专利名称：钽溅射靶的制作方法
技术领域：
本发明涉及具有均勻微细的组织、等离子体稳定、膜的均勻性(uniformity)优良的高纯度钽溅射靶。另外，本申请发明的高纯度钽，含有(添加有)钼并且根据需要含有 (添加有)铌，但是这些元素的添加量少，因此，在本申请说明书中统称为“高纯度钽”。
背景技术：
近年来，在电子工业领域、耐腐蚀性材料或装饰领域、催化剂领域、切削/研磨材料或耐磨损性材料的制作等多个领域中，使用用于形成金属或陶瓷材料等的被膜的溅射。溅射法本身在上述领域为众所周知的方法，但是，最近，特别是在电子工业领域， 正在要求适合形状复杂的被膜、电路、或者阻挡膜的形成等的钽溅射靶。一般而言，该钽靶是通过对钽原料进行电子束熔炼、铸造，将得到的锭或坯料反复进行热锻、退火(热处理)，再进行轧制和精加工(机械、研磨等)而加工成靶的。在这样的制造工序中，锭或坯料的热锻破坏铸造组织，使气孔或偏析扩散、消失， 再通过进行退火使其再结晶化，从而提高组织的致密化和强度，由此来制造所述钽靶。一般而言，熔炼铸造的锭或坯料具有50mm以上的晶粒直径。而且，通过锭或坯料的热锻和再结晶退火，铸造组织被破坏，从而可以得到基本均勻且微细的(ΙΟΟμπι以下的) 晶粒。另一方面，普遍认为，在使用这样制造的靶实施溅射的情况下，靶的再结晶组织更细且均勻，并且可以进行结晶取向对准特定方向的均勻的成膜，飞弧或粉粒的产生少，从而可以得到具有稳定特性的膜。因此，在靶的制造工序中，一直采取使再结晶组织微细化和均勻化、以及对准特定的结晶取向的方案(例如，参考专利文献1和专利文献2)。另外，已经公开了，为了形成用作Cu布线膜的阻挡层的TaN膜，使用高纯度Ta靶， 作为这样的高纯度Ta靶，使用含有0. 001 20ppm的选自Ag、Au和Cu的元素作为具有自放电保持特性的元素，并且作为杂质元素的Fe、Ni、Cr、Si、Al、Na、K的合计量为IOOppm以下， 将这些杂质减去而得到的值在99. 99 99. 999%的范围的高纯度Ta(参考专利文献3)。从这些专利文献来看，并没有进行通过含有特定元素而使组织微细化，由此使等离子体稳定化的技术。特别是在专利文献3中，含有0.001 20ppm的选自Ag、Au及Cu的元素，这样低至0. OOlppm的极微量的元素添加虽然使Ta离子的释放量增加，但是，认为存在如下问题 正因为添加元素为微量，因此更难以调节含量并且难以均勻添加(产生偏差)。而且，如专利文献3的表1所示，Mo、W、Ge、Co量分别允许含有低于10ppm、20ppm、 lOppm、IOppm的量。仅仅这样也存在低于50ppm的杂质。因此，如上所述，虽然“使用作为杂质元素的Fe、Ni、Cr、Si、Al、Na、K的合计量为 IOOppm以下，将这些减去而得到的值在99. 99 99. 999%的范围的高纯度靶”，但是，属于实际的纯度下限值低于99. 99%的纯度(允许该下限值的纯度)。
这使得人们强烈地认为，在现有的高纯度钽的水平以下，不能有效利用高纯度钽的特性。现有技术文献专利文献专利文献1 日本特表2002-518593号公报专利文献2 美国专利第6331233号专利文献3 日本特开2002-60934号公报
发明内容
本发明的课题在于提供通过将钽的纯度保持高纯度并且添加特定的元素从而具有均勻微细的组织、等离子体稳定、并且膜的均勻性优良的高纯度钽溅射靶。为了解决上述问题，本发明发现通过将钽的纯度保持高纯度并且添加特定的元素可以得到具有均勻微细的组织、等离子体稳定、并且膜的均勻性优良的高纯度钽溅射靶。基于该发现，本发明提供1) 一种钽溅射靶，其特征在于，含有1质量ppm以上且100质量ppm以下的钼作为必要成分，并且除钼和气体成分以外的纯度为99. 998%以上。2) 一种钽溅射靶，其特征在于，含有10质量ppm以上且100质量ppm以下的钼作为必要成分，并且除钼和气体成分以外的纯度为99. 998%以上。3) 一种钽溅射靶，其特征在于，含有10质量ppm以上且50质量ppm以下的钼作为必要成分，并且除钼和气体成分以外的纯度为99. 999%以上。4)如上述1) 3)中任一项所述的钽溅射靶，其特征在于，靶中的钼含量的偏差为士20%以下。5)如上述1) 4)中任一项所述的钽溅射靶，其特征在于，平均晶粒直径为 ΙΙΟμ 以下。6)如上述5)所述的钽溅射靶，其特征在于，晶粒直径的偏差为士20%以下。另外，本发明提供7)如上述1) 3)中任一项所述的钽溅射靶，其特征在于，还含有0 100质量 ppm(但是不包括0质量ppm)的铌，钼与铌的合计量为1质量ppm以上且150质量ppm以下，并且除钼、铌和气体成分以外的纯度为99. 998%以上。8)如上述7)所述的钽溅射靶，其特征在于，含有10质量ppm以上且100质量ppm 以下的铌。9)如上述7)所述的钽溅射靶，其特征在于，含有10质量ppm以上且50质量ppm 以下的铌。10)如上述7)至9)中任一项所述的钽溅射靶，其特征在于，靶中的铌和钼含量的偏差为士20%以下。11)如上述7)至10)中任一项所述的钽溅射靶，其特征在于，平均晶粒直径为 ΙΙΟμ 以下。12)如上述11)所述的钽溅射靶，其特征在于，晶粒直径的偏差为士20%以下。发明效果
本发明具有如下优良效果通过将钽的纯度保持高纯度并且添加钼作为必要成分，并且进一步根据需要添加铌，可以提供具有均勻微细的组织、等离子体稳定、膜的均勻性优良的高纯度钽溅射靶。另外，本发明具有如下效果溅射时的等离子体稳定化即使在初期阶段也可以实现，因此可以缩短预烧(burn-in)时间。
具体实施例方式作为本申请发明中使用的钽(Ta)靶的原料，使用高纯度钽。该高纯度钽的例子如表1所示(参考社团法人发明协会编著的《公開技報2005-502770》，公開技報的名称为“高純度夕 > 夕 > 及t/高純度夕 > 夕 > 办6夂易7 ”夕夕丨J >夕夕一 y夕卜，，)。该表1中，除气体成分以外的全部杂质低于1质量ppm。S卩，纯度为99. 999 99. 9999质量％，可以使用这样的高纯度钽。表 1(分析值)
权利要求
1.一种钽溅射靶，其特征在于，含有1质量ppm以上且100质量ppm以下的钼作为必要成分，并且除钼和气体成分以外的纯度为99. 998%以上。
2.一种钽溅射靶，其特征在于，含有10质量ppm以上且100质量ppm以下的钼作为必要成分，并且除钼和气体成分以外的纯度为99. 998%以上。
3.—种钽溅射靶，其特征在于，含有10质量ppm以上且50质量ppm以下的钼作为必要成分，并且除钼和气体成分以外的纯度为99. 999%以上。
4.如权利要求1至3中任一项所述的钽溅射靶，其特征在于，靶中的钼含量的偏差为士20%以下。
5.如权利要求1至4中任一项所述的钽溅射靶，其特征在于，平均晶粒直径为110μ m 以下。
6.如权利要求5所述的钽溅射靶，其特征在于，晶粒直径的偏差为士20%以下。
7.如权利要求1至3中任一项所述的钽溅射靶，其特征在于，还含有0 100质量 ppm(但是不包括0质量ppm)的铌，钼与铌的合计量为1质量ppm以上且150质量ppm以下。
8.如权利要求7所述的钽溅射靶，其特征在于，还含有10质量ppm以上且100质量ppm 以下的铌。
9.如权利要求7所述的钽溅射靶，其特征在于，还含有10质量ppm以上且50质量ppm 以下的铌。
10.如权利要求7至9中任一项所述的钽溅射靶，其特征在于，靶中的铌和钼含量的偏差为士20%以下。
11.如权利要求7至10中任一项所述的钽溅射靶，其特征在于，平均晶粒直径为 IlOym以下。
12.如权利要求11所述的钽溅射靶，其特征在于，晶粒直径的偏差为士20%以下。
全文摘要
本发明涉及一种钽溅射靶，其特征在于，含有1质量ppm以上且100质量ppm以下的钼作为必要成分，并且除钼和气体成分以外的纯度为99.998％以上。上述钽溅射靶，其特征在于，还含有0～100质量ppm(但是不包括0质量ppm)的铌，并且除钼、铌和气体成分以外的纯度为99.998％以上。本发明可以得到具有均匀微细的组织、等离子体稳定、膜的均匀性优良的高纯度钽溅射靶。
文档编号C23C14/34GK102471874SQ20108002539
公开日2012年5月23日 申请日期2010年8月4日 优先权日2009年8月11日
发明者仙田真一郎, 小田国博, 福岛笃志 申请人:吉坤日矿日石金属株式会社