一种用于膏状XHBNi-5镍基钎料制备的油性成膏体的制备方法与流程

文档序号:14426098阅读:695来源:国知局
本发明涉及焊接
技术领域
,具体涉及一种用于膏状xhbni-5镍基钎料制备的油性成膏体的制备方法。
背景技术
:xhbni-5(nicr29p6si4)是一种新型镍基钎料,相对比bni-5具有钎焊温度低、钎缝耐腐蚀性好、流动性及填缝性好的特点,目前在多个领域正在逐步取代bni-5作为钎焊材料。但是,xhbni-5镍基钎料粉体以粉体形成进行真空钎焊时,在高真空条件下(真空度不低于1×10-2pa),仍然会形成大量镍、铬的氧化物,导致钎焊失败,因此,成膏体对于xhbni-5镍基钎料粉体的作用不仅仅是简单的载体,而必须有在高温真空钎焊后减少镍基钎料氧化的作用。因环保及无毒性的要求,目前大量采用的是以水性成膏体混合钎料粉体制备膏状钎料,但水性成膏体往往含有大量水溶性组分,因此,在湿度极大且无法及时焊接的领域,储存过程中存在吸潮的风险,吸潮湿后,原本经过干燥固化的膏状钎料重新变回湿态,在外力或重力作用或毛细作用下容易流淌,形成不均匀的膏状钎料涂抹层,导致需要对被焊表面进行重新清洗而后重新涂抹膏状钎料并干燥固化,而此操作大大降低了生产效率,因此,油性成膏体作为水性成膏体的补充,可以有效改善膏状钎料在涂抹及干燥之后,在高湿度环境中的储存特性。同时,又必须满足高温真空钎焊后减少镍基钎料氧化的要求以及对人体低毒害的需求。技术实现要素:本发明要解决的技术问题是,克服现有技术中的不足,提供一种用于膏状xhbni-5镍基钎料制备的油性成膏体的制备方法。为解决技术问题,本发明的解决方案是:提供一种用于膏状xhbni-5镍基钎料制备的油性成膏体的制备方法,包括如下步骤:(1)按所述重量百分比称量各组分:乙基纤维素1%-3%;聚甲基丙烯酸甲酯树脂0.5%-5%;聚甲基丙烯酸丁酯树脂2.5%-7.5%;聚异丁烯丁二酰亚胺0.5%-2%;12-羟基硬脂酸0.5%-2.5%;油酸3%-12%;d100去芳烃溶剂油74.5%-87.5%;(2)将乙基纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚甲基丙烯酸丁酯树脂加入混合机中,充分混合1小时后取出,冷却至室温,得到混合物一;(3)将d100去芳烃溶剂油升温至60℃后,加入12-羟基硬脂酸,充分搅拌至12-羟基硬脂酸完全溶解,得到混合物二;(4)将混合物一加入混合物二中,升温至80℃,充分搅拌至完全均匀,得到混合物三;(5)将聚异丁烯丁二酰亚胺和油酸加入混合物三中,升温至80℃,搅拌1小时至完全均匀,得到用于膏状xhbni-5镍基钎料制备的油性成膏体。本发明中,所述步骤(2)中混合机的旋转速度是300-800转/分钟。本发明水性成膏体的使用方法:将制备得到的油性成膏体按质量比14:86的比例与xhbni-5(nicr29p6si4)镍基钎料粉体进行混合,得到的膏状钎料用于不锈钢的真空钎焊。与现有技术相比,本发明的有益效果在于:1、本发明的创新点在于,针对由水性成膏体与xhbni-5镍基钎料粉体混合而成的膏状钎料经涂抹干燥后在高湿度环境中储存所带来的返潮问题,提供了油性成膏体的解决方案,成为水性膏状钎料体系的良好补充;2、本发明通过大量配方实验筛选出聚异丁烯丁二酰亚胺、油酸以及12-羟基硬脂酸作为抑制高温真空钎焊过程中镍基钎料粉体的氧化的添加剂,并通过大量实现筛选出聚异丁烯丁二酰亚胺、油酸以及12-羟基硬脂酸的最优组合,实现膏状钎料真空钎焊后的无残渣化。附图说明图1为效果验证试验中三个样本用于钎焊后的铺展及残渣情况图。图中a为样品一、b为样品二、c为样品三。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。实施例1:用于膏状xhbni-5镍基钎料制备的油性成膏体,是由以下重量百分比含量的成分组成的:乙基纤维素:3%聚甲基丙烯酸甲酯树脂:0.5%聚甲基丙烯酸丁酯树脂:7.5%聚异丁烯丁二酰亚胺:2%12-羟基硬脂酸:0.5%油酸:12%d100去芳烃溶剂油:74.5%所述油性成膏体的制备方法:(1)按所述重量百分比称量各组分;(2)将乙基纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚甲基丙烯酸丁酯树脂加入旋转速度是300转/分钟的高速混合机中,充分混合1小时后取出,并将所得混合料冷却至室温,得到混合物一;(3)将d100去芳烃溶剂油升温至60℃,加入12-羟基硬脂酸,充分搅拌至12-羟基硬脂酸完全溶解,得到混合物二;(4)将混合物一加入混合物二中,升温至80℃,充分搅拌至完全均匀,得到混合物三;(5)将聚异丁烯丁二酰亚胺与油酸加入混合物三中,升温至80℃,搅拌1小时至完全均匀,得到用于膏状xhbni-5镍基钎料制备的油性成膏体。实施例2:用于膏状xhbni-5镍基钎料制备的油性成膏体,是由以下重量百分比含量的成分组成的:乙基纤维素:1%聚甲基丙烯酸甲酯树脂:5%聚甲基丙烯酸丁酯树脂:2.5%聚异丁烯丁二酰亚胺:0.5%12-羟基硬脂酸:0.5%油酸:3%d100去芳烃溶剂油:87.5%所述油性成膏体的制备方法:(1)按所述重量百分比称量各组分;(2)将乙基纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚甲基丙烯酸丁酯树脂加入旋转速度是800转/分钟的高速混合机中,充分混合1小时后取出,并将所得混合料冷却至室温,得到混合物一;(3)将d100去芳烃溶剂油升温至60℃,加入12-羟基硬脂酸,充分搅拌至12-羟基硬脂酸完全溶解,得到混合物二;(4)将混合物一加入混合物二中,升温至80℃,充分搅拌至完全均匀,得到混合物三;(5)将聚异丁烯丁二酰亚胺与油酸加入混合物三中,升温至80℃,搅拌1小时至完全均匀,得到用于膏状xhbni-5镍基钎料制备的油性成膏体。实施例3:用于膏状xhbni-5镍基钎料制备的油性成膏体,是由以下重量百分比含量的成分组成的:乙基纤维素:2%聚甲基丙烯酸甲酯树脂:2.5%聚甲基丙烯酸丁酯树脂:5%聚异丁烯丁二酰亚胺:1.5%12-羟基硬脂酸:1.5%油酸:8%d100去芳烃溶剂油:79.5%所述油性成膏体的制备方法:(1)按所述重量百分比称量各组分;(2)将乙基纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚甲基丙烯酸丁酯树脂加入旋转速度是600转/分钟的高速混合机中,充分混合1小时后取出,并将所得混合料冷却至室温,得到混合物一;(3)将d100去芳烃溶剂油升温至60℃,加入12-羟基硬脂酸,充分搅拌至12-羟基硬脂酸完全溶解,得到混合物二;(4)将混合物一加入混合物二中,升温至80℃,充分搅拌至完全均匀,得到混合物三;(5)将聚异丁烯丁二酰亚胺与油酸加入混合物三中,升温至80℃,搅拌1小时至完全均匀,得到用于膏状xhbni-5镍基钎料制备的油性成膏体。实施例4:用于膏状xhbni-5镍基钎料制备的油性成膏体,是由以下重量百分比含量的成分组成的:乙基纤维素:2%聚甲基丙烯酸甲酯树脂:2.5%聚甲基丙烯酸丁酯树脂:5%聚异丁烯丁二酰亚胺:1.5%12-羟基硬脂酸:2.5%油酸:7%d100去芳烃溶剂油:79.5%所述油性成膏体的制备方法:(1)按所述重量百分比称量各组分;(2)将乙基纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚甲基丙烯酸丁酯树脂加入旋转速度是600转/分钟的高速混合机中,充分混合1小时后取出,并将所得混合料冷却至室温,得到混合物一;(3)将d100去芳烃溶剂油升温至60℃,加入12-羟基硬脂酸,充分搅拌至12-羟基硬脂酸完全溶解,得到混合物二;(4)将混合物一加入混合物二中,升温至80℃,充分搅拌至完全均匀,得到混合物三;(5)将聚异丁烯丁二酰亚胺与油酸加入混合物三中,升温至80℃,搅拌1小时至完全均匀,得到用于膏状xhbni-5镍基钎料制备的油性成膏体。发明效果验证1、将实施例1制备得到的油性成膏体按质量比14:86的比例与xhbni-5(nicr29p6si4)镍基钎料粉体进行混合,膏状钎料用于不锈钢的真空钎焊,记为样品一。2、以产品型号为vittabraze-gel的水性成膏体(vittacorporation)与xhbni-5(nicr29p6si4)镍基钎料粉体进行混合,记为样品二。3、以xhbni-5(nicr29p6si4)镍基钎料粉体为样品三。3、取三种操作方式获得的钎料钎焊产品,1)进行高湿度环境储存试验,测试步骤为:取0.2g取0.2g钎料置于尺寸为40×40×1mm3的表面经过清洗的304不锈钢板表面中心位置,并在80℃下烘干24小时,将覆有钎料的不锈钢板与水平面呈90℃,置于湿度为90%,温度为25℃的恒温恒湿箱中,放置72小时后,观察不锈钢表面钎料附着状态,其测试结果如下表:样品表面状态样品一钎料附着于不锈钢板表面,且无明显吸潮样品二钎料严重吸潮,且出现流挂现象样品三粉状钎料无法附着于不锈钢板表面2)进行钎料铺展润湿性及残渣测试,测试步骤为:取0.2g钎料置于尺寸为40×40×1mm3的表面经过清洗的304不锈钢板表面中心位置,置于真空钎焊炉进行加入处理,温度1100℃,真空度为10-2pa,加热完成后对钎料润湿铺展及表面残渣情况进行对比观察研究检测,各样品用于钎焊后的铺展及残渣情况如图1所示,图中a为样品一、b为样品二、c为样品三。样品二和样品三的铺展物中央为残渣。从图中可以看出,与现有技术中的水性成膏体相比,采用本发明油性成膏体制备的膏状钎料后,将其用于不锈钢的真空钎焊操作,在有效解决xhbni-5镍基钎料粉体在高温真空钎焊后出现的氧化问题的同时,解决水性成膏体在高湿度环境中储存容易流淌的技术缺陷。因此,本发明的油性成膏体能有效改善膏状钎料在高湿度环境中的储存特性。以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。当前第1页12
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