，形成所述透射电镜微栅。
文档编号H01J37/20GK102148115SQ20101010669
公开日2011年8月10日 申请日期2010年2月8日 优先权日2010年2月8日
发明者冯辰, 刘亮, 潜力, 王昱权, 范立 申请人:北京富纳特创新科技有限公司