一种新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊方法
【专利摘要】一种新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊方法，本发明涉及材料焊接领域。本发明要解决现有陶瓷基复合材料表面钎料难润湿性而导致钎焊接头力学性能差的问题。方法：去除陶瓷基复合材料表面杂质，然后将陶瓷基复合材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，通入氩气，调节温度及压强，再通入甲烷气体进行沉积，沉积结束后，得到表面形成渗碳层的陶瓷基复合材料，将钛基钎料置于表面形成渗碳层的陶瓷基复合材料和金属材料的待焊接面之间，并放置于真空钎焊炉中，抽真空并在高温下保温，冷却，即完成新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊过程。本发明用于一种新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊方法。
【专利说明】一种新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及材料焊接领域。
【背景技术】
[0002] 陶瓷基复合材料具有耐高温、高强度、相对重量较轻、抗腐蚀等优异性能，在众多 领域应用前景广泛。但是陶瓷基复合材料具有一定的脆性，且难加工，常将陶瓷基复合材料 和金属材料通过焊接的手段进行连接，制备成各种所需形状的复合构件。在众多的连接方 法中，钎焊以其较高的连接强度和相对简单的工艺成为陶瓷基复合材料与金属连接的理想 途径之一。钎焊方法相比较其他焊接方法，具有工艺简单、成本较低、适合异种材料之间的 连接等优点。
[0003] 然而，陶瓷基复合材料与金属材料的钎焊中主要面临以下两大难题。首先，陶瓷基 复合材料与金属的热膨胀系数差异大，钎焊的过程中接头极易产生较大的热应力。残余应 力会严重削弱接头的力学性能，甚至导致已经连接好的接头发生破坏。目前，可以通过优选 钎料以及调整钎焊中间层结构来缓解接头残余应力，改善钎焊接头性能。其次由于陶瓷基 复合材料表面不易润湿，进而界面反应不充分以及反应层不连续等问题均会对接头性能产 生严重的影响。目前，常采用表面蒸镀金属薄膜来改善表面润湿性，但工艺复杂，难以操控， 要求待蒸镀材料表面洁净度高，蒸镀薄膜与陶瓷基复合材料润湿性差易脱落，而且难以进 行复杂结构表面的蒸镀。因此，亟需开发出一种简单且高效的方法来解决上述问题。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决现有陶瓷基复合材料表面钎料难润湿性而导致钎焊接头力学性能 差的问题，而提供一种新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊方法。
[0005] -种新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊方法，具体是按照以下步骤进行 的：
[0006] -、将陶瓷基复合材料用砂纸打磨并用丙酮清洗，得到表面去除杂质的陶瓷基复 合材料；
[0007] 二、将陶瓷基复合材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压 强为20Pa以下，通入氩气，调节氩气气体流量为2〇 SCCm?SOsccm，调节等离子体增强化学 气相沉积真空装置中压强为50Pa?300Pa，并在压强为50Pa?300Pa和氩气气氛下，将温 度升温至为l〇〇°C?400°C ;
[0008] 三、通入甲烷，调节甲烷的气体流量为lsccm?lOsccm，调节氩气的气体流量为 5 SCCm?2〇SCCm，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为20Pa?150Pa，然后在 射频功率为100W?200W、压强为20Pa?150Pa和温度为100°C?400°C条件下进行沉积， 沉积时间为lmin?5min，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入甲烷，在氩气气 氛下从温度为l〇〇°C?400°C冷却至室温，即可得到表面形成渗碳层的陶瓷基复合材料；
[0009] 四、将钛基钎料置于表面形成渗碳层的陶瓷基复合材料和金属材料的待焊接面之 间，并放置于真空钎焊炉中，对真空钎焊炉抽真空，然后将真空钎焊炉温度升温至700°C? 1000°C，并在温度为700°C?1000°C下保温lOmin?30min，最后以降温速度为5°C /min将 温度由700°C?1000°C冷却至室温，即完成新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊过 程。
[0010] 本发明的有益效果是：
[0011] 1、本发明采用PECVD方法，低温原位在陶瓷基复合材料表面渗碳处理，使陶瓷基 复合材料的表面得以活化，有效地改善其润湿性，有利于提高陶瓷基复合材料和金属材料 的钎焊性能。
[0012] 2、本发明直接在陶瓷基复合材料表面形成一层很薄的渗碳层，有助于提高渗碳层 和陶瓷基复合材料之间的界面结合，同时避免大量杂质的引入。
[0013] 3、本发明使用的PECVD方法可低温下进行表面渗碳处理，可避免高温热循环对陶 瓷基复合材料性能产生的影响。
[0014] 4、本发明采用的PECVD方法简单，高效，低成本，便于工业化生产。
[0015] 本发明用于一种新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊方法。
【专利附图】
【附图说明】
[0016] 图1为实施例制备的表面形成渗碳层的SiC纤维增强陶瓷基复合材料的扫描电镜 图；
[0017] 图2为实施例制备的表面形成渗碳层的SiC纤维增强陶瓷基复合材料的拉曼光谱 图，1为D峰，2为G峰。
【具体实施方式】
[0018] 本发明技术方案不局限于以下所列举的【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】之 间的任意组合。
【具体实施方式】 [0019] 一：本实施方式所述的一种新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助 钎焊方法，具体是按照以下步骤进行的：
[0020] 一、将陶瓷基复合材料用砂纸打磨并用丙酮清洗，得到表面去除杂质的陶瓷基复 合材料；
[0021] 二、将陶瓷基复合材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压 强为20Pa以下，通入氩气，调节氩气气体流量为2〇 SCCm?SOsccm，调节等离子体增强化学 气相沉积真空装置中压强为50Pa?300Pa，并在压强为50Pa?300Pa和氩气气氛下，将温 度升温至为l〇〇°C?400°C ;
[0022] 三、通入甲烷，调节甲烷的气体流量为lsccm?lOsccm，调节氩气的气体流量为 5 SCCm?2〇SCCm，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为20Pa?150Pa，然后在 射频功率为100W?200W、压强为20Pa?150Pa和温度为100°C?400°C条件下进行沉积， 沉积时间为lmin?5min，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入甲烷，在氩气气 氛下从温度为l〇〇°C?400°C冷却至室温，即可得到表面形成渗碳层的陶瓷基复合材料；
[0023] 四、将钛基钎料置于表面形成渗碳层的陶瓷基复合材料和金属材料的待焊接面之 间，并放置于真空钎焊炉中，对真空钎焊炉抽真空，然后将真空钎焊炉温度升温至700°C? 1000°C，并在温度为700°C?1000°C下保温lOmin?30min，最后以降温速度为5°C /min将 温度由700°C?1000°C冷却至室温，即完成新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊过 程。
[0024] 本实施方式一种新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊方法的原理是：采用 PECVD的方法，可低温在陶瓷基复合材料表面渗碳处理，活化了陶瓷基复合材料的表面，有 利于钛基活性钎料在其表面润湿铺展。本实施方式所获得的渗碳层，在陶瓷基复合材料表 面分布均匀，同时可以和陶瓷基复合材料形成良好的结合力。利用少许的渗碳层，可以缓解 钎焊过程中界面的残余应力，提高钎焊接头的整体性能。
[0025] 本实施方式的有益效果是：
[0026] 1、本实施方式采用PECVD方法，低温原位在陶瓷基复合材料表面渗碳处理，使陶 瓷基复合材料的表面得以活化，有效地改善其润湿性，有利于提高陶瓷基复合材料和金属 材料的钎焊性能。
[0027] 2、本实施方式直接在陶瓷基复合材料表面形成一层很薄的渗碳层，有助于提高渗 碳层和陶瓷基复合材料之间的界面结合，同时避免大量杂质的引入。
[0028] 3、本实施方式使用的PECVD方法可低温下进行表面渗碳处理，可避免高温热循环 对陶瓷基复合材料性能产生的影响。
[0029] 4、本实施方式采用的PECVD方法简单，高效，低成本，便于工业化生产。
【具体实施方式】 [0030] 二：本实施方式与一不同的是：步骤一中所述的陶瓷 基复合材料为SiC纤维增强陶瓷基复合材料、石英纤维编织陶瓷基复合材料或新型Si0 2陶 瓷基复合材料。其它与一相同。
【具体实施方式】 [0031] 三：本实施方式与一或二之一不同的是：步骤四中所 述的金属材料为因瓦合金、可伐合金或银。其它与一或二相同。
【具体实施方式】 [0032] 四：本实施方式与一至三之一不同的是：步骤三中沉 积时间为2min。其它与一至三相同。
【具体实施方式】 [0033] 五：本实施方式与一至四之一不同的是：步骤三中在 射频功率为100W?200W、压强为20Pa?150Pa和温度为200°C?300°C条件下进行沉积。 其它与一至四相同。
[0034]
【具体实施方式】六：本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是：步骤三中调 节甲烷气体的气体流量为5sCCm，调节氩气的气体流量为2〇Sccm。其它与【具体实施方式】一 至五相同。
[0035] 采用以下实施例验证本发明的有益效果：
[0036] 实施例：
[0037] 本实施例所述的一种新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊方法，具体是按 照以下步骤进行的：
[0038] -、将SiC纤维增强陶瓷基复合材料用砂纸打磨并用丙酮清洗，得到表面去除杂 质的SiC纤维增强陶瓷基复合材料；
[0039] 二、将SiC纤维增强陶瓷基复合材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置 中，抽真空至压强为20Pa以下，通入氩气，调节氩气气体流量为2〇 SCCm，调节等离子体增强 化学气相沉积真空装置中压强为200Pa，并在压强为200Pa和氩气气氛下，将温度升温至为 200 °C ；
[0040] 三、通入甲烷，调节甲烷的气体流量为5sccm，调节氩气的气体流量为20sccm，调 节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为40Pa，然后在射频功率为150W、压强为 40Pa和温度为200°C条件下进行沉积，沉积时间为3min，沉积结束后，关闭射频电源和加热 电源，停止通入甲烷，在氩气气氛下从温度为200°C冷却至室温，即可得到表面形成渗碳层 的SiC纤维增强陶瓷基复合材料；
[0041] 四、将钛基钎料置于表面形成渗碳层的SiC纤维增强陶瓷基复合材料和金属Nb的 待焊接面之间，并放置于真空钎焊炉中，对真空钎焊炉抽真空，然后将真空钎焊炉温度升温 至700°C，并在温度为700°C下保温15min，最后以降温速度为5°C /min将温度由700°C冷却 至室温，即完成新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊过程。
[0042] 本实施例中图1为实施例制备的表面形成渗碳层的SiC纤维增强陶瓷基复合材料 的扫描电镜图；图2为实施例制备的表面形成渗碳层的SiC纤维增强陶瓷基复合材料的拉 曼光谱图（激光波长为514nm)，l为D峰，2为G峰。由图1及图2可知，制备出的碳层分布 较为均匀，且大小适中。通过拉曼光谱光谱中D，G峰的位置以及相对的峰强比值，可知获得 的碳层为无定型碳，且缺陷较多。
[0043] 本实施例得到的SiC纤维增强陶瓷基复合材料和金属Nb的连接体在室温下的抗 剪强度为23MPa。
【权利要求】
1. 一种新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊方法，其特征在于一种新型陶瓷基 复合材料低温表面渗碳辅助钎焊方法是按照以下步骤进行的： 一、 将陶瓷基复合材料用砂纸打磨并用丙酮清洗，得到表面去除杂质的陶瓷基复合材 料； 二、 将陶瓷基复合材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至压强为 20Pa以下，通入氦气，调节氦气气体流量为20sccm?80sccm，调节等离子体增强化学气相 沉积真空装置中压强为50Pa?300Pa，并在压强为50Pa?300Pa和氩气气氛下，将温度升 温至为l〇〇°C?400°C ; 三、 通入甲烷，调节甲烷的气体流量为lsccm?lOsccm，调节氩气的气体流量为 5SCCm?2〇 SCCm，调节等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强为20Pa?150Pa，然后在 射频功率为100W?200W、压强为20Pa?150Pa和温度为100°C?400°C条件下进行沉积， 沉积时间为lmin?5min，沉积结束后，关闭射频电源和加热电源，停止通入甲烷，在氩气气 氛下从温度为l〇〇°C?400°C冷却至室温，即可得到表面形成渗碳层的陶瓷基复合材料； 四、 将钛基钎料置于表面形成渗碳层的陶瓷基复合材料和金属材料的待焊接面之间， 并放置于真空钎焊炉中，对真空钎焊炉抽真空，然后将真空钎焊炉温度升温至70(TC? 1000°C，并在温度为700°C?1000°C下保温lOmin?30min，最后以降温速度为5°C /min将 温度由700°C?1000°C冷却至室温，即完成新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊过 程。
2. 根据权利要求1所述的一种新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊方法，其特 征在于步骤一中所述的陶瓷基复合材料为SiC纤维增强陶瓷基复合材料、石英纤维编织陶 瓷基复合材料或新型Si0 2陶瓷基复合材料。
3. 根据权利要求1所述的一种新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊方法，其特 征在于步骤四中所述的金属材料为因瓦合金、可伐合金或铌。
4. 根据权利要求1所述的一种新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊方法，其特 征在于步骤三中沉积时间为2min。
5. 根据权利要求1所述的一种新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊方法，其特 征在于步骤三中在射频功率为100W?200W、压强为20Pa?150Pa和温度为200°C?300°C 条件下进行沉积。
6. 根据权利要求1所述的一种新型陶瓷基复合材料低温表面渗碳辅助钎焊方法，其特 征在于步骤三中调节甲烷气体的气体流量为5sccm，调节氩气的气体流量为20sccm。
【文档编号】B23K1/20GK104096939SQ201410353044
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年7月23日 优先权日:2014年7月23日
【发明者】亓钧雷, 林景煌, 谈雪琪, 张丽霞, 曹健, 冯吉才 申请人:哈尔滨工业大学