专利名称：硬质合金刀具软涂层的制备方法
技术领域：
本发明涉及材料表面改性技术，尤其涉及一种硬质合金刀具软涂层制备的新方法。
背景技术：
金属切削加工是利用切削刀具从工件表面切除多余的材料，使工件达到规定的几何形状、尺寸精度和表面质量的一种机械加工方法。随着现代化金属切削加工的发展，未来的刀具需要满足高切削速度、高进给速度、高可靠性、长寿命等，并且需要适应高度自动化生产需求。传统无涂层刀具由于高温性能差，易磨损已经无法适应现代高效、高精密加工的发展要求。涂层技术在刀具上的应用为现代化金属加工技术开辟了新的航线。在相对较软的刀具基体上涂覆一层或多层硬度高、耐磨性好的金属或非金属化合物薄膜(如TiAIN、 TiC、TiN、Al2O3等)组成的硬涂层或在较硬的刀具上涂覆一层或多层硬度低但摩擦系数极低的薄膜(如MoS2)组成的软涂层刀具，是切削刀具发展的一次革命。理论和实践证明，航天工业使用的许多高强度铝合金、钛合金或贵金属材料等都不适合用硬涂层刀具加工，而软涂层刀具的开发则可较好地解决此类材料的加工问题。软涂层刀具是将刀具基体和软涂层材料的优良性能相结合，既保持了基体良好的韧性和较高的强度，又具有涂层的高耐磨性和低摩擦系数，从而使刀具的切削性能大大提高。所述“软”涂层材料主要有Mo&、WS2、TM2等及其组合，而其中使用最广泛的要属Mo&。 MM2润滑涂层具有摩擦系数低、承载力大、耐磨性好、与基体结合力强等优点，被广泛应用在航天、电子、机械制造等领域。Martin等通过控制溅射时的杂质含量、晶粒尺寸等因素，使 MoS2在真空下的摩擦系数降至0. 001，充分展示了 MO&所特有的减摩、润滑的优异性能(见赵金龙，邓建新，刘建华.MO& “软”涂层刀具的研究进展及应用.工具技术，2006 (40) 3 7)。资料显示，MoS2软涂层的硬质合金可转位面铣刀切削Al-Cu-Mg合金时，生产效率比未涂层的铣刀提高3倍；将无涂层丝锥、TiAlN涂层丝锥和MO&软涂层丝锥用于加工 Al-Cu-Mg合金加以比较，无涂层丝锥能加工20个螺孔，TiAlN涂层丝锥可加工1000个螺孔，而软涂层丝锥可加工4000个螺孔；以V = 6000r/min速度加工AlSi 15硅铝合金， 软涂层高速钢钻头钻孔数量可以达到普通高速钢钻头的10倍。目前，MoS2软涂层的制备方法主要分为化学气相沉积(CVD)法和物理气相沉积 (PVD)法。与CVD法相比，PVD涂层方法处理温度低，涂层内部状态为压应力，更适合硬质合金精密复杂刀具涂层制备，并且，其对环境无不利影响，符合现代绿色制造的发展方向。但是，在目前普遍采用的PVD法中，磁控溅射MO&涂层制备方法作为目前的主流沉积方法，其所获得的涂层质量和沉积速率却一直难以令人满意，而且还存在以下缺点(1)其对溅射靶的质量要求相当严格，一般在生产高质量的涂层之前需要更换一个新靶，因而耗费较大；(2)相对于特殊形状的基底需配置相应配套的溅射靶，且为沉积形状复杂的涂层而采用的复杂的真空设备及其过程的耗费相当大；(3)溅射法制备的涂层较理想的保存方法是硫化处理，但这会使涂层表面产生许多小孔，易受化学侵蚀，而导致涂层的性能下降；(4)其尤其不适合于沉积形状复杂、大面积涂层等。
发明内容
现有技术的上述缺陷严重制约了 MO&软涂层的大规模应用，本发明旨在公开一种成本低廉、工艺简单的硬质合金刀具软涂层的制备方法，以大大提高MO&软涂层的应用。本发明的技术解决方案是这样实现的一种硬质合金刀具软涂层的制备方法，包括以下步骤(1)硬质合金刀具表面预处理将待处理的硬质合金刀具表面去除油污和氧化皮的处理后置于30 50°C条件下预热；具体的，所述去除油污的过程包括先用汽油清洗，再用碱液去油；所述碱液配方为 Na2CO3 (35 40)g/l, Na2SO3 (3 5)g/l, Na3PO4 (16 31)g/l, NaOH (13 16)g/l，处理温度为80 100°C，时间20 30min，取出后用自来水清洗；所述去除氧化皮的过程包括采用酸洗处理，即将刀具放入10% 20%的盐酸水溶液中3 ^后取出，用自来水冲洗干净，并立即用丙酮清洗表面以防止氧化；其中，酸洗的目的旨在去除刀具表面的氧化皮，活化刀具表面，为下一步处理做好准备；(2)溶胶-凝胶法使硬质合金刀具获得MO&预涂层将0. 5 2mol/L的柠檬酸水溶液在60 90°C水浴条件下搅拌20 60min，在得到的粘稠状溶液中加入MO&粉末并继续搅拌，得到MO&粉末均勻分布的胶体；其中，加入 MoS2粉末的量为3 30g/L ；将上述胶体均勻涂覆于所述硬质合金刀具的表面，待干燥后继续涂覆，如此反复涂覆至所述硬质合金刀具表面均勻覆盖一层凝胶为止，即所述硬质合金刀具获得MO&预涂层；(3)加热保温，使所述硬质合金刀具获得MO&软涂层将表面获得MO&软涂层的所述硬质合金刀具置于烘干箱中，缓慢升温至40 80°C，保温5 15h，以充分蒸发所述预涂层中的水分；继而，缓慢升温至120 180°C，保温2 8h，使刀具的MO&涂层干硬，增强其与刀具表面的结合强度；最后再将所述刀具置于低温炉中缓慢升温至220 350°C，保温3 10h，使刀具获得MW2软涂层；所述缓慢升温的升温速度为2 5°C /min。本发明采用溶胶-凝胶法原理，以柠檬酸溶液作为介质，将MO&粉末分散于其中形成MO&粉末悬浮分布其中的溶胶，再涂覆固定在硬质合金刀具表面，最终形成MO&软涂层；具有反应温度低、设备及制备工艺简单、薄膜化学组成容易控制、可以在面积较大、形状复杂的基体表面涂膜等优点。相比PVD、CVD方法，本发明对生产仪器和工作环境要求很低，工艺简单，降低了生产成本，节省了操作空间；尤其是可以制备高质量的MO&软涂层，所制备的MO&软涂层大大降低了刀具与工件的摩擦系数，增加了刀具的加工精度和使用寿命。
图1是实施例一所制备的刀具软涂层的SEM微观形貌；图2是未涂层的原始刀具表面的SEM微观形貌；图3是具有实施例一所制备的软涂层的刀具与未涂层的原始刀具摩擦系数对比。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进一步；本发明的保护范围绝非仅限于下述的实施例。实施例一YT767硬质合金刀具软涂层的制备过程如下(1)将待处理硬质合金刀具去油处理，去油的方法是先用汽油清洗，然后用碱液去油。碱液配方=Na2CO3 为 35g/l，Na2SO3 为 5g/l，Na3PO4 为 21g/l，NaOH 为 15g/l，在 100°C, 碱洗30min，取出后用自来水清洗。(2)进一步进行酸洗处理，酸洗的目的是去除刀具表面的氧化皮，活化刀具表面， 为下一步处理做好准备。将刀具放入10%的盐酸水溶液中k后取出，用自来水冲洗干净， 为防止氧化立即用丙酮清洗表面；将处理后的刀具置于40°c条件下预热。(3)将1. 3mol/L的柠檬酸水溶液在80°C水浴条件下搅拌约30min，在得到的粘稠状溶液中加入粉末并继续搅拌，所述MO&粉末的加入量为20g/L ；得到粉末均勻分布于其中的胶体。(4)将上述所得胶体均勻涂覆到所述刀具的表面，待干燥后继续涂覆，如此往复若干次，直至所述刀具表面均勻覆盖一层凝胶为止，所述刀具获得MO&预涂层。(5)将上述获得预涂层的刀具置于烘干箱中，以3°C /min的升温速度缓慢升温至 60°C，保温10h，以充分蒸发涂层中的水分。(6)将上述刀具继续缓慢升温至140°C，保温3h，使刀具表面的涂层干硬，以增强其与刀具表面的结合强度。(7)最后，将上述刀具置于低温炉中缓慢升温至300°C，保温釙后，刀具获得MO& 软涂层。使用扫描电子显微镜(型号为JSM-6360LV)，观察到所制备的刀具软涂层的SEM微观形貌，如图1所示；将其与未涂层的原始刀具的表面的SEM微观形貌(如图2所示)相比较，可以看出，通过本实施例所获得的涂层材料均勻覆盖在硬质合金基体材料表面，虽然涂层表面略呈一些微观裂纹，但形成致密的Mc^2涂层，质量较好。测量其摩擦系数，并与未涂层的原始刀具相比较，如图3所示；从图中可以看出， 原始刀具的摩擦系数基本一直保持在0. 4以上，并且波动较大，随着摩擦时间的增加呈上升趋势；本实施例所获得的涂层刀具的摩擦系数有效控制在0. 2以下，并且平稳，且随摩擦时间的增加呈下降趋势；可见，所述涂层有效的降低了刀具与工件的摩擦系数。实施例二
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YS30硬质合金刀具软涂层的制备过程如下(1)将待处理硬质合金刀具表面去油处理若刀具本身较清洁，其去油的方法可先用汽油清洗，再用丙酮去油，然后用自来水清洗。(2)进而对所述刀具表面进行酸洗处理并预热，具体操作同实施例一。(3)将2mol/L的柠檬酸水溶液在70°C水浴条件下搅拌约30min，在得到的粘稠状溶液中加入粉末并继续搅拌，所述MO&粉末的加入量为13g/L ；得到粉末均勻分布于其中的胶体。(4)将上述所得胶体均勻涂覆到所述刀具表面，具体操作同实施例一，所述刀具获得Mc^2预涂层。(5)将上述预涂层刀具C置于烘干箱中，以3°C /min的升温速度缓慢升温至80°C， 保温他以充分蒸发涂层中的水分。(6)将上述刀具继续缓慢升温至125°C，保温5h，使刀具表面的涂层干硬，以增强与刀具表面的结合强度。(7)最后，将上述刀具再置于低温炉中缓慢升温至300°C，保温池后，刀具获得 MoS2软涂层。实施例三YT767硬质合金刀具软涂层的制备过程如下(1)将待处理硬质合金刀具去油处理，去油的方法同实施例一。(2)进而对所述刀具表面进行酸洗处理并预热，具体操作同实施例一。(3)将0. 6mol/L的柠檬酸水溶液在80°C水浴条件下搅拌约30min，在得到的粘稠状溶液中加入并继续搅拌，所述粉末的加入量为27g/L ；得到粉末均勻分布的胶体。(4)将上述所得胶体均勻涂覆到所述刀具表面，操作方法同实施例一，所述刀具获得Mc^2预涂层。(5)将上述获得预涂层的刀具置于烘干箱中，以3°C /min的升温速度缓慢升温至 60°C，保温他以充分蒸发涂层中的水分。(6)将上述刀具继续缓慢升温至150°C，保温2h，使刀具表面的涂层干硬，增强其与刀具表面的结合强度。(7)最后，将上述刀具置于低温炉中缓慢升温至300°C，保温汕后，刀具获得MO& 软涂层。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式
，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种硬质合金刀具软涂层的制备方法，包括以下步骤(1)硬质合金刀具表面预处理将待处理的硬质合金刀具表面去除刀具表面油污和氧化皮的处理后置于30 50°C条件下预热；(2)溶胶-凝胶法使硬质合金刀具获得MO&预涂层将0. 5 2mol/L的柠檬酸水溶液在60 90°C水浴条件下搅拌20 60min，在得到的粘稠状溶液中加入MO&粉末并继续搅拌，得到MO&粉末均勻分布于其中的胶体；将上述胶体均勻涂覆于所述硬质合金刀具的表面，待干燥后继续涂覆，如此反复涂覆至所述硬质合金刀具表面均勻覆盖一层凝胶为止，即所述硬质合金刀具获得MO&预涂层；(3)加热保温，使所述硬质合金刀具获得MO&软涂层将表面获得MO&软涂层的所述硬质合金刀具置于烘干箱中，缓慢升温至40 80°C，保温5 15h，以充分蒸发所述MO&预涂层中的水分；继而，缓慢升温至120 180°C，保温2 8h，使刀具表面的MO&涂层干硬，增强其与刀具表面的结合强度；最后再将所述刀具置于低温炉中缓慢升温至220 350°C，保温3 10h，使刀具获得 MoS2软涂层；所述缓慢升温的升温速度为2 5°C /min。
2.根据权利要求1所述的硬质合金刀具软涂层的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述去除油污的过程包括先用汽油清洗，再用碱液或丙酮去油；所述碱液配方为 Na2CO3 (35 40)g/l, Na2SO3 (3 5)g/l, Na3PO4 (16 31)g/l, NaOH (13 16) g/ 1，处理温度为80 100°C，时间20 30min，取出后用自来水清洗；所述去除氧化皮的过程包括采用酸洗处理，即将刀具放入10% 20%的盐酸水溶液中3 ^后取出，用自来水冲洗干净，并立即用丙酮清洗表面以防止氧化。
3.根据权利要求1或2所述的硬质合金刀具软涂层的制备方法，其特征在于步骤O)中，所述柠檬酸的粘稠溶液中加入粉末的量为10 30g/L。
全文摘要
本发明涉及一种硬质合金刀具软涂层的制备方法，它以柠檬酸溶液作为介质，将MoS2粉末分散于其中形成MoS2粉末悬浮分布其中的溶胶，再涂覆固定在硬质合金刀具表面，最终形成MoS2软涂层；具有反应温度低、设备及制备工艺简单、薄膜化学组成容易控制、可以在面积较大、形状复杂的基体表面涂膜等优点；所制备的MoS2软涂层大大降低了刀具与工件的摩擦系数，增加了刀具的加工精度和使用寿命。
文档编号C23C20/08GK102181849SQ20111008180
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月31日 优先权日2011年3月31日
发明者丁志敏, 杨贺 申请人:大连交通大学