专利名称：真空热还原制备Mg－Sr合金的方法
技术领域：
本发明涉及一种真空热还原制备Mg-Sr合金的方法，属于有色金属冶炼领域。
背景技术：
锶是重要的工业生产用原材料，但资源十分有限，锶资源保护和高效利用为全人类所关注。
锶(Sr)及其合金广泛用于钢、铁、铜等合金冶炼的脱氧、脱硫、脱磷、净化及铝、镁合金的晶粒细化和合金化。与金属锶相比，镁锶(Mg-Sr)合金用于金属熔炼时，锶利用率更高，脱氧、脱硫、脱磷、净化、细化、合金化等效果更优良，存放和使用更为安全和便捷，其制备和应用日益广泛，尤其是随着全球镁合金产业的大发展，含锶耐热镁合金受到高度重视并呈大面积推广应用趋势，用于生产含锶耐热镁合金的Mg-Sr中间合金及含锶镁锭市场需求十分旺盛。
现有的Mg-Sr合金制备方法主要为对掺法和熔浸还原法。
制备Mg-Sr合金的对掺法是将金属镁和金属锶在熔融状态下对掺，冷凝后形成Mg-Sr合金。该法需使用价格较高的金属锶，而且，由于锶的化学性质十分活泼，熔融状态的蒸汽压大，对掺过程中氧化、蒸发损失较大。金属锶制备过程中锶的利用率通常只有50-60％，Mg-Sr合金制备过程中锶的利用率通常只有50-85％，经历两流程后锶利用率仅25-51％，不但锶资源浪费大，而且流程长，二次重熔消耗能源，制造成本高，经济性差。
熔浸还原法是将锶化合物加入镁熔体，通过熔浸还原向镁熔体中添加锶。由于镁合金的熔融温度通常只需600-800℃，在此温度下，锶的熔浸还原动力学驱动力较小，锶化合物的还原率较低，温度升高时，锶熔浸还原动力学驱动力增大，但锶蒸发损失也变大，锶的利用率也较低。熔浸还原法的锶利用率通常不足30％。因此，熔浸还原法锶利用率低、经济性差，只在向金属熔体中添加十分微量的锶时得到一定应用。
真空热还原法以其热能来源广泛、材料利用率高、生产效率高、制造成本低、易于实现大批量生产等较为显著的技术经济性，在易蒸发金属生产中得到广泛应用。但将真空热还原法用于Mg-Sr合金制备尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有的对掺法和熔浸还原法中锶利用率低的不足，提供一种真空热还原制备Mg-Sr合金的新方法。
本发明的技术方案为(1)备料，原材料包括煅烧镁矿石、氧化锶、氧化钙、75硅铁、萤石等，其组分及质量百分数控制在MgO与SrO合计30-55％，CaO 30-50％，75硅铁12-18％，萤石2-4％；(2)将原材料粉碎到颗粒直径小于0.15mm，并混合均匀；(3)将粉碎并混合均匀的原材料压制成球团；
(4)将球团装入反应罐，在温度1000-1250℃，真空度1-20Pa下还原1-10小时；(5)收集还原生成的金属蒸汽并冷凝为凝聚态Mg-Sr合金。
其中原材料中锶元素与镁元素的质量比为0.001-2，调整该比值可制备出含锶量0.08-56％各种Mg-Sr合金；原材料中的氧化锶可用在真空热还原条件下能形成氧化锶的锶化合物部分或全部代替；镁矿石为白云石、菱镁矿等，在使用白云石时，因其中已含有氧化钙，备料中可不加或少加氧化钙；硅铁中的Si用作还原剂，可用其他硅合金、铝、铝合金部分或全部代替。
本发明的有益效果主要体现在与现有的真空硅热炼镁和真空铝热炼锶技术相比，在配料中同时添加了待还原的镁、锶的氧化物或其前驱体，通过镁、锶的同步真空热还原，直接实现Mg-Sr合金的低成本、高效率制备。本发明制造流程短，材料利用率高，技术经济性好；可实现各种含量的Mg-Sr合金的高效率、低成本、大批量生产；可使用煤、燃油、燃气等一次能源作为加热用能源，能量利用率较高，在电力资源不充沛的条件下也可应用。
具体实施例方式
以下结合实施例进一步说明进行本发明。
实施例1实施过程为(1)备料，原材料为MgO含量40％的煅烧白云石，纯度99％的SrO，Si含量75％的硅铁，纯度97％的萤石。配料质量比为煅白∶SrO∶硅铁∶萤石＝100∶56∶28∶4；(2)将所有原材料粉碎到颗粒直径小于0.15mm，并混合均匀；(3)将粉碎并混合均匀的原材料压制成球团；(4)将球团装入反应罐，在温度1200±50℃，真空度1-20Pa下还原1小时；(5)收集还原生成的金属蒸汽并冷凝为凝聚态Mg-Sr中间合金。
实施效果Mg-Sr合金含Sr量56％。锶利用率60％。
实施例2实施过程为(1)备料，原材料为MgO含量95％的煅烧菱镁矿，纯度99％的Sr(OH)2，纯度98％的CaO，Si含量75％的硅铁，纯度为99％的铝粉，Al、Si含量各49％的Al-Si合金，纯度97％的萤石。配料质量比为煅烧菱镁矿∶Sr(OH)2∶CaO∶硅铁∶铝粉∶Al-Si合金∶萤石＝100∶0.08∶145.4∶53.2∶0.005∶0.005∶9.5；(2)将所有原材料粉碎到颗粒直径小于0.15mm，并混合均匀；(3)将粉碎并混合均匀的原材料压制成球团；(4)将球团装入反应罐，在温度1050±50℃，真空度1-20Pa下还原10小时；(5)收集还原生成的金属蒸汽并冷凝为凝聚态Mg-Sr合金。
实施效果Mg-Sr合金含Sr量0.08％。锶利用率60％。
权利要求
1.一种真空热还原制备Mg-Sr合金的方法，其特征是，工艺过程包含以下步骤(1)备料，原材料包括煅烧镁矿石、氧化锶、氧化钙、75硅铁、萤石等，其组分及质量百分数控制在MgO与SrO合计30-55％，CaO 30-50％，75硅铁12-18％，萤石2-4％；(2)将原材料粉碎到颗粒直径小于0.15mm，并混合均匀；(3)将粉碎并混合均匀的原材料压制成球团；(4)将球团装入反应罐，在温度1000-1250℃，真空度1-20Pa下还原1-10小时；(5)收集还原生成的金属蒸汽并冷凝为凝聚态Mg-Sr合金。
2.根据权利要求1所述的真空热还原制备Mg-Sr合金的方法，其特征是原材料中锶元素与镁元素的质量比为0.001-2。
3.根据权利要求1所述的真空热还原制备Mg-Sr合金的方法，其特征是所述的氧化锶用在真空热还原条件下能形成氧化锶的锶化合物代替。
4.根据权利要求1所述的真空热还原制备Mg-Sr合金的方法，其特征是所述的镁矿石为白云石、菱镁矿等，在使用白云石时，不另加氧化钙。
5.根据权利要求1所述的真空热还原制备Mg-Sr合金的方法，其特征是所述的75硅铁用其他硅合金、铝、铝合金代替。
全文摘要
一种真空热还原制备Mg－Sr合金的方法，属于有色金属冶炼领域，工艺过程包括；先将煅烧镁矿石、氧化锶或其前驱体、氧化钙、硅铁(或其他硅合金、铝、铝合金)、萤石等原材料按一定比例计量后粉碎并混合均匀，然后压制成球团并装入反应罐进行真空热还原，收集还原生成的金属Mg、Sr蒸汽并冷凝为凝聚态Mg－Sr合金。与现有的真空硅热炼镁和真空铝热炼锶技术相比，在配料中同时添加了待还原的镁、锶的氧化物或其前驱体，通过镁、锶的同步真空热还原，直接实现Mg－Sr合金的低成本、高效率制备。
文档编号C22B5/16GK1834270SQ20061005421
公开日2006年9月20日 申请日期2006年4月17日 优先权日2006年4月17日
发明者谢卫东, 李玉兰, 刘方, 彭晓东 申请人:重庆大学