专利名称：铝热还原制备铝钪合金的方法
技术领域：
本发明涉及一种铝钪合金的制备方法，特别是铝热还原制备铝钪合金的方法。属于铝稀土中间合金制备技术领域。
背景技术：
现有的铝钪合金制备方法有1、对掺法将金属钪包以铝箔，在氩气保护下熔化在铝液中，保温足够时间并充分搅拌，然后铸入模中。此法需要以纯金属钪为原料，生产合金成本高，用户难以接受。
2、融盐电解法在ScCl3-NaCl-KCl，NaF-ScF-Sc2O3，LiF-ScF3-Sc2O3，Na3AlF6-LiF-Sc2O3中氩气保护，温度800-1100℃，石墨阴极进行熔盐电解。工艺要求高，电流效率为70-85％，并还存在一系列的工艺术技术问题需研究解决。目前还不能进行工业化生产。
3、氟化钪真空铝热还原将ScF3与铝粉混合压实，置入石英反应器中，抽真空，在900-920℃热还原30-600分钟。此法制备的合金锭很不均匀上下差1.5-5倍之多，需要抽真空充氩保护下重熔，且钪的直收率仅70％。
4、氧化钪铝热直接还原法Sc2O3与铝粉混合，予制成小球浸入铝液中进行搅拌融体使铝热反应在大气中进行，缺点是小球没有充分压实，其中包藏的部分空气形成Sc2O3，Al3O3N，Al2O3等杂质，合金的纯度及金属钪的直收率还需提高。
5、氯化钪的铝热还原法Sc2O3经盐酸熔解，再蒸发和真空脱水制备无水ScCl3，在抽真空和充氩900℃的温度下用镁还原出金属钪，再用铝收集，生成Al-Mg-Sc中间合金。但无水ScCl3难于制备，且易吸潮，难以保存，还原机理及工艺尚须研究，难于进行工业规模生产。
发明内容
本发明的目的在于克服上述各种制备铝钪合金方法的缺点，提供一种不需要贵重的仪器设备，工艺简单可靠，含钪量较高，钪的直收率大于80％，成本低，可进行工业规模生产的制备铝钪合金的方法，能满足用户要求。
本发明的技术解决方案是一种铝热还原制备铝钪合金的方法，其方法是以Sc2O3为原料，加入熔剂及还原剂，经高温熔化，通过还原反应生成铝钪合金，去除熔渣，入模浇铸，其特征在于将原料Sc2O3和氟化剂NH4HF2和助溶剂NaF、溶剂碱金属氯化物混合均匀，置入氧化铝或石墨坩埚内，加热使熔化，升温到850℃以上，加入铝作为还原剂，进行还原反应，生成铝钪合金，还原反应温度为850-1100℃，还原反应时间大于30分钟。
原料和熔剂及还原剂的重量配比范围为Sc2O3∶NH4HF2∶NaF∶碱金属的氯化物∶Al＝2-5∶8-11∶2.5-4∶7-9∶80-110。
具体实施例方式下面结合实例对本发明的方法作进一步说明一种铝热还原法制备铝钪合金的方法，其方法是选用纯度大于98％的Sc2O3为原料，以氟化剂NH4HF2、助熔剂NaF、溶剂碱金属的氯化物为熔剂，将原料与熔剂混合均匀，放入电加热炉中的石墨或氧化铝坩埚内，坩埚的高径比最好大于1.5，盖好炉盖，接通电源升温，加热使熔化；将还原剂及合金的主要成份金属铝加入坩埚中，温度升到850-1100℃，保温大于30分钟，进行还原反应；出炉，倒出上部的熔渣，再倒出铝钪中间合金入锭模，取样分析，即得铝钪合金。该合金含Sc1-3％，并含有少许的Fe、Si、Ca、C和F，分别＜0.05％，Sc+Al＞99％，Sc的收效率大于80％。
实施例1取Sc2O3∶NH4HF2∶NaF∶碱金属的氯化物∶Al＝3∶8∶8∶6∶80(重量比)备料。在坩埚电阻炉中置入坩埚，坩埚内加入Sc2O34克，NH4HF210克，NaF8克，碱金属的氯化物10.8克的几种熔剂成份，再加入金属铝100克。盖好炉盖，加热到850-950℃，保温30分钟以上，开炉取出坩埚，清除合金上的熔渣，再将合金浇注入石墨模(或铜、钢模)，敲净渣，称重为100克，在钻床上钻取合金锭的上下面作为分析试样，分析结果，含2.25％Sc，计算出钪的直收率为86.54％。
实施例2在坩埚电阻炉中置入坩埚，加入混合中均匀的Sc2O30.610千克，加入金属Al锭16.45千克，盖好炉盖。加热至850℃以上，保温60分钟以上，开炉取出坩埚，清除合金上的熔剂，再将合金浇入石墨模，敲净渣，称得合金重16.04千克，在钻床上取合金锭上下面作为分析试样，分析结果含2.06％Sc，钪的直收率为83.3％。
实施例3在中频炉中置入坩埚，并用耐火材料筑炉，然后升低温，待炉膛烤干后，清理干净，将混好的熔剂NH4HF21.42千克，NaF0.464千克，碱金属的氯化物1.67千克，Sc2O30.573千克和15.45千克Al一起加入坩埚升温，加热到850℃以上，待Al和熔剂全部熔化后，保温30分钟以上，清除表层熔剂，将合金浇入石墨模中，得合金15.11千克，取大样分析，含Sc2.2％。钪的直收率为89.3％。
本发明方法的优点工艺极其简单可靠，杂质含量低，Fe、Si、Ca、C和F含量分别＜0.05％，Sc+Al＞99％，性能优良，含钪量高达3％，钪的直收率大于80％。该合金适用于铝、镁及各种精密合金的添加剂，可显著提高其性能。
权利要求
1.一种铝热还原制备铝钪合金的方法，其方法是以Sc2O3为原料，加入熔剂和还原剂，经高温融化，通过还原反应生成铝钪合金，去除熔渣，入模浇铸，其特征在于将原料Sc2O3和氟化剂NH4HF2和助溶剂NaF、溶剂碱金属氯化物混合均匀，置入氧化铝或石墨坩埚内，加热使熔化，升温到850℃以上，加入铝作为还原剂，进行还原反应，生成铝钪合金，还原反应温度为850℃-1100℃，还原反应时间大于30分钟。
2.根据权利要求1、所述的铝热还原制备铝钪合金的方法，其特征在于其原料和熔剂及还原剂的重量配比范围为Sc2O3∶NH4HF2∶NaF∶碱金属氯化物∶Al＝2-5∶8-11∶2.5-4∶7-9∶80-110。
全文摘要
一种铝热还原制备铝钪合金的方法，该方法是以Sc
文档编号C22C1/00GK1605641SQ20041004691
公开日2005年4月13日 申请日期2004年11月9日 优先权日2004年11月9日
发明者张康宁, 蒋家顺, 张晓梅, 黄美松, 余强国 申请人:湖南稀土金属材料研究院