专利名称：超细晶粒细化剂预制块及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种细化剂预制块及其制备工艺，特别是一种原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂预制块及其制备工艺。属于材料领域。
背景技术：
铝及铝合金的广泛应用对其性能提出了更为严格的要求，晶粒细化是获得细小均匀的等轴晶、提高材料强度和塑性的重要手段之一。由于TiC与Al同为面心立方晶体结构、相近的晶格常数(TiC的晶格常数为0.43189nm，Al的晶格常数为0.4049nm)、具有良好的共格效应，作为晶粒细化剂越来越受到人们的关注；同时由于Al-Ti-C晶粒细化剂克服了Al-Ti-B的缺陷，其异质形核核心TiC比TiB2的聚集倾向更小，并对Zr、Cr、V、Mn等元素“中毒”免疫，相同添加量时更优的细化效果，而且抗衰减能力强，已成为取代Al-Ti-B晶粒细化剂的理想选择。
经文献检索发现，中国专利名称为Al-Ti-C晶粒细化剂及其制造工艺，专利申请号为01133647.1，该专利介绍了利用自蔓延法高温合成Al-Ti-C晶粒细化剂，Al-Ti-C晶粒细化剂成份重量百分比为Ti 30～60％，C 7～15％，其余为Al。自蔓延法高温合成晶粒细化剂有其独特的优点，但仍然存在以下不足①反应难以控制，不能有效控制生成晶粒细化剂中TiC的含量、形态及尺寸组成等；②反应所得晶粒细化剂致密度不够高，孔隙率大，熔炼铝及铝合金加入时易使熔体吸气；③工业生产时熔化晶粒细化剂时所需时间较长，增加了熔体吸气及产生有害的氧化夹杂物的机率且浪费能源，降低生产效率，从而限制了工业化生产的应用。目前关于利用高温真空反应烧结晶粒细化剂预制块并结合搅拌铸造实现晶粒细化剂的工业化生产尚无文献报道。
发明内容
本发明的目的针对现有技术的上述不足，提供一种超细晶粒细化剂预制块及其制备工艺，使其获得一种原位自生、性能优异含TiC颗粒的复合材料晶粒细化剂预制块。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明超细晶粒细化剂预制块，其成份及其重量百分比为Ti 20～50％，C 4.5～11％，其余为Al，其中TiC比为4.51。
本发明超细晶粒细化剂预制块制备工艺，利用高温真空反应烧结法制备原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂预制块，包括以下步骤(1)按上述比例配好的Ti粉、C粉、Al粉在惰性气体保护下球磨混粉；(2)将混好的粉末冷压成粉料坯；(3)压制好的粉料坯在惰性气体保护下存放；(4)粉料坯经高温真空反应烧结后冷却，即得所需原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂预制块。
本发明方法中，所有用于高温真空反应烧结的加热设备，包括碳管炉、电阻炉、反射炉、感应炉、坩埚炉。
步骤(1)中，球磨混粉时间4～8小时，球磨转速200～600rpm。
步骤(2)中，冷压粉料坯尺寸φ40×20mm，选用压力10～30MPa，保压时间60～180s。
本发明的主要特点是采用高温真空反应烧结法制备复合材料晶粒细化剂预制块。与其它工艺有所不同，在Al-Ti-C体系升温过程中，约650℃时Al开始熔融，在Ti粉表面铺展，使Ti-Al间的化合反应迅速进行，放出大量的热，使粉料坯内局部温度急剧上升。在Al熔点附近发生的Ti-Al反应，其最大绝热温度约为1682℃～1689℃，该温度引发形成TiC的反应，放出大量的热量，促使Ti-Al中间过渡相完全分解，其最终产物只有纳米级的TiC颗粒和Al基体两相存在，避免了热力学非稳定相(如Al3Ti、Al4C3和TixAlC)的存在及其对晶粒细化剂的负面影响。
本发明工艺利用高温真空反应烧结法制备的复合材料超细晶粒细化剂预制块致密度高，无热力学非稳定相的存在，反应所得TiC颗粒细小(50nm～800nm)、表面洁净、与铝有良好的共格效应。本发明为工业化生产性能优异的复合材料TiC/Al晶粒细化剂奠定了良好的基础。
具体实施例方式
结合本发明的内容提供以下实施例，对本发明作进一步的理解实施例1
制备成分为20％Ti+4.5％C+75.5％Al的超细晶粒细化剂预制块，过程如下将按比例配好的Ti粉、C粉、Al粉在惰性气体保护下球磨混粉4小时，球磨转速为200rpm，将混好的粉末冷压成φ40×20mm的粉料坯，选用压力10MPa，保压时间为180秒。粉料坯经高温真空烧结后冷却即得所需原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂预制块，所得TiC粒子大小50nm～400nm。
实施例2制备成分为35％Ti+7.8％C+57.2％Al的超细晶粒细化剂预制块，过程如下将按比例配好的Ti粉、C粉、Al粉在惰性气体保护下球磨混粉6小时，球磨转速为400rpm，将混好的粉末冷压成φ40×20mm的粉料坯，选用压力20MPa，保压时间为120秒。粉料坯经高温真空烧结后冷却即得所需原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂预制块，所得TiC粒子大小50nm～600nm。
实施例3制备成分为50％Ti+11％C+39％Al的超细晶粒细化剂预制块，过程如下将按比例配好的Ti粉、C粉、Al粉在惰性气体保护下球磨混粉8小时，球磨转速为600rpm，将混好的粉末冷压成φ40×20mm的粉料坯，选用压力30MPa，保压时间为60秒。粉料坯经高温真空烧结后冷却即得所需原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂预制块，所得TiC粒子大小50nm～800nm。
权利要求
1.一种超细晶粒细化剂预制块，其特征在于，其成份及其重量百分比为Ti20～50％，C 4.5～11％，其余为Al，其中Ti∶C比为4.5∶1。
2.一种超细晶粒细化剂预制块制备工艺，其特征在于，超细晶粒细化剂预制块成份及其重量百分比为Ti 20～50％，C 4.5～11％，其余为Al，其中Ti∶C比为4.5∶1，利用高温真空反应烧结法制备原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂预制块，包括以下步骤(1)按上述比例配好的Ti粉、C粉、Al粉在惰性气体保护下球磨混粉；(2)将混好的粉末冷压成粉料坯；(3)压制好的粉料坯在惰性气体保护下存放；(4)粉料坯经高温真空反应烧结后冷却，即得所需原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂预制块。
3.根据权利要求2所述的超细晶粒细化剂预制块制备工艺，其特征是，步骤(1)中，球磨混粉时间4～8小时，球磨转速200～600rpm。
4.根据权利要求2所述的超细晶粒细化剂预制块制备工艺，其特征是，步骤(2)中，冷压粉料坯尺寸Φ40×20mm，选用压力10～30MPa，保压时间60～180s。
5.根据权利要求2所述的超细晶粒细化剂预制块制备工艺，其特征是，所有用于高温真空反应烧结的加热设备，包括碳管炉、电阻炉、反射炉、感应炉、坩埚炉。
全文摘要
一种超细晶粒细化剂预制块及其制备工艺，属于材料领域。本发明超细晶粒细化剂预制块成分及其重量百分比为Ti 20～50％，C 4.5～11％，其余为Al，其中Ti∶C比为4.5∶1；(1)按上述比例配好的Ti粉、C粉、Al粉在惰性气体保护下球磨混粉；(2)将混好的粉末冷压成粉料坯；(3)压制好的粉料坯在惰性气体保护下存放；(4)粉料坯经高温真空反应烧结后冷却，即得所需原位自生TiC/Al复合材料超细晶粒细化剂预制块。本发明利用高温真空反应烧结法超细晶粒细化剂预制块，通过高温真空反应烧结工艺所得复合材料预制块致密度高，无热力学非稳定相的存在，反应生成TiC颗粒细小、表面洁净、与铝有良好的共格效应。
文档编号C22C32/00GK1544677SQ200310108739
公开日2004年11月10日 申请日期2003年11月20日 优先权日2003年11月20日
发明者王浩伟, 厉松春, 张亦杰, 马乃恒, 易宏展 申请人:上海交通大学