专利名称：一种mocvd加热装置、其形成方法和一种mocvd形成薄膜的方法
技术领域：
本发明涉及半导体制造领域，尤其涉及一种MOCVD加热装置、其形成方法和一种 MOCVD形成薄膜的方法。
背景技术：
金属有机化学气相沉积(MOCVD)是在气相外延生长(VPE)的基础上发展起来的一种新型气相生长技术。具体地，所述MOCVD以III族、II族元素的有机化合物和V、VI族元素的氢化物等作为晶体生长源材料，以热分解反应方式在基底上进行气相外延，生长各种 III-V族、II-VI族化合物薄层单晶材料。其中，氮化钛膜层作为一种常见的阻挡层和粘合层材料在集成电路中广泛应用。而随着低线宽的阶梯覆盖率的要求，MOCVD形成氮化钛薄膜作为钨栓的阻挡层和粘合层将取代PVD方法形成的氮化钛膜层的工艺。如图1所示，为MOCVD装置包括，腔室001、设置于所述腔室001底部的加热部10， 以及位于腔室001顶部的供给装置20，所述加热部10具有上表面11，基底30放置于所述加热部10的上表面11上。具体地，通过所述供给装置20向所述腔室001内供给含有有机金属的原料气体， 并通过加热部10将所述原料气体进行分解，在基底30表面形成薄膜。以采用MOCVD形成氮化钛膜层为例，在专利申请号为200780051487. 4的中国专利申请中，提供了一种MOCVD方法形成上述氮化钛膜层的方法，包括采用四二甲基铵基钛 Ti [N(CH3)J4 (缩写TDMAT)作为有机金属的原料气体，并通过加热部使所述TDMAT在高温下发生热分解，其分解产物包括有氮化钛TiN、二甲胺(CH3)2NH和其他碳氢化合物(other hydrocarbons) ο具体地，反应式为Ti [N (CH3) 2) ] 4 — TiN+ (CH3) 2NH+ 其他碳氢化合物在加热部上放置基底30，在所述基底30上形成有机金属膜层。但是，由于加热部10上表面11热量分布不均勻，导致基底30不同区域的薄膜沉积速率也不同，从而导致在基底30上的形成有机金属膜层厚度不均勻问题，及不同基底30 上形成有机金属膜层的厚度不稳定的问题。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种MOCVD加热装置、其形成方法及一种MOCVD形成薄膜的方法，以解决对位于加热部上的基底进行膜层生长时，出现的膜层厚度不均勻和不稳定的问题。为解决上述问题，本发明提供一种MOCVD加热装置形成方法，包括提供MOCVD加热部，所述加热部具有上表面，所述上表面用于放置待沉积薄膜的基底；形成覆盖所述加热部上表面的隔离层；去除所述隔离层的杂质元素。可选的，所述隔离层为氮化钛膜层。
可选的，所述氮化钛膜层内杂质元素包括碳元素、氢元素或未与氮化钛晶胞结构的钛元素成键的氮元素的一种或组合。可选的，去除所述杂质元素的方法是反应离子刻蚀。可选的，所述反应离子包括氢离子和氮离子的一种或组合。可选的，所述反应离子和所述杂质元素进行反应后的生成物内包括有烃类气体和含氮气体的一种或组合。可选的，所述氢离子形成方法为将氢气进行电离，所述氮离子的形成方法为将氮气进行电离。可选的，所述氢气的流速为200sccm 300sccm，所述氮气的流速为300sccm 400sccmo可选的，经去除所述杂质元素后，所述氮化钛膜层具有光滑的上表面，所述氮化钛膜层的上表面标准偏差非均勻性的数值范围为1. 5 3. 4。可选的，所述氮化钛膜层的形成工艺为采用四二甲基铵基钛为原料，通过所述加热部使得所述原料热分解，在所述加热部的上表面形成氮化钛膜层。可选的，所述热分解的温度为400°C 500°C。可选的，所述氮化钛膜层的厚度为3000埃 3200埃。本发明还提供一种MOCVD形成薄膜的方法，包括提供MOCVD加热部，所述加热部具有上表面，所述上表面用于放置待沉积薄膜的基底；形成覆盖所述加热部上表面的隔离层；去除所述隔离层的杂质元素；在形成有隔离层的加热部上表面放置基底；在基底表面形成薄膜。可选的，所述隔离层为氮化钛膜层。可选的，所述氮化钛膜层内杂质元素包括碳元素、氢元素或未构成氮化钛晶胞结构的氮元素的一种或组合。可选的，去除所述杂质元素的方法是反应离子刻蚀。本发明又提供一种MOCVD加热装置，包括=MOCVD加热部，所述加热部具有上表面， 所述上表面用于放置待沉积薄膜的基底；覆盖所述加热部上表面的隔离层。可选的，所述隔离层具有光滑上表面，所述隔离层的表面标准偏差非均勻性的数值范围为1.5 3. 4。与现有技术相比，上述方案具有以下优点通过对位于所述加热部上，含有杂质元素的隔离层进行反应离子刻蚀，反应离子与所述杂质元素进行反应生成烃类气体或者含氮类气体，得到的所述隔离层具有光滑的上表面，使得加热部的上表面受热更为均勻，进而使得位于所述加热部上的基底受热均勻，后续在基底上生成的膜层厚度也更为均勻；进一步地，去除杂质后的隔离层内的晶胞结构整齐，使得所述隔离层排布致密，所述隔离层性能更为稳定，进而使得所述加热部的上表面受热更为均勻，位于所述加热部上的基底受热均勻，后续在基底上生成的膜层也更为稳定和均勻。
图1是MOCVD装置示意图；图2是现有技术中形成隔离层的结构示意图3至图5是本发明MOCVD加热装置形成方法示意图；图6和图7是现有技术与本发明分别形成的氮化钛膜层表面高倍放大图；图8和图9是现有技术与本发明形成隔离层厚度分布图。
具体实施例方式发明人发现，MOCVD装置中的加热部在使用前，还需要在所述加热部上表面形成一层隔离层，用于保护所述加热部的上表面，同时增加上表面的平整度。举例来说，所述隔离层可以为氮化钛膜层，形成所述氮化钛膜层方法一般采用 TDMAT在高温下发生热分解，以生成氮化钛膜层。具体地，采用TDMAT作为有机金属的原料气体，并通过加热部使所述TDMAT在高温下发生热分解，其分解产物包括有氮化钛TiN、二甲胺(CH3)2NH和其他碳氢化合物(other hydrocarbons) ο具体地，反应式为Ti [N (CH3) 2) ] 4 — TiN+ (CH3) 2NH+ 其他碳氢化合物但是发明人同时发现，如图2所示，当加热部结束对所述TDMAT的加热工艺时，会存在有部分的TDMAT热分解不彻底，所述不彻底的热分解将造成生成的氮化钛膜层中含有杂质元素200。所述杂质元素200为掺杂于所述氮化钛晶胞结构(未图示)之间的碳元素或氢元素，或者与所述氮化钛晶胞结构(未图示)中的钛元素或者氮元素成键的碳元素或氢元素；或者为未与所述氮化钛晶胞结构(未图示)中的钛元素成键的氮元素。上述掺杂于氮化钛膜层中的杂质元素将造成形成的氮化钛膜层晶胞结构之间排布疏松，导致氮化钛膜层疏松；所述杂质元素还会使得氮化钛膜层的表面粗糙，不够平整； 最后，还会使得氮化钛膜层性能不稳定，在半导体工艺制造中易于发生反应。综上，上述具有杂质元素的隔离层形成于所述加热部之后，因为隔离层疏松、表面粗糙及性能不稳定，将会影响隔离层的导热性能，使得位于所述加热部上的基底受热不均勻。因为MOCVD装置使用的是热分解的原理形成膜层，若所述基底受热不均勻，将会影响后续使用该MOCVD装置形成的其他膜层的性能，通常表现为膜层的厚度不均勻性和不稳定性。基于上述发现，发明人提供了一种MOCVD加热装置形成方法，包括提供MOCVD加热部，所述加热部具有上表面，所述上表面用于放置待沉积薄膜的基底；形成覆盖所述加热部上表面的隔离层；去除所述隔离层的杂质元素。为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式
做详细的说明。在以下描述中阐述了具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以多种不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广。因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。首先，提供MOCVD装置。如图3所示包括，腔室001，及设置于所述腔室001底部的加热部10，以及位于腔室001顶部的供给装置20，所述加热部10具有上表面11，所述加热部10用于放置基底30，并通过上表面11与所述基底30进行接触。继续参考图3，通过所述供给装置20向所述腔室001内供给含有有机金属的原料气体，并通过加热部10将所述原料气体进行热分解，在基底30表面形成隔离层，用于保护所述加热部10的上表面11，同时增加上表面11的平整度。所述隔离层的厚度为3000埃 3200 埃。本实施方式中，如图3所示，所述隔离层为氮化钛膜层40，其具体形成方法为通过所述供给装置20向所述腔室001内供给含有四二甲基铵基钛(TDMAT)的原料气体，并通过加热部10将所述原料气体进行热分解，在加热结构10表面形成氮化钛膜层40，所述氮化钛膜层40的厚度为3000埃 3200埃。进一步地，所述加热部10提供的热分解温度大约为400°C 500°C左右，优选地， 为450°C时，使得位于加热部10表面的TDMAT热分解。上述TDMAT的热分解产物包括有氮化钛TiN、二甲胺(CH3) 2NH和其他碳氢化合物 (other hydrocarbons) ο 具体地，反应式为Ti [N (CH3) 2) ] 4 — TiN+ (CH3) 2NH+ 其他碳氢化合物当加热部10结束对所述TDMAT的加热工艺时，会存在有部分的TDMAT热分解不彻底，所述不彻底的热分解将造成生成的氮化钛膜层中含有杂质元素。如图2所示，所述杂质元素200包括TDMAT中包含的氮元素、碳元素或氢元素中的一种或组合。发明人通过对所述DMAT热分解形成的氮化钽膜层40进行成分分析，发现杂质元素200中，碳元素的含量比较高。参考图4，对所述氮化钛膜层40进行反应离子刻蚀，所述反应离子包括氢离子和氮离子的一种或组合。本实施例中，所述反应离子300由氢离子和氮离子混合组成。具体地，所述反应离子刻蚀在零点几到几十帕的低真空下进行，所述氮化钛膜层 40处于低电位，反应离子300等离子化时，大量反应离子在垂直于氮化钛膜层40表面的电场作用下产生加速，垂直入射到氮化钛膜层40表面上，以较大的动量进行物理刻蚀，同时所述离子还与氮化钛膜层40表面的杂质元素发生强烈的化学反应，产生化学刻蚀作用。其中，所述杂质元素200，如氮元素、碳元素和氢元素较易与具有较大的动量的反应离子300进行反应，生成烃类气体CxHy和含氮气体的一种或组合，进而得到结构均勻的氮化钛膜层40。本实施例中，所述杂质元素200和反应离子300反应后的生成物为包括有烃类气体和含氮气体的混合物。所述烃类气体可以为甲烷等气体，所述含氮气体可以为氨气等气体。作为一个实施方式，可以通过将氢气和氮气的混合气体进行等离子化，以形成上述的氢和氮等离子体。其中，所述氢气的流速为200Sccm 300sCCm，所述氮气的流速为 300sccm 400sccm。所述等离子化需要350KHz 450KHz的变频电源。如图5所示，为通过上述反应离子刻蚀之后，形成的氮化钛膜层40。同时参考图 4，所述氮化钛膜层40中的杂质元素200，如氮元素、碳元素和氢元素，已经部分通过反应离子刻蚀去除。尤其地，在所述氮化钛膜层40的上表面附近具有结构均勻的表面。所述氮化钛膜层40的结构均勻表面厚度约为100埃 200埃。同时发明人发现，因为杂质元素200的去除，整个的氮化钛膜层40的厚度也相应的减小。本实施方式之后，所述氮化钛膜层40的厚度为观00埃 四00埃，相比较原有的氮化钛膜层40的厚度为3000埃 3200埃，所述氮化钛膜层40的厚度减小了 200 400埃。经过上述方法，所述氮化钛膜层40具有结构均勻的上表面，且上表面光滑度提高，整个氮化钛膜层40更加致密，性能更稳定。如图6与图7所示，为现有技术与本发明分别形成的氮化钛膜层表面高倍放大图， 具体地，为在50，000倍放大下的氮化钛膜层表面。由图6和图7可看出，本发明加热结构的氮化钛膜层有较好的表面平整度。同时，为了验证本发明，使用本发明的形成有氮化钛膜层的加热部，在所述加热部上放置基底，并在所述基底上形成有机金属膜层。本实施方式中，采用的有机金属膜层材料为氮化钽膜层，所述氮化钽膜层的标准厚度为153埃。接着，对位于基底上的氮化钛膜层的工艺均勻性进行测量。所述氮化钛膜层的工艺均勻性，是通过对基底上形成的氮化钛膜层的不同位置的厚度差异进行评估。其中，均勻性的定义方法如下选取氮化钛膜层上个数为N的不同位置点，并对不同的位置点进行厚度测量。假设测量结果为X1、X2、X3. . . XN，定义平均值为
权利要求
1.一种MOCVD加热装置形成方法，其特征在于，包括提供MOCVD加热部，所述加热部具有上表面，所述上表面用于放置待沉积薄膜的基底；形成覆盖所述加热部上表面的隔离层；去除所述隔离层的杂质元素。
2.根据权利要求1所述MOCVD加热装置形成方法，其特征在于，所述隔离层为氮化钛膜层。
3.根据权利要求2所述MOCVD加热装置形成方法，其特征在于，所述氮化钛膜层内杂质元素包括碳元素、氢元素或未与氮化钛晶胞结构的钛元素成键的氮元素的一种或组合。
4.根据权利要求3所述MOCVD加热装置形成方法，其特征在于，去除所述杂质元素的方法是反应离子刻蚀。
5.根据权利要求4所述MOCVD加热装置形成方法，其特征在于，所述反应离子包括氢离子和氮离子的一种或组合。
6.根据权利要求5所述MOCVD加热装置形成方法，其特征在于，在所述反应离子刻蚀中，所述反应离子和所述杂质元素进行反应后的生成物内包括有烃类气体或含氮气体的一种或组合。
7.根据权利要求5所述MOCVD加热装置形成方法，其特征在于，所述氢离子形成方法为将氢气进行电离，所述氮离子的形成方法为将氮气进行电离。
8.根据权利要求7所述MOCVD加热装置形成方法，其特征在于，所述氢气的流速为 200sccm 300sccm，所述氮气的流速为300sccm 400sccm。
9.根据权利要求6所述MOCVD加热装置形成方法，其特征在于，经去除所述杂质元素后，所述氮化钛膜层具有光滑的上表面，所述氮化钛膜层的表面标准偏差非均勻性的数值范围为1. 5 3. 4。
10.根据权利要求2所述MOCVD加热装置形成方法，其特征在于，所述氮化钛膜层的形成工艺为采用四二甲基铵基钛为原料，通过所述加热部使得所述原料热分解，在所述加热部的上表面形成氮化钛膜层。
11.根据权利要求10所述MOCVD加热装置形成方法，其特征在于，所述热分解的温度为 400°C 500"C。
12.根据权利要求11所述MOCVD加热装置形成方法，其特征在于，所述氮化钛膜层的厚度为3000埃 3200埃。
13.—种MOCVD形成薄膜的方法，其特征在于，包括提供MOCVD加热部，所述加热部具有上表面，所述上表面用于放置待沉积薄膜的基底；形成覆盖所述加热部上表面的隔离层； 去除所述隔离层的杂质元素；在形成有隔离层的加热部上表面放置基底；在基底表面形成薄膜。
14.根据权利要求13所述MOCVD形成薄膜的方法，其特征在于，所述隔离层为氮化钛膜层。
15.根据权利要求14所述MOCVD形成薄膜的方法，其特征在于，所述氮化钛膜层内杂质元素包括碳元素、氢元素或未构成氮化钛晶胞结构的氮元素的一种或组合。
16.根据权利要求15所述MOCVD形成薄膜的方法，其特征在于，去除所述杂质元素的方法是反应离子刻蚀。
17.—种MOCVD加热装置，其特征在于，包括=MOCVD加热部，所述加热部具有上表面，所述上表面用于放置待沉积薄膜的基底；覆盖所述加热部上表面的隔离层。
18.根据权利要求17所述MOCVD加热装置，其特征在于，所述隔离层具有光滑上表面， 所述隔离层的表面标准偏差非均勻性的数值范围为1. 5 3. 4。
全文摘要
本发明提供一种MOCVD加热装置形成方法，包括提供MOCVD加热部，所述加热部具有上表面，所述上表面用于放置待沉积薄膜的基底；形成覆盖所述加热部上表面的隔离层；去除所述隔离层的杂质元素。本发明还提供一种所述MOCVD加热装置形成方法所形成的加热装置，及使用所述加热装置进行MOCVD形成薄膜的方法，以解决对位于加热部上的基底进行膜层基底时，出现的膜层厚度不均匀的问题。
文档编号C23C16/34GK102345114SQ20101024530
公开日2012年2月8日 申请日期2010年7月30日 优先权日2010年7月30日
发明者李志超, 林艺辉, 欧阳东, 蒋剑勇, 钟飞 申请人:中芯国际集成电路制造(上海)有限公司