专利名称：金属粉及合金粉表面钴覆盖方法
技术领域：
本发明涉及一种金属粉及合金粉表面钴覆盖方法。
背景技术：
金属钴是制造超硬材料工具的关键材料，在以往的超硬材料工具中，钴含量为20～80％，但是钴价格昂贵，我国又是钴贫乏的国家，而研究表明，在人造金刚石工具中的钴，只是在其表面(界面)与金刚石或其他金属起作用，其表面所生成的钴合金，也只有在和金刚石接触的界面才有作用，在钴内部本身的钴是没有作用的。若将不起作用的钴去掉，将大大的降低金属结合剂的成本，并能保持原来的性能不变。因此，降低钴含量，研究出新型金属结合剂，是目前超硬材料制品行业的攻关目标。但以前的文献中介绍了很多代替钴的方法，但其实用性能均较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种在低成本金属表面覆盖上一层均匀钴的方法，通过该方法制造的材料在金属表面具有钴的特性，且能达到制造超硬材料要求。
本发明是通过以下技术方案实现的一种金属粉及合金粉表面钴覆盖方法，先把金属粉及合金粉表面进行脱氧处理，再把它放入钴盐溶液中进行化学浸渍，再将其干燥后进行还原反应，而后进行钝化处。
a、脱氧处理应将金属粉及合金粉在氢气气氛条件下进行，且在520℃～660℃温度范围内还原4～8小时；b、浸渍应把经脱氧处理后的金属粉及合金粉先冷却，而后在氢气保护下放入钴盐溶液中浸渍0.5～1小时；c、干燥应先将物料用离心机甩干，而后再烘干；d、还原应在氢气气氛下还原，还原温度为780～880℃，时间为2～6小时；e、钝化处理把经还原后的物料在通氢气条件下经冷却后，在温度低于30℃的室温状况下将氢气切换成高纯氮气，在保持氮气不断流通的情况下，间断的注入空气。
所述步骤c中的烘干是将物料放入烘箱中，烘干温度为100～160℃，烘干的时间为2～6小时；所述步骤d的还原和步骤e的钝化处理均在管式炉内进行；所述步骤e的钝化处理中通入氮气和空气的方法为在钝化开始时，向氮气为基本的气体中注入空气，首次注入100～300ml，半小时后，再注入空气100～300ml，如此行5次，过半小时后，注入空气400ml～500ml，注入三次后，再注入空气800ml～1000ml两次；首次通入的混合气体中空气含量应为8～22％，当通入空气为100％时，再经过半小时，钝化结束。
所述步骤c中的烘干是将物料放入烘箱中，烘干温度为100～160℃，烘干的时间为2～6小时；所述步骤d的还原和步骤e的钝化处理均在管式炉内进行；所述步骤e的钝化处理中通入氮气和空气的方法为在钝化开始时，向氮气为基本的气体中注入空气，首次注入200ml～300ml，半小时后，再注入200ml～300ml半小时内，如此进行5次，经过此半小时后，注入400ml～500ml在半小时内进行三次；然后，再注入900ml～1000ml两次，首次通入氮气和空气的混合气体中，空气含量在15％～22％，而后慢慢增加空气含量，两小时后可以用100％空气送入，再经过半小时，钝化处理结束。
所述的金属粉及合金粉是熔点在1200℃以上的所有金属及合金。
所述的金属粉及合金粉是熔点在1600℃以上的所有金属碳化物、氮化物及硅化物。
所述的可溶性钴盐溶液为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴及钴的可溶性络合物溶液。
所述管式炉采用的是不锈钢炉胆。
通过以上的技术方法，可使通常的钴基结合剂中的钴含量降低到1/15～1/20，降低了钴的含量，节省了大量的钴资源，并且实践表明，采用上述方法制造出的制品与通常钴基制品的性能相同，但产品的价格却降低了许多，因此采用该方法生产的材料会给企业带来极大的经济效益。
下面以用该方法制成的材料做结合剂及用金刚石材料做结合剂分别制成的锯片，进行对比试验。
试验结果如下表两种锯片刀头技术参数及使用效果对照表
从该实验中可得知由本发明制得的结合剂与普通钴基金属结合剂在性能相同的情况下成本得以大幅度降低。
具体实施例方式
实施例1本实施例采用的金属粉及合金粉是铁粉，称取铁粉的重量为20公斤。在化学浸渍过程中，浸渍液为30％浓度的可溶性钴盐溶液5公斤，其钴盐为氯化钴。
首先将铁粉进行脱氧处理即把铁粉置于一个不锈钢炉胆中，通入氢含量为99.99％高纯氢气，在氢气气氛条件下，温度为520℃，使铁粉还原8小时；将脱氧处理后的铁粉冷却至室温(低于30℃)，而后在氢气保护下放入可溶性氯化钴的溶液中进行化学浸渍1小时；取出经浸渍后的铁粉，将其用离心机甩干(浸渍液回收后可继续使用)。把经甩干后的铁粉放在不锈钢盘上，再放入烘干箱内烘干6小时，烘干箱内温度设置在100℃，在此期间不必气体保护；把烘干后得到半成品放入管式炉的不锈钢炉胆中，通入高纯氢气使其在温度为780℃的条件下进行还原处理，还原时间为6小时，然后在通氢气的条件下进行冷却，冷却后的物料进入钝化处理；钝化处理仍在管式炉的不锈钢炉胆中进行，当物料的温度达到室温(低于30℃)时，将氢气切换成的高纯氮气(99.999％)；当钝化开始时应向氮气内间断的注入空气，钝化开始时先注入空气100ml，半小时后，再注入100ml，如此进行5次，再过半小时后，注入气体500ml，进行三次；半小时后，再注入1000ml两次；首次通入的氮气和空气混合气体中，空气的体积含量为两者体积总量的22％，之后再慢慢增加空气含量，当通入的气体中，空气量占100％时，再经过半小时，钝化处理结束。
在钝化操作过程中，当温度高于40～80℃时，应立即停止送气，直到温度自然降下来后，再继续送气。
经过上述步骤后处理的钴覆盖铁粉采用真空包装机进行包装。
实施例2本实施例采用的金属粉也为铁粉，表面钴覆盖方法与实施例1的方法基本相同，铁粉称取量及浸渍液用量也与实施例1相同，但浸渍液为35％浓度的可溶性硝酸钴溶液；在脱氧处理中，向不锈钢炉胆中通入高纯氢气，在氢气气氛条件下，温度为590℃，还原6小时；将脱氧处理后的铁粉冷却至室温(低于30℃)，而后在氢气保护下放入可溶性硝酸钴的溶液中浸渍45分钟；将甩干后的铁粉放在不锈钢盘上，放入烘干箱中，温度设置在130℃，的情况下，烘干4小时；在钝化处理过程中，首次通入的氮气和空气混合气体中，空气的含量为两者总量的15％“按体积计算”，钝化开始时先注入空气200ml，半小时后，再注入200ml，如此进行5次，再过半小时后，注入空气450ml，进行三次；半小时后，再注入800ml两次，当通入的气体中，空气量占100％时，再经过半小时，钝化处理结束。
其他技术参数与工艺流程中的设备均与实施1相同。
实施例3本实施例采用的金属粉也为铁粉，表面钴覆盖方法与实施例1的方法相同，但浸渍液为42％浓度的含可溶性硫酸钴的溶液。
在钝化处理过程中，钝化开始时先注入空气300ml，半小时后，再注入300ml，如此进行5次，再过半小时后，注入气体400ml，进行三次；半小时后，再注入900ml两次；首次通入的氮气和空气混合气体中，空气的体积含量为两者体积总量的8％，之后再慢慢增加空气含量，当通入的气体中，空气量占100％时，再经过半小时，钝化处理结束。
其他技术参数与工艺流程中的设备均与实施1相同。
实施例4本实施例采用的金属粉及合金粉是铁粉20公斤，浸渍液为38％浓度的可溶性钴盐溶液5公斤，其中钴盐为氯化钴。
首先进行脱氧处理，将铁粉置于一个不锈钢炉胆中，通入高纯氢气，在氢气气氛条件下及温度为580℃，还原6小时，冷却至室温(低于30℃)，在氢气保护下放入可溶性氯化钴的溶液中化学浸渍半小时；取出铁粉用离心机甩干(浸渍液回收后可继续使用)。再将铁粉放在不锈钢盘上，放入烘干箱中，烘干温度设置为120℃，烘干的时间为4小时，将制得的半成品放入管式炉的不锈钢炉胆中，通入高纯氢气，温度设置在820℃，进行还原处理，其时间为4小时，然后在通氢气的条件下进行冷却，经冷却后的物料再进入钝化处理；该钝化处理仍在管式炉的不锈钢炉胆中进行，当物料的温度达到室温(低于30℃)时，将氢气切换成的高纯氮气(99.999％)，在保持氮气不断流通的情况下，间断的注入空气，钝化开始时，注入200ml，半小时后，再注入200ml，半小时内，如此进行5次，经过此半小时后，注入400ml，在半小时内进行三次；然后，再注入1000ml两次，首次通入氮气和空气的混合气体中，空气含量在22％，而后慢慢增加空气含量，两小时后可以用100％空气送入，再经过半小时，钝化处理结束。
在钝化操作过程中，当温度高于40～80℃时，应立即停止送气，直到温度自然降下来后，再继续送气。
实施例5本实施例采用的金属粉及合金粉是铁粉，该铁粉的重量为20公斤。浸渍液准备50％浓度的可溶性钴盐溶液5公斤，其中钴盐为氯化钴。
在脱氧处理时，铁粉在不锈钢炉胆中，在氢气气氛条件下温度设置为660℃，还原4小时；冷却至室温(低于30℃)后，在氢气保护下放入可溶性氯化钴的溶液中进行化学浸渍半小时；而后取出铁粉用离心机甩干；再将铁粉放在不锈钢盘上，放入温度设置为160℃的烘干箱中，烘干2小时，在此期间不必气体保护；将烘干后的半成品放入管式炉的不锈钢炉胆中，通入高纯氢气，温度设置在880℃，还原时间为2小时，然后在通氢气的条件下进行冷却，冷却后的物料进入钝化处理；该钝化处理仍在不锈钢炉胆中进行，当物料的温度达到室温(低于30℃)时，将氢气切换成的高纯氮气(99.999％)，在保持氮气不断流通的情况下，间断的向氮基气体中注入空气，钝化开始时，注入200ml，半小时后，再注入200ml，半小时内，如此进行5次，经过此半小时后，注入500ml，在半小时内进行三次；然后，再注入900ml两次，首次通入氮气和空气的混合气体中空气的含量占两种气体的15％(体积比)，其他与实施例4相同。
上述所有实施例中所采用的金属粉及合金粉，除为铁粉外还可以采用熔点为1200℃以上的其他于任一种金属粉或采用熔点为1600℃以上的其他任一种金属碳化物粉。这些物料的钴覆盖方法可采用上述实施例中的任一种。
在上述实施例中物料的干燥也可采用在空气中自然干燥的方法。
本发明中的产品均应采用真空包装。
权利要求
1.一种金属粉及合金粉表面钴覆盖方法，其特征是先把金属粉及合金粉表面进行脱氧处理，再把它放入钴盐溶液中进行化学浸渍，再将其干燥后进行还原反应，而后进行钝化处。
2.根据权利要求1所述的金属粉及合金粉表面钴覆盖方法，其特征是a、脱氧处理应将金属粉及合金粉在氢气气氛条件下进行，且在520℃～660℃温度范围内还原4～8小时；b、浸渍应把经脱氧处理后的金属粉及合金粉先冷却，而后在氢气保护下放入钴盐溶液中浸渍0.5～1小时；c、干燥应先将物料用离心机甩干，而后再烘干；d、还原应在氢气气氛下还原，还原温度为780～880℃，时间为2～6小时；e、钝化处理把经还原后的物料在通氢气条件下经冷却后，在温度低于30℃的室温状况下将氢气切换成高纯氮气，在保持氮气不断流通的情况下，间断的注入空气。
3.根据权利要求2所述的金属粉及合金粉表面钴覆盖方法，其特征是所述步骤c中的烘干是将物料放入烘箱中，烘干温度为100～160℃，烘干的时间为2～6小时；所述步骤d的还原和步骤e的钝化处理均在管式炉内进行；所述步骤e的钝化处理中通入氮气和空气的方法为在钝化开始时，向氮气为基本的气体中注入空气，首次注入100～300ml，半小时后，再注入空气100～300ml，如此行5次，过半小时后，注入空气400ml～500ml，注入三次后，再注入空气800ml～1000ml两次；首次通入的混合气体中空气含量应为8～22％，当通入空气为100％时，再经过半小时，钝化结束。
4.根据权利要求2所述的金属粉及合金粉表面钴覆盖方法，其特征是所述步骤c中的烘干是将物料放入烘箱中，烘干温度为100～160℃，烘干的时间为2～6小时；所述步骤d的还原和步骤e的钝化处理均在管式炉内进行；所述步骤e的钝化处理中通入氮气和空气的方法为在钝化开始时，向氮气为基本的气体中注入空气，首次注入200ml～300ml，半小时后，再注入200ml～300ml半小时内，如此进行5次，经过此半小时后，注入400ml～500ml在半小时内进行三次；然后，再注入900ml～1000ml两次，首次通入氮气和空气的混合气体中，空气含量在15％～22％，而后慢慢增加空气含量，两小时后可以用100％空气送入，再经过半小时，钝化处理结束。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的金属粉及合金粉表面钴覆盖方法，其特征是所述的金属粉及合金粉是熔点在1200℃以上的所有金属及合金。
6.根据权利要求1、2、3或4所述的金属粉及合金粉表面钴覆盖方法，其特征是所述的金属粉及合金粉是熔点在1600℃以上的所有金属碳化物、氮化物及硅化物。
7.根据权利要求1、2、3或4所述的金属粉及合金粉表面钴覆盖方法，其特征是所述的可溶性钴盐溶液为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴及钴的可溶性络合物溶液。
8.根据权利要求3或4所述的金属粉及合金粉表面钴覆盖方法，其特征是所述管式炉采用的是不锈钢炉胆。
全文摘要
本发明公开了一种金属粉及合金粉表面钴覆盖方法，先把金属粉及合金粉表面进行脱氧处理，再把它放入钴盐溶液中进行化学浸渍，再将其干燥后进行还原反应，而后进行钝化处。通过以上的技术方法，可使通常的钴基结合剂中的钴含量降低到1/15～1/20，降低了钴的含量，节省了大量的钴资源，并且实践表明，采用上述方法制造出的制品与通常钴基制品的性能相同，但产品的价格却降低了许多，因此采用该方法生产的材料会给企业带来极大的经济效益。
文档编号B22F1/02GK1579678SQ0312630
公开日2005年2月16日 申请日期2003年8月13日 优先权日2003年8月13日
发明者吴志英 申请人:河南卡斯通超硬材料有限公司