专利名称：湿法生产人造金红石的方法
技术领域：
湿法生产人造金红石的方法，涉及一种以钛精矿为原料，在盐酸介质中浸出制备人造金 红石的方法。
背景技术：
随着天然金红石资源逐渐枯竭，钛资源将更多地依靠钛精矿。钛精矿(FeTi03)分为岩 矿和砂矿两类，钛精矿的理论含Ti02量为52.63%。从砂矿中选出的钛精矿Ti02含量一般为 50 - 64%，而从岩矿中选出的钛精矿丁102含量一般为42 - 48%。由于钛精矿品位低，含大量 铁，直接用于钛白生产时，"三废"量大、生产成本高，按生产lt钛白计，FeS04为3-4t，稀 硫酸为8-10t，环境保护压力大。因而常常需将钛铁精矿中的杂质通过化学法进一步分离除去， 以获得Ti02含量较高的"富钛料"作为钛工业的原料。
人造富钛料包括钛渣和人造金红石，目前常规的富钛料生产方法是电炉熔炼生产高钛渣。 我国攀枝花—西昌地区有丰富的钛资源，属于钙镁含量高的岩矿型的钛精矿，经选矿后得到
的钛精矿品位低、钙镁杂质含量高，MgO和CaO总含量达5-7%，甚至更高。利用该种钛 精矿熔炼，难以除去钙、镁、铝等有害杂质，只能得到低品位的钛渣，钛渣氧化钛含量Ti02 含量仅80%左右，含钙镁5%左右、铁6%左右，不能作为氯化钛白和海绵钛的生产原料，目 前还只能用于硫酸法钛白生产，产品缺乏竞争力。
湿法生产人造金红石是新发展的富钛料生产技术。还原锈蚀法、直接硫酸浸出法可以除 去钛精矿中的铁杂质，但很难除去钙、镁等非铁杂质。而盐酸浸出法去除杂质的能力强，可 产出高品位的人造金红石，直接盐酸分常压浸出和加压浸出。盐酸加压浸出的设备腐蚀严重， 而直接常压盐酸浸出要求采用高浓度盐酸才能获得高品质的金红石，盐酸常压直接浸出攀西 地区钛精矿制备人造金红石"(《有色金属》2007年第59巻第4期，108-111页)指出， 一段 常压浸出的最佳酸度为30%的盐酸，而盐酸再生工艺的再生酸浓度仅能达到20%左右，因此， 盐酸的再生循环成为常压浸出工艺的难题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述已有技术存在的不足，提供一种以钛精矿为原料，工艺 和设备简单，钙镁等非铁杂质除去率高，人造金红石的Ti02含量高，浸出盐酸浓度较低，便 于与盐酸再生系统的衔接及再生酸的循环利用的湿法生产人造金红石的方法。
本发明目的是通过以下技术方案实现的。
湿法生产人造金红石的方法，其特征在于其过程的步骤包括
(l)将钛精矿细磨至0.15mm以下，其中70%以上小于0.074mm;(2) 在常压条件下，用质量浓度为15%-25%的盐酸溶液进行多级逆流浸出，盐酸用量为盐 酸溶液体积与钛精矿质量比为1:1-8:1,浸出温度70-105°C，每级浸出时间0.5-4h;
(3) 将末一级的浸出矿浆过滤洗涤，滤饼干燥、煅烧，得到人造金红石粉末。 本发明的湿法生产人造金红石的方法，其特征在于钛精矿细磨至O.lmm以下，其中90V。
以上小于0.05mm。
本发明的湿法生产人造金红石的方法，其特征在于用质量浓度为18%-22%的盐酸溶液进 行多级逆流浸出。
本发明的湿法生产人造金红石的方法，其特征在于进行多级逆流浸出的浸出级数为2-4级。
本发明的湿法生产人造金红石的方法，其特征在于盐酸用量为盐酸溶液体积与钛精矿质 量比为3:1-6:1。
本发明的湿法生产人造金红石的方法，其特征在于浸出温度为85-95°C。 本发明的湿法生产人造金红石的方法，其特征在于每级浸出时间0.5-2h。 本发明的湿法生产人造金红石的方法，其特征在于盐酸溶液为再生盐酸，还可以是由工 业盐酸配置。
本发明的方法，利用盐酸对铁及钙镁等非铁金属杂质溶出能力强的特点，对钛精矿进行 常压浸出以除去钛精矿中的杂质金属，从而得到高品位的人造金红石。理论上，盐酸浓度越 髙，其去除金属杂质的能力越强，但目前工业应用的盐酸再生工艺受盐酸共沸点的限制，再 生盐酸的浓度一般不超过22%，因此钛精矿浸出生产人造金红石时，应尽量采用较低浓度的 盐酸溶液进行浸出，以利于盐酸再生和循环。
本发明的方法，采用多级逆流浸出方式以降低浸出对盐酸溶液浓度的要求，实现在常压 条件下，采用较低浓度的盐酸浸出生产人造金红石，工艺简单，浸出设备及材质容易解决， 且产品Ti02含量高，利于盐酸的再生和循环。
图1是本发明所述方法的原则工艺流程图(以三级逆流浸出为例)。
具体实施例方式
湿法生产人造金红石的方法，将钛精矿细磨至0.15mm以下，其中70%以上小于0.074mm; 细磨后的钛精矿用质量浓度为15°/。-25%的盐酸溶液在常压条件下，进行多级逆流浸出，盐酸 用量为盐酸溶液体积与钛精矿质量比为1:1-8:1，浸出温度70-105。C,每级浸出时间0.5-4h; 每级出来的矿浆通过浓密或过滤进行固液分离，分离出来的溶液作为上一级的浸出液，渣作 为下一级的浸出原料。从第一级浸出矿浆固液分离出来的溶液为含铁、钙、镁等的废酸，经 盐酸再生工艺再生盐酸，再生盐酸用于最后一级的浸出剂，从而实现盐酸的再生和循环，考 虑到盐酸循环利用率，在最后一级浸出时根据消耗情况适量补充一些工业盐酸。从最后一级 浸出矿浆固液分离出来的渣，经洗涤、干燥、煅烧，制得人造金红石粉末。
用以下非限定性实施例对本发明的方法作进一步的说明，以有助于理解本发明的内容及其优点，而不作为对本发明保护范围的限定，本发明的保护范围由权利要求书决定。 实施例1
取Ti02含量47.74%的岩矿型钛精矿100g，细磨至0.15mm以下，其中70%以上小于 0.074mm，采用质量浓度18%的盐酸溶液进行三级逆流浸出，盐酸用量为盐酸溶液体积与钛 精矿质量比为6:1，温度95'C，每级浸出时间0.5h，浸出矿浆过滤，滤饼经洗涤、干燥、煅 烧得到人造金红石粉末，人造金红石粉末的Ti02含量92.15%。
实施例2
取TK)2含量47.74%的岩矿型钛精矿100g，细磨至0.15mm以下，其中70%以上小于 0.074mm，采用质量浓度15%的盐酸溶液进行三级逆流浸出，盐酸用量为盐酸溶液体积与钛 精矿质量比为I:1，温度90'C,每级浸出时间4h,浸出矿浆过滤，滤饼经洗涤、干燥、煅烧 得到人造金红石粉末，人造金红石粉末的TiCb含量85.78%。
实施例3
取1102含量47.74%的岩矿型钛精矿100g，细磨至0.15mm以下，其中70%以上小于 0.074mm，采用质量浓度18%的盐酸溶液进行三级逆流浸出，盐酸用量为盐酸溶液体积与钛 精矿质量比为8:1，温度95'C，每级浸出时间2h，浸出矿浆过滤，滤饼经洗涤、干燥、煅烧 得到人造金红石粉末，人造金红石粉末的TiCb含量94.25%。
实施例4
取Ti02含量47.74%的岩矿型钛精矿100g，细磨至O.lmm以下，其中90%以上小于 0.05mm，采用质量浓度20%的盐酸溶液进行四级逆流浸出，盐酸用量为盐酸溶液体积与钛精 矿质量比为3:1，温度95'C，每级浸出时间lh，浸出矿浆过滤，滤饼经洗涤、干燥、煅烧得 到人造金红石粉末，人造金红石粉末的Ti02含量95.20%。
实施例5
取Ti02含量47.74%的岩矿型钛精矿100g，细磨至O.lmm以下，其中卯％以上小于 0.05mm，采用质量浓度25%的盐酸溶液进行四级逆流浸出，盐酸用量为盐酸溶液体积与钛精 矿质量比为3:1，温度85'C，每级浸出时间lh，浸出矿浆过滤，滤饼经洗涤、干燥、煅烧得 到人造金红石粉末，人造金红石粉末的TiCb含量95.75%。
实施例6
取Ti02含量49.89%的砂矿型钛精矿100g，细磨至O.lmm以下，其中90%以上小于 0.05mm，采用质量浓度20%的盐酸溶液进行三级逆流浸出，盐酸用量为盐酸溶液体积与钛精 矿质量比为4:1，温度90'C，每级浸出时间lh，浸出矿桨过滤，滤饼经洗涤、干燥、煅烧得 到人造金红石粉末，人造金红石粉末的Ti02含量94.80°/。。
实施例7
取1102含量49.89%的砂矿型钛精矿100g，细磨至O.lmm以下，其中90%以上小于 0.05mm，采用质量浓度18%的盐酸溶液进行两级逆流浸出，盐酸用量为盐酸溶液体积与钛精矿质量比为4:1，温度95。C，每级浸出时间lh，浸出矿浆过滤，滤饼经洗涤、干燥、煅烧得 到人造金红石粉末，人造金红石粉末的Ti02含量93.52%。 实施例8
取Ti02含量49.89%的砂矿型钛精矿100g，细磨至O.lmm以下，其中90%以上小于 0.05mm，采用质量浓度18%的盐酸溶液进行两级逆流浸出，盐酸用量为盐酸溶液体积与钛精 矿质量比为4:1，温度70'C，每级浸出时间lh，浸出矿浆过滤，滤饼经洗涤、干燥、煅烧得 到人造金红石粉末，人造金红石粉末的Ti02含量91.52%。
实施例9
取Ti02含量49.89%的砂矿型钛精矿100g，细磨至O.lmm以下，其中90%以上小于 0.05mm，采用质量浓度22%的盐酸溶液进行两级逆流浸出，盐酸用量为盐酸溶液体积与钛精 矿质量比为4:1，温度105'C，每级浸出时间lh，浸出矿浆过滤，滤饼经洗涤、干燥、煅烧得 到人造金红石粉末，人造金红石粉末的Ti02含量95.40%。
实施例10
取Ti02含量47.74%的岩矿型钛精矿100g,细磨至O.lmm以下，其中卯％以上小于 0.05mm，采用质量浓度18%的盐酸溶液进行三级逆流浸出，盐酸用量为盐酸溶液体积与钛精 矿质量比为6:1，温度95。C,每级浸出时间0.5h，浸出矿浆过滤，滤饼经洗涤、干燥、煅烧 得到人造金红石粉末，人造金红石粉末的Ti02含量93.20%。
权利要求
1、湿法生产人造金红石的方法，其特征在于其过程的步骤包括(1)将钛精矿细磨至0.15mm以下，其中70％以上小于0.074mm；(2)在常压条件下，用质量浓度为15％-25％的盐酸溶液进行多级逆流浸出，盐酸用量为盐酸溶液体积与钛精矿质量比为1∶1-8∶1，浸出温度70-105℃，每级浸出时间0.5-4h；(3)将末一级的浸出矿浆过滤洗涤，滤饼干燥、煅烧，得到人造金红石粉末。
2、 根据权利要求1所述的湿法生产人造金红石的方法，其特征在于是将钛精矿细磨至O.lmm以下，其中卯°/。以上小于0.05mm。
3、 根据权利要求1所述的湿法生产人造金红石的方法，其特征在于是用质量浓度为18-22%的盐酸溶液进行多级逆流浸出。
4、 根据权利要求1所述的湿法生产人造金红石的方法，其特征在于进行多级逆流浸出的 浸出级数为2-4级。
5、 根据权利要求1所述的湿法生产人造金红石的方法，其特征在于盐酸用量为盐酸溶液 体积与钛精矿质量比为3:1-6:1。
6、 根据权利要求1所述的湿法生产人造金红石的方法，其特征在于浸出温度为85-95'C。
7、 根据权利要求1所述的湿法生产人造金红石的方法，其特征在于每级浸出时间0.5-2h。
8、 根据权利要求1所述的湿法生产人造金红石的方法，其特征在于盐酸溶液为再生盐酸， 或工业盐酸配置。
全文摘要
湿法生产人造金红石的方法，涉及一种以钛精矿为原料，在盐酸介质中浸出制备人造金红石的方法。其特征在于其过程为(1)将钛精矿细磨至0.15mm以下，其中70％以上小于0.074mm；(2)在常压条件下，用质量浓度为15％-25％的盐酸溶液进行多级逆流浸出，盐酸用量为盐酸溶液体积与钛精矿质量比为1∶1-8∶1，浸出温度70-105℃，每级浸出时间0.5-4h；(3)将末一级的浸出矿浆过滤洗涤，滤饼干燥、煅烧，得到人造金红石粉末。本发明的方法利用去除杂质能力较强的盐酸作浸出剂，通过多级逆流浸出使铁、钙、镁等杂质以氯化物的形式进入溶液，从而达到与TiO<sub>2</sub>分离的目的，从而制备高品位的人造金红石。适用于本发明的钛矿包括岩矿和砂矿等类型的钛精矿。此种方法的工艺和设备简单，钙镁等非铁杂质除去率高，浸出初始盐酸浓度低，有利于盐酸再生系统的衔接及再生酸的循环利用。
文档编号C22B3/10GK101638719SQ20091016950
公开日2010年2月3日 申请日期2009年9月8日 优先权日2009年9月8日
发明者冯林永, 巍 刘, 吴俊霖, 张登高, 扈维明, 菱 朱, 李崇德, 梁典德, 毛胜光, 汪胜东, 王海北, 范艳青, 伟 蒋, 蒋开喜, 蒋训雄, 磊 赵, 陈大元, 齐斌涛 申请人:北京矿冶研究总院;重庆钢铁集团矿业有限公司太和铁矿