专利名称：一种基于蒸汽冷凝回流的无氧铜材料蒸汽去油方法
技术领域：
本发明涉及一种基于蒸汽冷凝回流的无氧铜材料蒸汽去油方法，属于化学工程技术领域，涉及一种高端材料表面化学除油清洗的方法。
背景技术：
铌钛及铌三锡低温超导材料产业是新材料领域最前沿产业，研究的潜力和活力很大，也是最近几年列入国家战略发展计划的高新技术产业。虽然研究已取得较大进展但其产业化才刚刚开始，生产流程长，涉及到技术领域多，存在较多技术和质量瓶颈，对材料的品质尤其是表面质量要求也很高。各种结构规格无氧铜材料表面油污严重，在组装前保证去油的洁净彻底，是保证超导材料过程加工、质量控制及最终性能的必要条件。材料的表面清洗工艺和质量已成为制约超导材料产业化的技术瓶颈，其研究成果在整个材料领域也具有很大迁移性，因此这几年超导材料表面清洗及各类新材料表面清洗技术研究也越来越得到行业科技人员的重视。表面油污的状态主要为各类有机油脂，根据油脂的品种特性、材料本身性能及加工工艺过程，去油的方法又不尽相同，但目前最常规采取的方法主要是金属清洗剂或有机溶剂浸泡并用纱布反复机械擦洗，这种方法能够有效去油，但主要受制于人员的操作，效率低下，质量的均一性较差，且对于结构复杂无氧铜材料等，更是操作难度大，无法保证质量， 更谈不上产业化。虽然化学去油的新技术得到了行业人士的普遍重视并也开启了很多实验室研究，但由于去油清洗的工艺过程控制及最终质量受制于表面油污的成分品种特性、材料本身性能、材料本身规格结构、加工过程及油污产生原理、清洗方法的工艺可行性、清洗工艺的参数选择与匹配及特定装备等，针对不同材料研究的难度大，批量化产业化清洗的步伐才刚刚开始。现有技术中存在的问题(1)需要机械擦洗，操作难度大清洗效率低；( 擦洗过程中物料经常出现表面划伤弯折等质量劣化现象；(3)清洗表面质量均一性无法保证；(4) 抽气嘴、细长管等无法清洗。
发明内容
要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种基于蒸汽冷凝回流的无氧铜材料蒸汽去油方法。技术方案一种基于蒸汽冷凝回流的无氧铜材料蒸汽去油方法，其特征在于步骤如下步骤1 在槽体内注入分析纯三氯乙烯纯溶剂，槽体顶部设置冷凝装置，并将槽体顶部进行密闭；所述冷凝装置的底部与槽体底部距离900mm，与三氯乙烯溶剂液面大于 700mm ；步骤2 将三氯乙烯溶剂加热并达到蒸发温度87°C，然后启动冷凝装置；
步骤3 冷凝装置正常运行后开启槽体顶部的密闭，将被清洗物料放置在溶剂液面的支架上，物料底部高于液面20 50mm ；步骤4 清洗时间为8 20min，时间到后取出被清洗物料，停止加热，当溶剂降温至40°C以下时关闭冷凝装置。所述的冷凝装置采用铜质冷凝管，管规格结构为壁厚1mm、Φ 15. 0mm,按照长度排列绕制，铜质冷凝管间距为5 10mm。有益效果本发明提出的一种基于蒸汽冷凝回流的无氧铜材料蒸汽去油方法，从工艺原理上符合油污乳化分解的化学反应机理；避免了机械擦洗，效率高解放了操作人员；不会影响材料本身组织性能且不会出现表面划伤弯折等质量劣化现象；能够保证清洗表面质量均一性；抽气嘴、细长管等结构复杂材料可以顺利清洗。解决了超导材料整个生产流程中的技术质量瓶颈，产生了较强的经济效益。同时对于气相蒸汽清洗这一关键过程与蒸汽冷凝这一关键过程产生互相冲突时，从工艺、设备布局等的一体性出发，通过设备结构及高度的改进解决了问题，具有积极的技术意义和技术思想的推广借鉴性。
图1 是清洗前MRI超导材料用油污严重芯棒图；图2 是清洗后MRI超导材料用芯棒图。
具体实施例方式现结合实施例、附图对本发明作进一步描述本发明方法中，分析纯三氯乙烯盛在特定槽体内；把被清洗物料放置在略高于溶剂液面的支架装置上；加热元件对溶剂加热并达到蒸发温度(87V )；蒸发产生的蒸汽渗透到材料表面所有地方，与附着油脂发生化学作用而使油脂乳化分散，乳化后的油脂分解物随蒸汽的液化液滴回流至三氯乙烯溶剂中，从而实现了去油清洗；方法的特色在于由于蒸汽的强渗透性，对于结构复杂人工无法清洗的物料具有很好的效果。槽体顶部设置冷凝装置，使蒸发的三氯乙烯气体实现冷凝回流，从而保证了强毒性及腐蚀性气体挥发出来，影响装出料及人员安全，同时也保证了槽底溶剂量的平衡。其中冷凝管采用换热效率较高的铜材质，管规格结构为壁厚1mm、￠- 15. 0mm,总长度为45m，共绕制20圈，每圈长约2. an ；同时，为了给物料的蒸汽液相清洗创造一个较大较宽阔的高温液相空间，提高物料清洗的质量和效率，避免顶部冷凝部分对高温气相蒸汽造成负面影响，适当加大了冷凝部分与槽底的距离，提高了槽体的高度，定位方式为冷凝管底部离清洗槽底 900mm,离三氯乙烯溶剂液面大于700mm，这也是发明的关键方面。本实施例为MRI用无氧铜棒的清洗清洗前油污较多的物料(如图1所示)，经在沸腾三氯乙烯溶剂的上部气相中清洗5分钟后，铜棒取出清洗槽体(如图2所示)，材料表面通过丙酮擦洗无明显油污，浸润性实验浸润良好，在后续酸洗过程中无浮油漂浮在液面， 表明表面去油效果较好，洁净彻底。当冷凝不开启时蒸汽挥发很强烈，开启冷凝系统正常运行时槽顶无明显蒸汽挥发出来，表明冷凝效果较好。具体实施步骤为
步骤1 对清洗槽体进行清洁，缓慢加入分析纯三氯乙烯溶剂至要求液位；其中清洗槽体规格结构为长800mm*宽300mm*高1400mm，溶剂液位为150mm。液面距离冷凝机构底部距离为750mm。步骤2 开启加热系统，三氯乙烯开始升温；同时盖上槽体顶部密闭盖，防止加热后的三氯乙烯气体外溢；其中加热功率为6000W ；步骤3 温度传感器检测当三氯乙烯溶剂温度达到沸点温度87°C时，开启冷凝机构，等待10分钟以上保证冷凝系统工作正常；步骤4 打开上密闭盖，把待清洗物料放入槽体升降机构内，物料定位至要求高度待清洗，物料底部高于液面20 50mm ；步骤5 清洗时间到后取出被清洗物料，关闭加热机构，待溶剂降温至40°C以下时关闭冷凝机构。该发明理论上的可行性及有益效果发明从油污的化学结构及去除机理出发，利用有机溶剂三氯乙烯高温蒸汽的强乳化、强渗透性，实现蒸汽对油污的高效清洗，同时高温蒸汽在物料表面凝结回流，实现了动态循环清洗，有效避免了由于溶剂的变脏变废影响清洗质量，保证了溶剂量的平衡。在机理上可行，技术上先进，具有创新性。同时，由于蒸汽的强挥发及特殊性，必须设置蒸汽的冷凝回流装置；既要保证冷凝机构的高效可行，又要保证冷凝机构不对高温蒸汽气相清洗产生干扰和影响，发明从技术一体性和结构布局的调整这一技术思路出发，通过冷凝管材质、规格、总长、布局等的选择加强了冷凝效果和能力，又通过增加冷凝机构的高度规避了对清洗的影响，发明方法上技术上具有可行性。
权利要求
1.一种基于蒸汽冷凝回流的无氧铜材料蒸汽去油方法，其特征在于步骤如下步骤1 在槽体内注入分析纯三氯乙烯纯溶剂，槽体顶部设置冷凝装置，并将槽体顶部进行密闭；所述冷凝装置的底部与槽体底部距离900mm，与三氯乙烯溶剂液面大于700mm ； 步骤2 将三氯乙烯溶剂加热并达到蒸发温度87°C，然后启动冷凝装置； 步骤3 冷凝装置正常运行后开启槽体顶部的密闭，将被清洗物料放置在溶剂液面的支架上，物料底部高于液面20 50mm ；步骤4 清洗时间为8 20min，时间到后取出被清洗物料，停止加热，当溶剂降温至 40°C以下时关闭冷凝装置。
2.根据权利要求1或2所述的基于蒸汽冷凝回流的无氧铜材料蒸汽去油方法，其特征在于所述的冷凝装置采用铜质冷凝管，管规格结构为壁厚1mm、￠- 15. 0mm，按照长度排列绕制，铜质冷凝管间距为5 10mm。
全文摘要
本发明涉及一种基于蒸汽冷凝回流的无氧铜材料蒸汽去油方法，其特征在于步骤如下在槽体内注入分析纯三氯乙烯纯溶剂，槽体顶部设置冷凝装置，并将槽体顶部进行密闭；将三氯乙烯溶剂加热并达到蒸发温度87℃，然后启动冷凝装置；冷凝装置正常运行后开启槽体顶部的密闭，将被清洗物料放置在溶剂液面的支架上，清洗后取出被清洗物料，停止加热关闭冷凝装置。本发明方法，避免了机械擦洗，从工艺、设备布局等的一体性出发，通过设备结构及高度的改进解决了问题，具有积极的技术意义和技术思想的推广借鉴性。
文档编号C23G5/028GK102277589SQ20111022309
公开日2011年12月14日 申请日期2011年8月4日 优先权日2011年8月4日
发明者严凌霄, 刘建伟, 刘维涛, 周安林, 张科, 李建峰 申请人:西部超导材料科技有限公司