专利名称：一种制备铌溅射靶材的方法
技术领域：
一种制备铌溅射靶材的方法，特别涉及制备一种具有细小均匀晶粒和高[lll] 型织构含量的铌溅射靶材的方法。
背景技术：
铌溅射靶材是制备薄膜材料的重要原料，在光学、电子、信息等高端产业
中应用广泛，如船舶、化工、液晶显示器(LCD)、工业玻璃、照相机镜头、集 成电路、信息存储、太阳能及耐热耐腐蚀高导电等镀膜工业中。随着溅射设备 的不断更新及补充，对靶材需求量及质量要求日益提高，为了获得均匀的膜层 厚度和较快的溅射速度，要求铌靶材具有高纯度、均匀细小的晶粒及强的[lll] 型织构等质量标准。目前，长期困扰铌溅射靶材质量的主要问题是晶粒均匀性 和[lll]型织构的高含量。
目前，为了制备出满足性能要求的铌溅射靶材，通常使用锻造设备进行镦 粗、拔长相结合的开坯方式，达到破碎铸态组织，提高成品晶粒度的目的，然 而此种方法对于晶粒尺寸均匀性及[lll]型织构的生成效果欠佳，并且在生产过 程中产品质量与成品率不易控制。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能够得到晶粒 细小均匀以及获得强的[lll]型织构的，易于生产过程中的质量控制，生产效率 高、且产品质量稳定的制备铌溅射耙材的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种制备铌溅射靶材的方法，其特征在于其制备过程的步骤依次包括
(1) 将直径①300-330mm的铌锭，在卯0 110(TC温度下，挤压成直径为 100-150mm的铌棒，控制挤压比大于7;
(2) 将铌棒加热至500 70(TC均温后，使用空气锤镦锻整形为板坯，其中 控制前两道次镦锻的加工率》30%;
(3) 将板坯进行中间退火，退火温度为900 1100。C，保温时间为l-2h;
(4) 将退火后的板坯进行轧制，控制前两道次的加工率单道次大于35%， 后续轧制加工率大于20。％;
(5) 将轧制后的成品在850 950'C温度下退火，保温时间为l-1.5h。本发明的一种制备铌溅射靶材的方法，采用大加工率高温挤压，使铌棒挤 压过程中发生动态再结晶，通过此种方法达到晶粒充分破碎，降低铸锭芯部与 边缘的晶粒大小差异，并保证晶粒取向一致，从而最终获得70%以上的[111]型 织构。有效解决了铌溅射靶材生产铌靶晶粒均匀性及织构难题，可以生产厚度
为5 20mm的铌方靶及圆靶，采用高温挤压，利于消除铸锭中心和外围晶粒尺 寸的巨大差异，通过挤压过程中的动态再结晶可以起到细化晶粒，且生成强烈 [11 l]型织构的作用，此方法生产出的铌溅射靶材在溅射镀膜过程中成膜速度快， 膜层厚度均匀，可用于集成电路、工业玻璃、液晶显示器等工程领域。
图1为采用本发明的方法制备铌靶&6X 130X700光学用铌耙为例)金相照片。
具体实施例方式
一种制备铌溅射靶材的方法，其制备过程的步骤依次包括(1)将直径① 300-330mm的铌锭，在900 1100。C温度下，挤压成直径为100-150mm的铌棒， 控制挤压比大于7; (2)将铌棒加热至500 70(TC均温后，使用空气锤镦锻整 形为板坯，其中控制前两道次镦锻的加工率>30%; (3)将板坯进行中间退火， 退火温度为900 1100°C，保温时间为l-2h; (4)将退火后的板坯进行轧制， 控制前两道次的加工率单道次大于35%，后续轧制加工率大于20%; (5)将轧 制后的成品在850 950"C温度下退火，保温时间为l-1.5h。 实施例1
使用规格为①330X600mm的三次电子束熔炼铌锭一支，在电炉中加热至 700°C，保温4h,出炉后进感应炉加热至IIO(TC，均温后进卧式挤压机挤压到 dM20XL。下料得到①120X240mm铌棒坯，在电炉中加热到500°C，保温lh， 在3T电液锤上镦锻整形成^60X 150X300的板坯，其中前两锤单道次加工率均 大于30%。随后通过轧制、900°C， 2h中间退火、850°C， 1.5h成品退火、线切 割等工序得到^20X 150X400的铌靶成品。本铌靶晶粒均匀细小，细晶区8.5 级，粗晶区7级，通过EBSD测得[111]型织构总量达到了 75%。 实施例2
使用规格为O320X450mm的三次电子束熔炼铌锭一支，在电炉中加热至 700°C，保温4h，出炉后进感应炉加热至95(TC，均温后进卧式挤压机挤压到0> IIOXL。下料得到O110X215mm铌棒坯，在电炉中加热到600°C，保温lh，在 3T电液锤上镦锻整形成^45X 130X350的板坯，其中前两锤单道次加工率均大
4于30%。随后通过轧制、900°C， 2h中间退火、900°C， 1.5h成品退火、线切割 等工序得到^6X130X700的铌靶成品。本铌靶晶粒均匀细小，细晶区8.5级， 粗晶区7.5级，通过EBSD测得[lll]型织构总量达到了 90%。 实施例3
使用规格为①320X500mm的三次电子束熔炼铌锭一支，在电炉中加热至 700°C，保温4h，出炉后进感应炉加热至IOO(TC，均温后进卧式挤压机挤压到 ①130XL。下料得到O130X220mm铌棒坯，在电炉中加热到700°C，保温lh， 在3T电液锤上镦锻整形成^40X450X 160的板坯，其中前三锤单道次加工率均 大于30%。随后通过轧制、900°C， 2h中间退火、卯(TC， 1.5h成品退火、线切 割等工序得到①450X8的铌靶成品。铌靶晶粒均匀细小，细晶区7级，粗晶区 8.5级，通过EBSD测得[lll]型织构总量达到了 72%。
实施例4
直径①300mm的铌锭，在900。C温度下，挤压成直径为100mm的铌棒，控 制挤压比大于7;将铌棒加热至500 60(TC均温后，使用空气锤镦锻整形为板 坯，其中控制前两道次镦锻的加工率》30%;将板坯进行中间退火，退火温度 为90(TC，保温时间为2h;(将退火后的板坯进行轧制，控制前两道次的加工率 单道次大于35%，后续轧制加工率大于20%;将轧制后的成品在85(TC温度下 退火，保温时间为1.5h。铌靶晶粒均匀细小，细晶区7级，粗晶区8.5级，通 过EBSD测得[lll]型织构总量达到了 72%。
实施例5
将直径O330mm的铌锭，在1100。C温度下，挤压成直径为150mm的铌棒， 控制挤压比大于7; (2)将铌棒加热至600 700。C均温后，使用空气锤镦锻整 形为板坯，其中控制前两道次镦锻的加工率>30%; (3)将板坯进行中间退火， 退火温度为IIO(TC，保温时间为lh; (4)将退火后的板坯进行轧制，控制前 两道次的加工率单道次大于35%，后续轧制加工率大于20%; (5)将轧制后的 成品在95(TC温度下退火，保温时间为lh。铌耙晶粒均匀细小，细晶区7级， 粗晶区8.5级，通过EBSD测得[111]型织构总量达到了 72%。
权利要求
1.一种制备铌溅射靶材的方法，其特征在于其制备过程的步骤依次包括(1)将直径Φ300-330mm的铌锭，在900～1100℃温度下，挤压成直径为100-150mm的铌棒，控制挤压比大于7；(2)将铌棒加热至500～700℃均温后，使用空气锤镦锻整形为板坯，其中控制前两道次镦锻的加工率≥30％；(3)将板坯进行中间退火，退火温度为900～1100℃，保温时间为1-2h；(4)将退火后的板坯进行轧制，控制前两道次的加工率单道次大于35％，后续轧制加工率大于20％；(5)将轧制后的成品在850～950℃温度下退火，保温时间为1-1.5h。
全文摘要
本发明涉及一种制备铌溅射靶材的方法，其特征在于其制备过程的步骤依次包括(1)将直径Φ300-330mm的铌锭，在900～1100℃温度下，挤压成直径为100-150mm的铌棒，控制挤压比大于7；(2)将铌棒加热至500～700℃均温后，使用空气锤镦锻整形为板坯，其中控制前两道次镦锻的加工率≥30％；(3)将板坯进行中间退火，退火温度为900～1100℃，保温时间为1-2h；(4)将退火后的板坯进行轧制，控制前两道次的加工率单道次大于35％，后续轧制加工率大于20％；(5)将轧制后的成品退火。本发明的方法，采用大加工率高温挤压，使铌棒挤压过程中发生动态再结晶，使晶粒充分破碎，降低铸锭芯部与边缘的晶粒大小差异，保证了晶粒取向一致，终获得70％以上的[111]型织构。
文档编号C23C14/34GK101660130SQ20091018010
公开日2010年3月3日 申请日期2009年9月29日 优先权日2009年9月29日
发明者于乐庆, 毅 孙, 楠 宜, 张锟宇, 俊 李, 飞 王, 赵鸿磊 申请人:西部金属材料股份有限公司