专利名称：一种中空阴极电弧离子镀涂层系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种中空阴极电弧离子镀涂层系统，属于薄膜技术领域。
背景技术：
离子镀技术最早是由D. M. Mottox于1963年提出来。随着其技术的不断发展，目 前主要应用的离子镀技术包括活性反应蒸镀离子镀(ARE)、空心阴极离子镀(HCDIP)、感 应加热离子镀、电弧离子镀(AIP)等等。其中各种方法各有优缺点，但电弧离子镀应用的最 为成功。进入20世纪九十年代后，离子镀技术有了长足的进步。已经取代了其它各种类型 的离子镀成为当前功能镀层应用最为广泛的生产工艺。 电弧离子镀是在真空下点燃电弧，利用所产生的低温等离子体进行沉积镀膜的方 法。能显著提高工件表面微硬度、耐磨性及耐蚀性，取得了良好的经济效益，在刀具行业和 装饰镀方面获得了日益广泛的应用。随着应用范围的不断扩大，特别是在微电子、光学等方 面的应用中，该技术的发展遇到了一些障碍，最大的问题是宏观颗粒污染。传统阴极电弧 中，弧源在发射大量电子及金属离子同时由于局部区域的过热而伴随着一些熔化的大颗粒 的喷射。颗粒直径一般在10ym左右，大大超过离子的直径，称为宏观颗粒。当宏观颗粒随 同等离子体流一起到达被镀工件表面时，使镀层表面粗糙度增加，镀层附着力降低并出现 剥落现象，镀层严重不均匀。 为了克服颗粒污染，一是抑制宏观颗粒的发射，如采用外加横向磁场控制阴极斑 点的运动、采用易散热阴极来降低表面局部区域的严重过热，以及采用脉冲电弧放电降低 阴极斑点寿命等方法；二是设计宏观颗粒过滤器，通过控制宏观颗粒的运动，将其从等离子 体流中过滤掉。等离子束在过滤磁场的作用下沿圆弧轨迹沉积到基体上形成薄膜，而宏观 粒子粘附在弯管壁上被过滤掉，因此可以获得高质量薄膜。但过滤技术的使用最大的问题 就是沉积速率大幅度下降( 一般小于2 ii m/h)。 现有的许多涂层产品中(如汽车活塞环)，不但要求涂层的高硬度(大于HV1000) 和致密度(无颗粒污染)，同时许多产品要求涂层厚度在50-100微米，如果采用常规的电 弧离子镀，则需要镀10-20小时，由于颗粒污染，涂层厚度比较厚时表面比较粗糙，不能满 足耐磨和防腐蚀的要求。为了达到上述要求，电弧离子镀技术的生长速率必须在20微米/ 小时以上，现有的常规电弧离子镀设备由于沉积速率较低，基本无法满足厚涂层的要求。为 此，根据多年涂层经验，本发明改进了常规电弧离子镀技术，提出了全新的中空阴极电弧离 子镀技术，构建快速电弧离子镀涂层系统，满足工业生产要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中空电弧离子镀快速沉积系统，该装置具有较好的离 子镀效果和镀厚膜能力。 为实现上述目的，本发明提供的技术方案是一种中空阴极电弧离子镀涂层系统， 包括真空室，真空室设有抽真空口 ，真空室内设有阴极电弧靶和工件架，所述真空室与地绝缘，真空室内壁装上靶材，与电源负极连接，形成中空阴极电弧靶；工件架位于中空阴极电 弧靶所包围空间的中心区域。 上述中空阴极电弧靶为拼装靶或者整体靶。 上述真空室外设有可绕真空室转动的线圈架，线圈架上固定有电磁线圈，电磁线 圈在直流电源驱动下产生的磁场穿过真空室壁到达中空阴极电弧靶的表面，控制电弧运 动。 本发明电磁线圈由若干小线圈组装而成，线圈由漆包线绕成。 上述小线圈个数为50-150个，采用漆包线绕成，线圈匝数为100-300匝，线圈尺寸
长为50-100mm，宽为50-100mm，厚度为10-20mm。 上述真空室内壁直径为300 1200mm，高度为300 1500，靶个数为一个。
上述中空阴极电弧靶材为Cr、 Ti或Zr，靶材厚度为5-20mm，靶材整体为桶形中空 结构，内径范围在280 1180mm，且小于或等于真空室内壁直径。 本发明中空阴极电弧靶与真空室内壁接触，真空室壁为双层水冷结构，通过冷却 真空室壁来冷却与真空室壁接触的中空阴极电弧靶靶材。 本发明由于采用上述结构，同时采用先进的直流弧电源供电。使得真空室壁上桶 形中空阴极电弧靶工作时运行稳定。中空阴极靶中心等离子体密度比常规电弧离子镀更 强，使工件完全浸没在等离子体中，这是常规电弧离子镀装置无法实现的，从而提高镀膜效 率和离子镀效果，大幅度提高了涂层沉积速率，降低镀膜成本，提高涂层均匀性，使得镀膜 过程更易于控制。
图1为本发明中所采用的中空阴极电弧离子镀涂层系统结构示意图；
图2为本发明制得的TiN涂层表面形貌图； 图3为本发明在不同时间条件下制备的TiN涂层截面扫描电镜形貌图。
具体实施例方式以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明 如图1所示，本发明包括真空室IO，真空室10设有抽真空口 7，分子泵1固定在承 重底座6上，通过抽气口 7抽气。真空室整体可以通过液压起动装置3升降，以方便工件的 装卸。真空室10内设有桶形中空阴极电弧靶5和独立工件架4 ;桶形中空阴极电弧靶5可 以为拼装靶或者整体靶；阴极靶5在真空室内壁，由大功率逆变电源供电，工件架4位于桶 形中空阴极电弧靶5中心。在真空室10中，由于整个炉壁为电弧靶，等离子体被紧紧约束在 中空靶5中间，电弧靶5不但可以作为金属源，同时也是强离化源，镀膜过程中等离子体可 以不断轰击工件，提高涂层和基体的附着力。真空室10外设有可绕真空室10转动的线圈固 定架9，线圈架9上固定有电磁线圈8，电磁线圈8位于阴极电弧靶5靶后并围绕阴极电弧 耙5呈环形。线圈架9和旋转电机2相连，通过调整电机转速来调整线圈旋转速度。该结 构可以使靶后的电磁场自由旋转，拖动靶面弧靶高速运动，大幅度降低靶面大颗粒的发射， 克服涂层颗粒污染的问题，提高烧蚀的均匀性和提高靶材的利用率。本发明靶电流可以加 到400A，而常规的电弧磁只能在150A以下工作。同时由于外部闭合磁场可以把等离子体紧紧的约束在桶形中空电弧靶之间，等离子体密度大大提高，当对各种复杂工件进行镀膜时， 工件完全浸没在等离子体当中，离子轰击的效果非常显著，涂层的致密度和均匀性得到了 良好的保证。 上述真空室壁上桶形中空阴极电弧靶中心区域为离子镀膜区，工件架上有驱动装 置驱动工件进行转动。 本发明电磁线圈由若干小线圈组装而成，线圈由漆包线绕成。本发明真空室内壁 直径建议为300 1200mm，高度为300 1500，靶个数为一个。小线圈个数可以为50-150 个，采用紫铜绕成，线圈匝数为100-300匝，线圈尺寸长为50-100mm，宽为50-100mm，厚度为 10-20mm。 本发明中空阴极电弧靶材为Cr、 Ti或Zr，耙材厚度为5-20mm，靶材整体为桶形中 空结构，内径范围在280 1180mm，且小于或等于真空室内壁直径。 常规镀膜设备中，虽然电弧靶的数量比较多，但整个涂层设备空间很大，导致从靶 面电弧蒸发出来的金属离子向四面扩散，工件运动到靶面前时则进行镀膜，如果不在靶前 区域则不能镀膜，而蒸发出的金属离子如果没有沉积在工件上，则很快扩散到作为阳极的 真空炉壁上，形成镀膜灰尘，利用效率很低，造成较大的浪费。其导致的直接结果就是真 空室中金属离子密度较低，引起沉积速率大幅度下降，不能进行厚膜的制备。 一般为2 3 ii m/h，不能满足50-100微米厚度涂层的要求。为此本发明把真空室内壁设计成一个整体 电弧靶，当电弧靶工作时，耙面所有喷射的金属离子都朝中空靶中心的工件运动，在磁场的 作用下在中心镀膜区域不断碰撞和振荡，由于不会快速扩散到阳极，使中心区域的金属离 子密度非常高，工件在里面旋转时可以不间断的镀膜，大幅度提高了涂层的效率(一般在 20 ii m/h以上)。此外靶材外旋转电磁场的使用不但可以提高等离子体密度，同时也可以提 高靶材的利用效率，大大简化了设备，非常适合工业化大生产。本发明中桶形中空阴极电弧 靶中心区域为环形离子镀沉积区，由于电弧靶产生高强度等离子体，桶形中空电弧靶外部 闭合磁场又可以进一步引起等离子体的碰撞，使沉积区等离子体密度大大提高。当对各种 复杂工件进行镀膜时，工件完全浸没在等离子体当中，离子轰击的效果非常显著，涂层的均 匀性得到了良好的保证。 本发明中工件架可旋转，真空室中没有加热设备，而是通过电弧放电轰击加热，不 但效率高，同时也不会造成颗粒污染，可以方便的调节真空室中的温度。抽真空系统采用分 子泵，极限真空可以达到8 X 10—4Pa。 系统启动时，当真空度达到5X10—3Pa时，启动电弧靶放电轰击，进行弧光加热除
气，去掉真空室壁、工件架以及工件上所吸附的空气，工件架转动，保持30(TC左右的温度，
等真空度达到5 X 10—3Pa时，停止加热，充入工作气体，开始进入镀膜过程，等镀膜过程结束
后，自然冷却，等温度降到15(TC以下时，取出工件，整个工作流程结束。 本发明与目前国内外通用的镀膜设备不同，充分综合利用了中空阴极电弧技术、
闭合场磁场和旋转磁场技术、大功率电弧放电技术，不但可以制备各种单一厚涂层如TiN、
CrN、ZrN等，还可以制备多元厚涂层如TiAlN、CrAlN、TiAlSiN、CrAlSiN等，很好地改进了涂
层厚度的均匀性，改善了涂层质量，提高了涂层附着力。可以很方便地开展各种各样涂层的
研究和生产工作。本发明采用计算机进行自动控制，其重复性能大大提高。因此，本发明不
仅使应用领域更为广泛，具有更高的生产效率，而且保证了大范围内设备涂层均匀性，镀膜质量更高，附着力更强。 总之，本发明提供的设备充分体现了独创的中空电弧放电技术的优点，克服了现 有电弧离子镀系统颗粒污染和沉积速率低的缺点，具有镀膜效率高、镀膜成本低、操作方便 等特点。可以很方便的进行工业化大生产，具有较好的市场应用前景。
实施例1 :在0.02Pa、负200V偏压的条件下利用电磁场控制的金属Ti电弧靶 制备纯Ti金属过渡层；金属过渡层的沉积厚度为100-200纳米；然后通入氮气，气压保 持lPa，打开炉壁上的电弧靶，利用氮气和从靶面溅射出来的Ti反应生成TiN。制备温 度400-45(TC，偏压为负200V。 TiN涂层厚度在20-30微米。其中通入氮气气体流量为 50-200sccm ;中空阴极电弧靶的电流为300A。 上述中空阴极电弧靶控表面弧靶的控制由放置在电弧靶后面的电磁线圈产生。在 靶面产生强度为50-60高斯均匀分布的磁场。 实施例2 :在0.05Pa、负150V偏压的条件下利用电磁场控制的金属Cr电弧靶 制备纯Cr金属过渡层；金属过渡层的沉积厚度为200-300纳米；然后通入氮气，气压保 持2. 3Pa，打开炉壁上的电弧靶，利用氮气和从靶面溅射出来的Cr反应生成CrN。制备温 度400-45(TC，偏压为负150V。 CrN涂层厚度在20-30微米。其中通入氮气气体流量为 180-250sccm ;中空阴极电弧靶的电流为350A。 上述中空阴极电弧靶控表面弧靶的控制由放置在电弧靶后面的电磁线圈产生。在 靶面产生强度为60-70高斯均匀分布的磁场。 实施例3 :在0. 04Pa、负250V偏压的条件下利用电磁场控制的金属Zr电弧靶 制备纯Zr金属过渡层；金属过渡层的沉积厚度为300-400纳米；然后通入氮气，气压保 持3. 3Pa，打开炉壁上的电弧靶，利用氮气和从靶面溅射出来的Zr反应生成ZrN。制备温 度350-45(TC，偏压为负250V。 ZrN涂层厚度在25-50微米。其中通入氮气气体流量为 250-300sccm ;中空阴极电弧耙的电流为400A。 上述中空阴极电弧靶控表面弧靶的控制由放置在电弧靶后面的电磁线圈产生。在 靶面产生强度为70-80高斯均匀分布的磁场。 图1是自制的高密度电弧离子镀涂层系统，设备尺寸为①300X500mm。分子泵1 通过抽气口 7对真空室IO进行抽气。从图中可以看出，整个真空室10内壁为耙材5，真空 室外面是可旋转电磁场8，当工作时，等离子体被紧密的束缚在真空室中，工件完全浸没在 等离子体中。炉壁中空电弧靶可提供高度离化的金属离子，大幅度提高涂层效率。由于电 磁铁可高速旋转，耙面上不会形成沟槽，靶材利用率可提高到70%以上。本系统充分利用了 闭合场和电弧增强离化效应，涂层沉积速率大幅度提高，可以满足工业化的大生产。
图2为采用本装置制备的TiN涂层的表面形貌，从表面可以看出涂层表面非常光 滑，无明显的空洞和颗粒。 图3是TiN涂层的截面形貌图，可看出涂层结构致密，没有明显的柱状晶存在。
权利要求
一种中空阴极电弧离子镀涂层系统，包括真空室，真空室设有抽真空口，真空室内设有阴极电弧靶和工件架，其特征在于所述真空室与地绝缘，真空室内壁装上靶材，与电源负极连接，形成中空阴极电弧靶；工件架位于中空阴极电弧靶所包围空间的中心区域。
2. 根据权利要求1所述的系统，其特征在于中空阴极电弧靶为拼装靶或者整体靶。
3. 根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于真空室外设有可绕真空室转动的线 圈架，线圈架上固定有电磁线圈，电磁线圈在直流电源驱动下产生的磁场穿过真空室壁到 达中空阴极电弧靶的表面，控制电弧运动。
4. 根据权利要求3所述的系统，其特征在于电磁线圈由若干小线圈组装而成，线圈由 漆包线绕成。
5. 根据权利要求4所述的系统，其特征在于小线圈个数为50-150个，采用漆包线绕 成，线圈匝数为100-300匝，线圈尺寸长为50-100mm，宽为50-100mm，厚度为10-20mm。
6. 根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于真空室内壁直径为300 1200mm，高 度为300 1500，靶个数为一个。
7. 根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于中空阴极电弧靶材为Cr、Ti或Zr，耙 材厚度为5-20mm，靶材整体为桶形中空结构，内径范围在280 1180mm，且小于或等于真空 室内壁直径。
8. 根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于中空阴极电弧靶与真空室内壁接触， 真空室壁为双层水冷结构，通过冷却真空室壁来冷却与真空室内壁接触的中空阴极电弧靶 靶材。
全文摘要
一种中空阴极电弧离子镀涂层系统，包括真空室，真空室设有抽真空口，真空室内设有阴极电弧靶和工件架，所述真空室与地绝缘，真空室内壁装上靶材，与电源负极连接，形成中空阴极电弧靶；工件架位于中空阴极电弧靶所包围空间的中心区域。本发明与常规电弧离子镀技术不同，本发明采用可旋转的电磁线圈产生控弧磁场，线圈旋转的转速可以通过调整电机转速进行调整。本发明对常规电弧离子镀技术进行大幅度的改进，首次提出了中空阴极电弧离子镀技术。大幅度提高了涂层的沉积效率，简化了涂层设备。具有镀膜效率高、成本低、操作方便等特点。可以满足工业上超厚涂层的要求。具有较好的应用前景。
文档编号C23C14/32GK101698934SQ20091027250
公开日2010年4月28日 申请日期2009年10月23日 优先权日2009年10月23日
发明者丁辉, 杨兵 申请人:武汉大学