专利名称：具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制备薄膜和对样品进行热处理的设备，特别涉及一种可外加 磁场的多功能小型真空淀积设备。
背景技术：
外加磁场作为一种提高样品性能，尤其是磁学性能的方法被广泛采用。文献 1 (Chains composed of nano size metal particles and identifying the factors driving their formation, APPLIED PHYSICS LETTER 70， 2469(1997))中报 道在制备样品过程中，由于外磁场的引入,使得Fe、 Co、 Ni纳米颗粒形成了不 同形状的链状结构，从而产生了各向异性的性能。文献2 (Hard magnetic properties of NdFeB/Co films annealed in the presence of a magnetic field, IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS 40， 2889(2004))报道了采用磁控溅射的方 法制备Nd2Fel4B与Co的多层膜，而后在65(TC下退火5 min来破坏多层膜结构从 而形成Co与Nd2Fe14B的混合微晶颗粒，在煺火过程中加入0. 17 T的磁场明显增 强了样品的矫顽力和磁能量乘积，提高了样品的磁学性质。
由以上的文献可知，在制备样品或者对样品进行后处理过程中，引入磁场可 以改善样品的某些性能；而市场上并没有外加磁场处理样品的设备，也没有相关 的专利，实验室搭建的设备构造复杂、体积庞大、造价较高。因此，设计一种构 造简单、造价低廉、能满足多方面应用的可外加磁场的多功能小型淀积设备十分 必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在真空淀积设备中设置磁场，使得样品在磁场 环境下制备或对样品进行热处理，而达到改善样品的某些性能的、构造简单、造 价低廉的具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备。
本发明提供的具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备(如图1所 示)，包括样品室14，在所述的样品室14内安装一加热器12,该加热器12安装
在加热器架11上，并通过红外测温仪5与温度控制电源13电连接，加热器12 与温度控制电源13电连接组成的温度控制系统；以及一由真空计16、真空机组 与样品室14密封连通组成的真空系统4;其特征在于所述的样品室M由一根 石英玻璃管17，和在石英玻璃管17 —端密封安装球形进气室15，该球形进气室 15上设有进气口，另一端通过密封机构与真空机组的管道相连通，所述的真空 计16密封连通在样品室14腔上组成；所述的密封机构由一中间开孔的帽状的压 丝6，和一中间开孔的"凹"状的密封接头7，其压丝6和密封接头7中间放置 一密封橡胶圈8，并且压丝6与密封接头7螺合固定在真空室14的另一端口上 组成，该端口通过所述的密封机构与真空机组的管道连通，以及将安装在样品室 14内的加热器12的导线引出；密封接头7的侧壁上开有冷却循环水9的进口和 出口，密封接头7的中空部分供冷却循环水通过，从而可以通循环水来对整个系 统进行冷却；所述加热器架11固定在密封接头7上，在卸下压丝6后，可以随 密封接头拉出，所述红外测温仪5设置在真空腔外，用于直接监测样品10的温 度，根据其指示由加热器控制电源13调节加热器12的温度；还包括外加磁场系 统，所述的磁场系统由2个电磁铁1和铁芯2，分别设置在样品室14两边，并 且两块铁芯的N S极相对设置，两块电磁铁通过磁场控制电源3电连接。
在上述的技术方案中，所述的磁芯采用磁导率很大且剩磁较小的纯铁，其直 径在20 30mm。两磁极间隙20 50國范围可调，可以通过调节磁场控制电源或 者两磁极的间隙来得到需要的磁场强度，例如能够产生0 1. 2T可调磁场的直流 电磁铁。可以通过旋转磁铁或者管式沉积系统来获得水平、垂直或者成一定角度 的磁场。此外，由计算机控制加磁场和去磁场的反复操作。如果对磁场的要求不 高的话，也可以用钕铁硼永磁体来产生磁场。靠调节两磁极之间的距离来得到所 需的磁场强度。
在上述的技术方案中，所述加热器架11为两根不锈钢棒，该加热器架11 一端与不锈钢片或者电阻丝做的加热器12焊接在一起，该加热器架11另一端穿 出密封机构，和密封固定在密封机构的密封接头7上，并电连接到加热控制器。 还包括加热器架11也可以用石英、叶蜡石或其他可加工陶瓷制作而成，其头部 被设计为槽形以便放置加热器12，在加热器的上方放置样品10。加热器架11 的尾部与密封接头7相连，加热器的导线通过加热器架的内部，由密封接头7 电连接至加热控制电源13和温度控制器。
在上述的技术方案中，温度监控设备既可以用红外测温仪5，也可以为放置
在加热器架上的热电偶，当所做的材料比较固定时，就可以用红外测温仪或热电 偶，通过加热器控制电源13的电流或者电压来控制温度。
在上述的技术方案中，所述球形进气室(15)上至少设有l个进气口。
本发明的优点在于
本发明提供了一种造价低廉，适合大范围应用的可外加磁场的薄膜沉积和热 处理设备。该设备采用在样品室室外设置磁场，在磁场环境下制备样品或者对样 品进行后处理，由于磁场的作用制得的薄膜样品的性能得到改善。
本发明的样品室采用细的石英管来做，设置在样品室外的磁场距离可控制在 15 mm 25 mm范围内，这样可方便地调直流电磁铁来给样品施加磁场，整套设 备体积在0. 5m*0. 5m*0. 5m之内，实现了体积小。
本发明采用密封接头设计为中空结构，内部可以通循环水，从而对整套系统 进行冷却，其与压丝采用螺纹连接，两者都不直接接触石英管做的样品室的外壁， 在压丝旋紧过程中，挤压密封橡胶，使其产生变形，从而紧紧的压在石英管的外 壁上，达到密封的效果，整套系统的热量通过密封橡胶传导到密封接头上进行冷 却，使得系统冷却效果好。
本发明的薄膜沉积和热处理设备构造简单，体积小，易搭建，方便维护，满 足实验室和工业生产中多方面的应用。
图1本发明的具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备结构示意图
1 —电磁铁
5 —红外领il温仪
9一循环水
2 —铁芯 6 —压丝 IO —样品
13—温度控制电源14一样品室 17-石英玻璃管
3 —磁场控制电源 7 —密封接头
ll一加热器架 15 —进气室
4 —真空机组 8 —密封橡胶 12 —加热器 16-真空计
具体实施例方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步地详细地说明。 实施例1
参考图1，制作一台本发明的具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设
备。本发明的样品室14的大小可以根据需要加工，例如一般外径为12- 15咖， 石英管部分体积很小，加上电磁铁的整套设备体积可以控制在0. 5m*0. 5m*0. 5m 之内。本实施例的样品室14为一根直径12mm，长度20mra的石英玻璃管17，和 在石英玻璃管17 —端连接一球形石英进气室15，该进气室15的直径为15mm' 该球形进气室15上设有3个进气口 。
本实施例利用一块lOmraXlOmmXO. lmm的不锈钢片做为加热器12，两根直 径为4鹏X长度为lOOmm的不锈钢棒做成的加热器架11，将加热器12焊接在加 热器架11上，该加热器架11安装在样品室14内，并一端固定在密封接头7上， 在卸下密封机构时，可以随密封接头一同拉出。采用市场上购买的红外测温仪5， 并将其设置在样品室14外上方，通过红外测温仪5与温度控制电源13电连接， 温度控制电源13与加热器12电连接组成温度控制系统。用不锈钢片做加热器 12，则既要保证给样品加热有足够的功率，还要保证有一定的强度来支撑样品。 采用这样的加热方式的优点在于效率高、发热量小，利于整套系统的散热，最大 限度的减小加热对磁场的影响。此外，加热器也可以用电阻丝制作。
所述的磁场系统由2块钕铁硼永磁体的电磁铁1，和2块纯铁的铁芯2，分 别设置在样品室14两边，并且两块铁芯的N， S极相对设置组成，两块电磁铁 通过磁场控制电源3电连接；控制N极与S极的距离为15mm，使其中间的磁场 强度为5000 Gauss，磁场方向垂直与样品的表面。
本实施例所述的密封机构由一中间开孔的帽状的压丝6，和一中间开孔的 "凹"状的密封接头7,其压丝6和密封接头7中间放置一密封橡胶圈8，并且 压丝6与密封接头7螺合固定在真空室14的另一端口上组成，压丝6，密封接 头7均由不锈钢加工而成，密封橡胶圈由氟橡胶加工，压丝和密封接头通过螺纹 连接，压紧处于中间的密封橡胶圈，对整套系统进行密封。此外，密封接头7 相对的侧壁上开有冷却循环水9的进口和出口 ，密封接头7的中空部分供冷却循 环水9通过，从而可以通循环水来对整个系统进行冷却，该端口通过所述的密封 机构与真空机组的管道连通(如图1所示)，从而可以在制备样品和对样品进行 热处理时提供合适的气氛。
一由市场上购买的真空计16安装在样品室14上，真空机组与样品室14通 过管道密封连通组成的真空系统4。
采用上述设备对已制备的样品在磁场下进行煺火处理，具体煺火处理步骤、 以及经该设备处理后的样品性能得到改善的结果如下 在室温，1*10—3 Pa下在Si衬底上用脉冲激光沉积的方法生长Fe纳米岛， 生长结束后，将生长好的样品IO放入外加磁场多功能小型淀积设备中，通过密 封设备对样品室进行密封，在进气室15通入N2保护气体约1 atm，加热样品10 至600 °C (由红外测温仪5监测)，加入垂直与样品表面5000 Gauss的磁场， 在该环境下对样品煺火约30 min。将样品取出。
与600 。C没有磁场环境下煺火的样品做比较。通过原子力显微镜观察可看 到，在磁场下煺火后的样品Fe纳米岛被拉长相连成线状，而经过普通煺火的样 品则没有这种现象。线状的纳米岛结构改变了磁性金属颗粒的磁性和输运性质。 在Fe纳米岛之间填充其他金属，可很方便的研究铁磁/非铁磁的界面效应引起的 巨磁电阻效应。
实施例2
参考图1，本实施例所述的样品室14内安装热器架11，该热器架11由一 100mmX10mmX3nim石英片，加工成一端为一槽，该槽两端有两条腿状的，电阻 丝作为加热器12，加热器12和热电偶放入槽中，加热器和热电偶的导线通过石 英的热器架ll，通过密封接头电连接至加热控制器13和温度监控装置。此外， 加热器架11也可以用叶蜡石或其他可加工陶瓷制作而成。
磁场系统由釆用电磁铁提供磁场，磁芯采用磁导率很大且剩磁较小的纯铁， 其直径在20mm。两磁极间隙20mm，两铁芯分别设置在样品室14两边，N极，S 极相对，距离为15 mm，通过磁场控制电源，使得N极，S极之间的磁场强度为 8000 Gauss。设备的其他部分与实施例1相同。
采用上述设备对己制备的样品在磁场下进行煺火处理，具体煺火处理步骤、 以及经该设备处理后的样品性能得到改善的结果如下
在室温，1*10—:' Pa的N2环境下在玻璃衬底上用脉冲激光沉积的方法生长 Fe/BST复合薄膜，生长结束后，将生长好的样品放入外加磁场多功能小型淀积 设备中，通过密封设备对样品室进行密封，在进气室一端通入N2保护气体约1 atm，加热样品至800 °C，加入垂直与样品表面8000 Gauss的磁场，在该环境 下对样品煺火约IO min。将样品取出。
对所制备的薄膜样品做透射电镜，可看到当Fe纳米颗粒被磁场拉长相接成
链状，沿磁场方向排列。进一步的实验发现，对比没有在磁场下进行煺火的薄膜 样品，其三阶非线性效应明显增强。
实施例3
本实施例采用的设备与实施例1相同，使用该设备制备样品过程如下-采用分析纯的硝酸铁和硝酸钴为主要原料，按l: 5的Fe， Co摩尔比制备 出含Fe， Co的复合气凝胶作为催化剂置于加热器10上，放人外加磁场多功能小 型淀积设备中。在进气室15通入以氢气为载气的一定比例甲垸，调节进气室IO 和出气部分4，维持气压的动态平衡为10kPa。 600 °C 800 。C使甲垸在催化剂 上裂解，而后在无磁场和外加1 T的磁场分别合成出碳层包覆Fe / Co纳米磁性 粒子。用透射电子显微镜观察碳包覆Fe/Co磁性纳米粒子，主要呈球形和椭 球形，其包覆层为20层左右的石墨层。对比加磁场和不加磁场的样品，发现在 磁场下碳包覆Fe / Co磁性纳米粒子的饱和磁化强度和矫顽力比无磁场制备的样 品有大幅度的提高。
权利要求
1.一种具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备，包括样品室(14)，在所述的样品室(14)内安装一加热器(12)，该加热器(12)安装在加热器架(11)上，并通过红外测温仪(5)与温度控制电源(13)电连接，加热器(12)与温度控制电源(13)电连接组成的温度控制系统；以及一由真空计(16)、真空机组与样品室(14)密封连通组成的真空系统(4)；其特征在于所述的样品室(14)由一根石英玻璃管(17)，和在石英玻璃管(17)一端密封安装球形进气室(15)，该球形进气室(15)上设有进气口，另一端通过密封机构与真空机组的管道相连通，以及所述的真空计(16)密封安装在样品室(14)壁上组成；所述的密封机构由一中间开孔的帽状的压丝(6)，和一中间开孔的“凹”状的密封接头(7)，其压丝(6)和密封接头(7)中间放置一密封橡胶圈(8)，并且压丝(6)与密封接头(7)螺合固定在真空室(14)的另一端口上组成，该端口通过所述的密封机构与真空机组的管道连通，以及将安装在样品室(14)内的加热器(12)的导线引出；密封接头(7)的侧壁上开有冷却循环水(9)的进口和出口；所述加热器架(11)固定在密封接头(7)上；所述红外测温仪(5)设置在真空腔外；还包括磁场系统，所述的磁场系统由2个电磁铁(1)和铁芯(2)，分别设置在样品室(14)两边，并且两块铁芯的NS极相对设置，两块电磁铁通过磁场控制电源(3)电连接。
2. 按权利要求1所述具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备，其 特征在于，所述的磁芯(2)采用纯铁，其直径在20 30mm;两磁极间隙20 50mra 范围可调。
3. 按权利要求1所述具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备，其 特征在于，所述加热器(12)为不锈钢片或者电阻丝制作的。
4. 按权利要求1所述具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备，其 特征在于，所述加热器架(11)为两根不锈钢棒，该加热器架(11)—端与加热 器(12)焊接在一起，该加热器架(11)另一端密封固定在所述密封机构的所述 密封接头(7)上，并电连接到加热控制器。
5. 按权利要求1所述具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备，其 特征在于，还包括加热器架(11)用石英、叶蜡石或其他可加工陶瓷制作，呈两 根棒的头部作成槽，该槽内放置所述加热器(12)，在加热器(12)的上方还放 置样品(10);所述加热器架(11)的尾部与所述密封接头(7)相连，所述加热 器(12)的导线通过加热器架的内部，由所述密封接头(7)电连接至所述加热 控制电源(13)。
6. 按权利要求1所述具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备，其 特征在于，所述温度控制器为红外测温仪，或者热电偶。
7. 按权利要求1所述具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备，其 特征在于，所述球形进气室(15)上至少设有l个进气口。
全文摘要
本发明涉及具有外加磁场的真空淀积薄膜和薄膜热处理设备，包括样品室和在样品室一端设有进气口的球形进气室，另一端通过密封机构与真空机组的管道相通，样品室设真空计；密封机构的压丝和密封接头中间放置密封橡胶圈，压丝与密封接头螺合固定在真空室另一端口上，该端口通过密封机构与真空机组的管道连通，加热器的导线引出后与温度控制电源电连接；密封接头侧壁上开有水进口和出口；加热器架固定在密封接头上；红外测温仪设置在真空腔外；外加磁场系统由2个电磁铁和铁芯，分别设置在样品室两边，并且两块铁芯的N极，S极相对设置，两块电磁铁与磁场控制电源电连接。用该设备制备薄膜和进行热处理后的样品性能得到提高，该设备结构制造简单。
文档编号C23C14/22GK101177775SQ20061011446
公开日2008年5月14日 申请日期2006年11月10日 优先权日2006年11月10日
发明者吕惠宾, 周岳亮, 孙志辉, 宁廷银, 张洪艳, 曹玲柱, 慧 杨, 杨国桢, 赵嵩卿, 金奎娟, 珩 陆 申请人:中国科学院物理研究所