专利名称：：一种用棉籽油制备缓蚀剂的方法
技术领域：
：本发明属于金属表面腐蚀与防护
技术领域：
，特别涉及一种用棉籽油制备缓蚀剂的方法。
背景技术：
：酸洗广泛应用于金属材料、机械、冶金、化工等行业，是除锈、除垢的重要手段。但由于酸对金属设备有腐蚀作用，在酸洗过程中常出现"过蚀"现象，尤其是无机酸的腐蚀更为严重，同时所放出的氢会向金属内部扩散，使被洗设备发生氢脆，因此在酸洗时要加入缓蚀剂，以抑制金属在酸性介质中的腐蚀，减少酸的使用量，提高酸洗效果，延长设备的使用寿命。酸洗时不仅要考虑酸的溶铁能力，还应考虑其它的多种因素，故选择一种效果好的缓蚀剂是酸洗的重要环节。水溶性咪唑啉衍生物是一类无特殊剌激性气味，热稳定性好，毒性低的缓蚀剂，它对于碳钢、合金钢、铜等在酸性介质中的全面腐蚀具有优良的缓蚀性能。但是目前此类缓蚀剂在生产中大多使用二甲苯等烷烃试剂，有很大的环境污染和危害性，而且产品还存在价格高的缺点。
发明内容本发明的目的在于提供了一种利用可再生资源棉籽，以棉籽油为原料制备咪唑啉类缓蚀剂的方法，由于不使用二甲苯等烷烃试剂，因此污染小、危害低，而且具有节约能源，降低生产成本的特点。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是1)首先将棉籽油与二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺按摩尔比1:34加入三口烧瓶中得混合物，在不断搅拌下升温至11013(TC反应34小时，随后抽真空至真空度为-0.1-0.3MPa，继续升温至16018(TC反应23小时，再次升温至21023(TC反应23小时后降至室温得缓蚀剂前体；2)将缓蚀剂前体升温至10012(TC并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的2535%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至20024(TC反应24个小时，降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。本发明的棉籽油为棉籽毛油或棉籽精制油。本发明利用的是棉花的副产物棉籽油作为制备缓蚀剂的原料，制备出的缓蚀剂，性能优良，成本较低，且在制备过程中采用真空条件，不使用二甲苯等烷烃试剂，因此生产过程中污染小、危害低。为缓蚀剂找到一种可再生的原料来源，而且具有节约能源、保护环境、提高棉籽利用率的特点。具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。4实施例1:首先将棉籽毛油与二乙烯三胺按摩尔比1:3加入三口烧瓶中得混合物，在不断搅拌下升温至11(TC反应4小时，随后抽真空至真空度为-0.2MPa，继续升温至17(TC反应2.5小时，再次升温至22(TC反应2.5小时后降至室温得缓蚀剂前体；将缓蚀剂前体升温至IO(TC并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的30%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至22(TC反应3个小时，降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。实施例2:首先将棉籽精制油与三乙烯四胺按摩尔比1:4加入三口烧瓶中得混合物，在不断搅拌下升温至12(TC反应3.5小时，随后抽真空至真空度为-0.15MPa，继续升温至16(TC反应3小时，再次升温至23(TC反应2小时后降至室温得缓蚀剂前体；将缓蚀剂前体升温至ll(TC并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的35%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至24(TC反应2个小时，降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。实施例3:首先将棉籽毛油与四乙烯五胺按摩尔比1:3.3加入三口烧瓶中得混合物，在不断搅拌下升温至13(TC反应3小时，随后抽真空至真空度为-0.lMPa，继续升温至18(TC反应2小时，再次升温至21(TC反应3小时后降至室温得缓蚀剂前体；将缓蚀剂前体升温至12(TC并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的25%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至20(TC反应4个小时，降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。实施例4:首先将棉籽精制油与二乙烯三胺按摩尔比1:3.5加入三口烧瓶中得混合物，在不断搅拌下升温至115t:反应3.8小时，随后抽真空至真空度为-0.25MPa，继续升温至165t:反应2.8小时，再次升温至225t:反应2.3小时后降至室温得缓蚀剂前体；将缓蚀剂前体升温至105t:并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的32%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至23(TC反应2.5个小时，降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。实施例5:首先将棉籽精制油与三乙烯四胺按摩尔比1:3.8加入三口烧瓶中得混合物，在不断搅拌下升温至125t:反应3.2小时，随后抽真空至真空度为-0.3MPa，继续升温至175t:反应2.2小时，再次升温至215t:反应2.8小时后降至室温得缓蚀剂前体；将缓蚀剂前体升温至115t:并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的28%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至21(TC反应3.5个小时，降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。A20钢片在7(TC、4^的盐酸中，添加实施例1制得的缓蚀剂后，腐蚀8h的结果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>A20钢片在6(TC、4^的盐酸中，添加150mg/L不同实施例的缓蚀剂后的腐蚀结果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>权利要求一种用棉籽油制备缓蚀剂的方法，其特征在于，包括以下步骤1)首先将棉籽油与二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺按摩尔比1∶3～4加入三口烧瓶中得混合物，在不断搅拌下升温至110～130℃反应3～4小时，随后抽真空至真空度为-0.1～-0.3MPa，继续升温至160～180℃反应2～3小时，再次升温至210～230℃反应2～3小时后降至室温得缓蚀剂前体；2)将缓蚀剂前体升温至100～120℃并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的25～35％的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至200～240℃反应2～4个小时，降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。2.根据权利要求1所述的用棉籽油制备缓蚀剂的方法，其特征在于所说的棉籽油为棉籽毛油或棉籽精制油。3.根据权利要求1所述的用棉籽油制备缓蚀剂的方法，其特征在于首先将棉籽毛油与二乙烯三胺按摩尔比l:3加入三口烧瓶中得混合物，在不断搅拌下升温至11(TC反应4小时，随后抽真空至真空度为-0.2MPa，继续升温至17(TC反应2.5小时，再次升温至220°C反应2.5小时后降至室温得缓蚀剂前体；将缓蚀剂前体升温至IO(TC并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的30%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至220°C反应3个小时，降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。4.根据权利要求1所述的用棉籽油制备缓蚀剂的方法，其特征在于首先将棉籽精制油与三乙烯四胺按摩尔比l:4加入三口烧瓶中得混合物，在不断搅拌下升温至12(TC反应3.5小时，随后抽真空至真空度为-0.15MPa，继续升温至16(TC反应3小时，再次升温至23(TC反应2小时后降至室温得缓蚀剂前体；将缓蚀剂前体升温至ll(TC并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的35%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至24(TC反应2个小时，降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。5.根据权利要求1所述的用棉籽油制备缓蚀剂的方法，其特征在于首先将棉籽毛油与四乙烯五胺按摩尔比l:3.3加入三口烧瓶中得混合物，在不断搅拌下升温至13(TC反应3小时，随后抽真空至真空度为-0.lMPa，继续升温至18(TC反应2小时，再次升温至210°C反应3小时后降至室温得缓蚀剂前体；将缓蚀剂前体升温至12(TC并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的25%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至20(TC反应4个小时，降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。6.根据权利要求1所述的用棉籽油制备缓蚀剂的方法，其特征在于首先将棉籽精制油与二乙烯三胺按摩尔比l:3.5加入三口烧瓶中得混合物，在不断搅拌下升温至115t:反应3.8小时，随后抽真空至真空度为-0.25MPa，继续升温至165。C反应2.8小时，再次升温至225t:反应2.3小时后降至室温得缓蚀剂前体；将缓蚀剂前体升温至105t:并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的32%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至23(TC反应2.5个小时，降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。7.根据权利要求1所述的用棉籽油制备缓蚀剂的方法，其特征在于首先将棉籽精制油与三乙烯四胺按摩尔比l:3.8加入三口烧瓶中得混合物，在不断搅拌下升温至125t:反应3.2小时，随后抽真空至真空度为-0.3MPa，继续升温至175。C反应2.2小时，再次升温至215t:反应2.8小时后降至室温得缓蚀剂前体；将缓蚀剂前体升温至115t:并且不断的回流搅拌，把缓蚀剂前体总重量的28%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中，待完全加入升温至21(TC反应3.5个小时，降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂'全文摘要本发明涉及一种用棉籽油制备缓蚀剂的方法，棉籽油缓蚀剂由棉籽油、二乙烯三胺为原料合成缓蚀剂前体，再与氯化苄反应生成水溶性的棉籽油缓蚀剂。由此制得的棉籽油缓蚀剂在70℃对盐酸有很好的缓蚀效果，并且具有缓蚀率高、化学稳定性和热稳定性好、用药量少的特点，尤其适合作为锅炉酸洗缓蚀剂。文档编号C23G1/06GK101717944SQ20091025452公开日2010年6月2日申请日期2009年12月25日优先权日2009年12月25日发明者李耀辉,杨广智,牛振宁,马养民申请人:陕西科技大学