专利名称：高纯锌的制备设备及方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯金属的制备设备及方法，尤其涉及一种高纯锌的制备设备及方法。
背景技术：
高纯锌广泛应用于ZTO材料、红外探测材料、红外窗口材料、压电材料等领域。近年来随着高新技术产业的发展，高纯锌的应用领域日益广泛。因此，高纯锌的制备设备及方法作为关键技术，需要进行开发，以实现高纯锌的制备。
发明内容
针对背景技术的目的，本发明提供了一种高纯锌的制备设备及方法，其能制得高纯(5N)锌。为了实现本发明的目的，在第一个方面，本发明提供一种高纯锌的制备设备包括:三段塔板蒸馏装置、温控装置、真空系统。三段塔板蒸馏装置包括:原料釜，用于盛装锌原料；冷凝器，包括置于原料釜上方的下冷凝器以及置于下冷凝器上方且包括气口的上冷凝器；下塔板，置于原料釜和下冷凝器之间，且具有使原料釜和下冷凝器连通的气孔；上塔板，置于下冷凝器和上冷凝器之间，且具有使下冷凝器和上冷凝器连通的孔口 ；以及石英管，其内容纳原料釜和冷凝器，具有上端开口。 温控装置围绕石英管设置。真空系统包括:真空压盖，将石英管的上端开口密封且与石英管内部以及上冷凝器的气口连通；真空泵，连接于真空压盖并通过真空压盖与石英管内部连通。为了实现本发明的目的，在第二个方面，本发明提供一种高纯锌的制备方法，采用依据本发明第一方面所述的高纯锌的制备设备，所述高纯锌的制备方法包括步骤:将锌原料装入到原料釜中；依次安装下塔板、下冷凝器、上塔板、和上冷凝器；将安装好的原料釜、下塔板、下冷凝器、上塔板、上冷凝器的组件装入石英管；用真空压盖密封石英管；开启真空系统，将石英管抽真空至规定真空度；启动温控装置，对三段塔板真空蒸馏装置的原料釜、下冷凝器、上冷凝器进行温度控制，并蒸馏预定时间；待蒸馏完毕后，关毕真空系统和温控装置，取出冷凝器并倒出产品。本发明的有益效果如下。通过本发明提供的高纯锌的制备设备及方法，能去除危害性杂质和难除杂质，以制得高纯(5N)锌。
图1是根据本发明的高纯锌的制备设备的结构示意图。
其中，附图标记说明如下:I三段塔板蒸馏装置2温控装置3真空系统4底座5壳体6保温体11原料釜13冷凝器15石英管17下塔板18上塔板21碳化硅加热管31真空压盖33真空泵131下冷凝器133上冷凝器151上端开口171气孔181 孔口1331 气口
具体实施例方式下面结合
根据本发明的高纯锌的制备设备及方法。
首先结合图1说明根据本发明的高纯锌的制备设备。如图1所示，根据本发明的高纯锌的制备设备包括三段塔板蒸馏装置1、温控装置
2、以及真空系统3。三段塔板蒸馏装置1，包括:原料釜11，用于盛装锌原料；冷凝器13，包括置于原料釜11上方的下冷凝器131和置于下冷凝器131上方的上冷凝器13，上冷凝器133包括气口1331 ;下塔板17，置于原料釜11和下冷凝器13之间，且具有使原料釜11和下冷凝器131连通的气孔171 ;上塔板18，置于下冷凝器131和上冷凝器133之间，且具有使下冷凝器131和上冷凝器133连通的孔口 181 ;以及石英管15，其内容纳原料釜11、下塔板17、上塔板18、以及冷凝器13，且具有上端开口 151。温控装置2围绕石英管15设置。真空系统3包括:真空压盖31，将石英管15的上端开口 151密封且与石英管15内部以及上冷凝器133的气口 1331连通；以及真空泵33，连接于真空压盖31并通过真空压盖31与石英管15内部连通。此外，根据本发明所述的高纯锌的制备设备还可包括:壳体5，围绕温控装置I设置。此外，根据本发明所述的高纯锌的制备设备还可包括:保温体6，设置于壳体5内并包围温控装置I。保温体6可以为保温棉。在根据本发明所述的高纯锌的制备设备中，优选地，温控装置2可包括碳化硅加热管21。在根据本发明所述的高纯锌的制备设备中，优选地，下塔板17可为石墨板。在根据本发明所述的高纯锌的制备设备中，优选地，上塔板18可为石墨板。在根据本发明所述的高纯锌的制备设备中，优选地，还可包括:底座4，支撑三段塔板蒸馏装置1、温控装置2和真空系统3。接着结合图1说明根据本发明的高纯锌的制备方法。根据本发明的高纯锌的制备方法包括步骤:将锌原料装入到三段塔板真空蒸馏装置I的原料釜11中；依次安装下塔板17、下冷凝器131、上塔板18、和上冷凝器133 ;将安装好的原料釜11、下塔板17、下冷凝器131、上塔板18、上冷凝器133的组件装入石英管15 ；用真空压盖31密封石英管15 ;开启真空系统3将石英管15抽真空至规定真空度；启动温控装置2，对三段塔板真空蒸馏装置I的原料釜11、下冷凝器131、上冷凝器133进行温度控制，并蒸馏预定时间；待蒸馏完毕后，关毕真空系统3和温控装置2，取出冷凝器13并从冷凝器13中倒出产品。在根据本发明的高纯锌的制备方法中，优选地，原料釜11对应的蒸馏段温度为400 700°C，下冷凝器131对应的下段冷凝温度为400 300°C ;上冷凝器133的上段冷凝温度为300 200°C。在根据本发明的高纯锌的制备方法中，优选地，规定真空度为10_3Pa 10_2Pa。在根据本发明的高纯锌的制备方法中，优选地，蒸馏预定时间为5 20h。在根据本发明的高纯锌的制备方法中，优选地，锌原料为4N锌原料。下面说明本发明的高纯锌的制备方法的实施例。实施例1锌原料为4N锌原料，蒸馏段温度为400°C，下段冷凝温度为300°C，上段冷凝温度为200°C，真空度为10_3Pa，蒸馏时间为20h。实施例2锌原料为4N锌原料，蒸馏段温度为680°C，下段冷凝温度为370°C，上段冷凝温度为230°C，真空度为8 X10_3Pa，蒸馏时间为13h。实施例3锌原料为4N锌原料，蒸馏段温度为550°C，下段冷凝温度为320°C，上段冷凝温度为260°C，真空度为2X10_3Pa，蒸馏时间为16h。实施例4锌原料为4N锌原料，蒸馏段温度为620°C，下段冷凝温度为400°C，上段冷凝温度为300°C，真空度为5X10_3Pa，蒸馏时间为7h。实施例5锌原料为4N锌原料，蒸馏段温度为700°C，下段冷凝温度为400°C，上段冷凝温度为280°C，真空度为10_2Pa，蒸馏时间为13h。最后给出实施例1-5的检测结果。检测采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行检测(生产厂家为PE公司，型号为=DRC-1I)，该设备的检测条件为:温度为18°C 28°C，相对湿度为30 70%，洁净度为1000级。检测原理:电感耦合等离子体质谱仪检测方式:待测元素经过等离子体高温电离后，以正电荷形式进入质量分析器，根据质量/电荷比的差异，被检测器接收，产生信号。待测元素产生的信号和标准物质该元素信号比值得出待测元素含量。表I给出了实施例1-5的检测结果。从表I可以看出，杂质含量低，且实施例1-5的锌产品均达到5N纯度。表I实施例1 -5的检测结果(单位:ppm)
权利要求
1.一种高纯锌的制备设备，其特征在于，包括: 三段塔板蒸馏装置(1)，包括: 原料釜(11)，用于盛装锌原料； 冷凝器(13)，包括: 下冷凝器(131)，置于原料釜(11)上方；以及 上冷凝器(133)，置于下冷凝器(131)上方且包括气口(1331)； 下塔板(17)，置于原料釜(11)和下冷凝器(131)之间，且具有使原料釜(11)和下冷凝器(131)连通的气孔(171)； 上塔板(18)，置于下冷凝器(131)和上冷凝器(133)之间，且具有使下冷凝器(131)和上冷凝器(133)连通的孔口(181);以及 石英管(15)，其内容纳原料釜(11)和冷凝器(13)，具有上端开口(151)； 温控装置(2)，围绕石英管(15)设置； 真空系统(3)，包括: 真空压盖(31)，将石英管(15)的上端开口(151)密封且与石英管(15)内部以及上冷凝器(131)的气口(1331)连通； 真空泵(33)，连接于真空压盖(31)并通过真空压盖(31)与石英管(15)内部连通。`
2.根据权利要求1所述的高纯锌的制备设备，其特征在于，还包括: 壳体(5)，围绕温控装置⑵设置；以及 底座(6)，支撑三段塔板蒸馏装置(I)、温控装置(2)和真空系统(3)； 其中，温控装置(2)包括碳化硅加热管(21)。
3.根据权利要求2所述的高纯锌的制备设备，其特征在于，还包括: 保温体(6)，设置于壳体(5)内。
4.根据权利要求1所述的高纯锌的制备设备，其特征在于，下塔板(17)为石墨板。
5.根据权利要求1所述的高纯锌的制备设备，其特征在于，下塔板(18)为石墨板。
6.一种高纯锌的制备方法，其特征在于，采用依据权利要求1-5中任一项所述的高纯锌的制备设备，所述高纯锌的制备方法包括步骤: 将锌原料装入到原料釜(11)中； 依次安装下塔板(17)、下冷凝器(131)、上塔板(18)、和上冷凝器(133)； 将安装好的原料釜(11)、下塔板(17)、下冷凝器(13)、上塔板(18)、上冷凝器(18)的组件装入石英管(15); 用真空压盖(31)密封石英管(15)； 开启真空系统(3)，将石英管(15)抽真空至规定真空度； 启动温控装置(2)，对三段塔板真空蒸馏装置(I)的原料釜(13)、下冷凝器(131)、上冷凝器(133)进行温度控制，并蒸馏预定时间； 待蒸馏完毕后，关毕真空系统(3)和温控装置(2)，取出冷凝器(13)并倒出产品。
7.根据权利要求6所述的高纯锌的制备方法，其特征在于，原料釜(11)对应的蒸馏段温度为400 700°C，下冷凝器(131)对应的下段冷凝温度为400 300°C;上冷凝器(133)的上段冷凝温度为300 200°C。
8.根据权利要求6所述的高纯锌的制备方法，其特征在于，规定真空度为10_3Pa。
9.根据权利要求6所述的高纯锌的制备方法，其特征在于，蒸馏预定时间为5 20h。
10.根据权利要求6 所述的高纯锌的制备方法，其特征在于，锌原料为4N锌原料。
全文摘要
本发明提供了一种高纯锌的制备设备及方法。所述高纯锌的制备设备包括三段塔板蒸馏装置、温控装置、真空系统。三段塔板蒸馏装置包括原料釜，用于盛装锌原料；冷凝器，包括置于原料釜上方的下冷凝器以及置于下冷凝器上方且包括气口的上冷凝器；下塔板，置于原料釜和下冷凝器之间，且具有使原料釜和下冷凝器连通的气孔；上塔板，置于下冷凝器和上冷凝器之间，且具有使下冷凝器和上冷凝器连通的孔口；以及石英管，其内容纳原料釜和冷凝器，具有上端开口。通过本发明提供的高纯锌的制备设备及方法，能去除危害性杂质和难除杂质，以制得高纯(5N)锌。
文档编号C22B19/32GK103184349SQ20111045618
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月29日 优先权日2011年12月29日
发明者朱刘, 刘留 申请人:广东先导稀材股份有限公司