磁记录膜用溅射靶及其制造方法

专利名称：磁记录膜用溅射靶及其制造方法
技术领域：
本发明涉及磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的磁记录层的成膜中使用的强记录膜用溅射靶，涉及可以抑制造成溅射时的粉粒产生的方英石的形成，并且可以缩短从溅射开始到成膜所需的时间(以下称为预烧(burn-1n)时间)的溅射靶。
背景技术：
在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域，作为承担记录的磁性薄膜的材料，使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如，采用面内磁记录方式的硬盘的记录层中使用以Co为主要成分的Co-Cr系或Co-Cr-Pt系的强磁性合金。另外，在采用近年来实用化的垂直磁记录方式的硬盘的记录层中，通常使用包含以Co为主要成分的Co-Cr-Pt系的强磁性合金与非磁性无机物的复合材料。而且，硬盘等磁记录介质的磁性薄膜，从生产率高的观点考虑，通常使用以上述材料为成分的强磁性材料溅射靶进行溅射来制作。另外，在这样的磁记录膜用溅射靶中，为了将合金相磁分离而添加SiO2。作为强磁性材料溅射靶的制作方法，一般认为有溶炼法或粉末冶金法。采用哪种方法来制作取决于所要求的特性，不能一概而论，在垂直磁记录方式的硬盘的记录层中使用的包含强磁性合金和非磁性无机物粒子的溅射靶，一般通过粉末冶金法来制作。这是因为:需要将SiO2等无机物粒子均匀地分散到合金基质中，因此难以通过溶炼法制作。例如，提出了 将通过急冷凝固法制作的具有合金相的合金粉末与构成陶瓷相的粉末进行机械合金化，使构成陶瓷相的粉末均匀地分散到合金粉末中，通过热压进行成形，而得到磁记录介质用溅射靶的方法(专利文献I)。此时的祀组织，看起来是基质以鱼白(鍾鱼的精子)状结合，在其周围包围着SiO2(陶瓷)的形态(专利文献I的图2)或者呈细绳状分散(专利文献I的图3)的形态。其它图不清晰，但是推测为同样的组织。这样的组织具有后述的问题，不能说是合适的磁记录介质用溅射靶。另外，专利文献I的图4所示的球状物质是机械合金化的粉末，并非靶的组织。另外，即使不使用通过急冷凝固法制作的合金粉末，对于构成靶的各成分准备市售的原料粉末，将这些原料粉末以达到所需组成的方式进行称量，用球磨机等公知的方法进行混合，将混合粉末通过热压进行成型和烧结，由此也可以制作强磁性材料溅射靶。溅射装置有各种方式，在上述的磁记录膜的成膜中，从生产率高的观点考虑，广泛使用具备DC电源的磁控溅射装置。溅射法使用的原理如下:将作为正极的衬底与作为负极的靶对置，在惰性气体气氛中，在该衬底与靶之间施加高电压以产生电场。此时，惰性气体电离，形成包含电子和阳离子的等离子体，该等离子体中的阳离子撞击靶(负极)的表面时将构成靶的原子击出，该飞出的原子附着到对置的衬底表面形成膜。通过这样的一系列动作，构成靶的材料在衬底上形成膜。如上所述，在磁记录膜用溅射靶中，为了使合金相磁分离，而进行SiO2的添加。在磁性金属材料中添加该SiO2时，存在的问题是:靶产生微裂纹，溅射中发现大量地产生粉粒。另外，添加有SiO2的磁性材料靶与不添加SiO2的磁性材料靶相比，还产生预烧时间长等问题。关于这些问题，提出了是属于SiO2自身的问题、还是SiO2变质、还是与其它磁性金属或添加材料的相互作用的问题如此程度的问题，但是还没有从根本上弄清楚。多数情况下，上述的问题会作为不可避免的问题被默认或忽视。但是，如今需要高度地保持磁性膜的特性，因此要求进一步提高溅射膜特性。在现有技术中，关于使用磁性材料的溅射靶，找到几项添加SiO2的技术。在下述文献2中，公开了具有作为基质的金属相、分散在该基质相中的陶瓷相和金属相与陶瓷相的界面反应相，相对密度为99%以上的靶。陶瓷相中也选择SiO2，但是未认识到上述问题以及提出解决方案。在下述文献3中，提出了在制造CoCrPt-SiO2溅射靶时，将Pt粉末和SiO2粉末煅烧，在所得到的煅烧粉末中混合Cr粉末、Co粉并加压烧结。但是，未认识到上述问题以及提出解决方案。在下述文献4中，公开了具有包含Co的金属相、粒径IOiim以下的陶瓷相和金属相与陶瓷相的界面反应相，陶瓷相分散在金属相中的溅射靶，提出了所述陶瓷相中也选择Si02。但是，未认识到上述问题以及提出解决方案。在下述文献5中，提出了非磁性氧化物0.5 15摩尔、Cr4 20摩尔、Pt5 25摩尔、B0.5 8摩尔、其余为Co的溅射靶。非磁性氧化物中也选择Si02。但是，未认识到上述问题以及提出解决方案。 另外，作为参考列举下述文献6，在该文献中公开了制造方英石粒子作为存储器等半导体元件用密封剂的填充剂的技术。该文献是与溅射靶无关的技术，但是属于与SiO2的方英石相关的技术。下述文献7作为电子照相显影剂用载体芯材使用，因此是与溅射靶无关的技术，但是公开了与SiO2相关的结晶的种类。一方面是SiO2的石英结晶，另一方面是方英石结晶。下述文献8是与溅射靶无关的技术，但是记载了方英石是损害碳化硅的防氧化功能的材料。在下述文献9中，记载了在硫族化锌基质中分散有无定形SiO2的组织、且用于形成光记录介质保护膜的溅射靶。此时，由硫族化锌-SiO2构成的靶的抗折强度和溅射时的破裂的产生受到SiO2的形态和形状的影响，为无定形(非晶)时，即使是高输出功率的溅射，也不产生靶破裂。这在某种意义上来说是暗示，但是总归不过是使用硫族化锌的光记录介质保护膜形成用的溅射靶，是否能够解决基质材料不同的磁性材料的问题则完全不清楚。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开平10-88333号公报专利文献2:日本特开2006-45587号公报
专利文献3:日本特开2006-176808号公报专利文献4:日本特开2008-179900号公报专利文献5:日本特开2009-1861号公报专利文献6:日本特开2008-162849号公报专利文献7:日本特开2009-80348号公报专利文献8:日本特开平10-158097号公报

专利文献9:日本特开2000-178726号公报

发明内容
磁记录膜用溅射靶中，大多使用包含强磁性合金和非磁性无机物的复合材料，作为无机物进行了 SiO2的添加。本发明的课题在于，在添加有SiO2的磁记录膜用溅射靶中，抑制溅射时粉粒的产生，并且缩短预烧时间。为了解决上述课题，本发明人进行了广泛深入的研究，结果发现，通过对在磁记录膜用溅射靶中的SiO2添加进行设计，可以抑制造成溅射时的粉粒产生的方英石的形成。即，发现可以抑制靶中产生微裂纹以及抑制溅射中产生粉粒，并且可以缩短预烧时间。基于这样的发现，本发明提供:I) 一种磁记录膜用溅射靶，其含有SiO2，其特征在于，在X射线衍射中作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石峰强度/背景强度)为1.40以下。2)如上述I)所述的磁记录膜用溅射靶，其含有SiO2，其特征在于，从250°C升温至350°C时的热膨胀系数的变化率为7%以下。对于含有SiO2的磁记录膜用溅射靶的磁记录材料，没有特别限制，可以应用各种磁记录材料，但在包含以下的磁记录膜用材料的靶中特别有用。即，本申请发明提供以下的3)、4)和5)的靶。3)如上述I)或2)所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，Cr为50摩尔％以下，SiO2为20摩尔％以下，其余为Co。4)如上述I)或2)所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，Cr为50摩尔％以下，Pt为50摩尔％以下，SiO2为20摩尔％以下，其余为Co。5)如上述I)或2)所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，Pt为5摩尔％以上且60摩尔％以下，SiO2为20摩尔％以下，其余为Fe。6)如上述I)至5)中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，还含有0.01摩尔%以上且10摩尔%以下的选自B、T1、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Au、Cu和Ag的一种以上元素作为添加元素。7)如上述I)至6)中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，还含有选自碳、除SiO2以外的氧化物、氮化物、碳化物的一种以上无机物材料作为添加材料。另外，本发明提供:8) —种上述I)至7)中任一项所述的磁记录膜用溅射靶的制造方法，其特征在于，使用非晶SiO2作为SiO2的粉末原料，将该SiO2的粉末原料与磁性金属粉末原料混合，并在1120°C以下的烧结温度下进行烧结。发明效果
这样调节的本发明的磁记录膜用溅射靶，具有如下优良效果:可以抑制靶的微裂纹的产生，并且可以抑制溅射中产生粉粒，并且可以缩短预烧时间。这样，粉粒的产生少，因此具有磁记录膜的不合格率减少，并且可以降低成本的优良效果。另外，所述预烧时间的缩短，对于生广效率的提闻有很大的贡献。


图1是表示实施例1和比较例I的Co-Cr-Pt-SiO2靶的X射线衍射强度的测定结果的图。图2是表示使用实施例和比较例I的Co-Cr-Pt-SiO2靶进行溅射时进行靶寿命与粉粒数的对比所得结果的图。图3是表示比较例I的在衬底上成膜的晶片的断面与EDX元素分析结果的图。
图4是表示SiO2原料与比较例I的Co-Cr-Pt-SiO2靶的X射线衍射强度的测定结果的图。
具体实施例方式本发明的磁记录膜用溅射靶，含有SiO2，其中，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度比(方英石的峰强度/背景强度)为1.40以下。即，该溅射靶是不含有或者极力减少作为结晶化的SiO2的方英石的磁记录膜用溅射靶。在磁记录膜用溅射靶中，大多使用包含强磁性合金和非磁性无机物的复合材料，并且进行作为无机物的SiO2的添加。但是，该SiO2在靶中以结晶化的方英石形式存在时，在靶的升温或降温过程(该温度为约270°C)中，由于相变而产生体积变化，由于该体积变化，而成为在靶中产生微裂纹的原因。

结果，成为溅射中产生粉粒的原因。因此，不产生结晶化的方英石，而以非晶SiO2形式存在于靶中是有效的。如上所述，作为磁记录膜用溅射靶，磁性材料没有特别限制，对于Cr为50摩尔％以下、SiO2为20摩尔％以下、其余为Co的磁记录膜用溅射靶、或者Cr为50摩尔％以下、Pt为50摩尔％以下、SiO2为20摩尔％以下、其余为Co的磁记录膜用溅射靶、或者Pt为5摩尔％以上且60摩尔％以下、SiO2为20摩尔％以下、其余为Fe的磁记录膜用溅射靶是有用的。这些成分是作为磁记录介质所必需的成分，配合比例在上述范围内是多种多样的，但是均可以保持作为有效的磁记录介质的特性。此时，也需要在靶中不产生结晶化的方英石，而以非晶SiO2形式存在于靶中。另外，所述Cr作为必要成分添加时，不包括0摩尔％。即，含有能够分析的下限值以上的Cr量。Cr量如果为50摩尔％以下，则即使在微量添加的情况下也有效果。本申请发明包括这些方案。这些成分是作为磁记录介质所必需的成分，配合比例在上述范围内是多种多样的，但是均可以保持作为有效的磁记录介质的特性。所述Pt也同样，在作为必要成分添加时，不包括0摩尔％。即，含有能够分析的下限值以上的Pt量。Pt量如果为50摩尔％以下，则即使在微量添加的情况下也有效果。本申请发明包括这些方案。这些成分是作为磁记录介质所必需的成分，配合比例在上述范围内是多种多样的，但是均可以保持作为有效的磁记录介质的特性。此外，对于含有0.01摩尔％以上且10摩尔％以下的选自B、T1、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Au、Cu和Ag的一种以上元素作为添加元素的上述磁记录膜用溅射靶是有效的。所述添加元素是为了提高作为磁记录介质的特性而根据需要添加的元素。另外，对于含有选自碳、除SiO2以外的氧化物、氮化物、碳化物的一种以上无机物材料作为添加材料的所述磁记录膜用溅射靶是有效的。可见，本发明适用于含有SiO2的多数合金体系，例如Co-Pt-Si02-X、Co-Cr-Pt-SiO2-X、Co-Cr-SiO2-X、Fe-Pt_Si02-X。在制造这样的磁记录膜用溅射靶时，使用非晶SiO2作为SiO2的粉末原料，从原料本身开始就以非晶质化为目标是有效的。将该SiO2的粉末原料与磁性金属粉末原料混合，并在1120°C以下的烧结温度下烧结。该烧结温度的降低，对于抑制SiO2的结晶化是有效的。另外，通过使用高纯度的SiO2，可以进一步抑制结晶化。在该意义上，期望使用4N以上、进一步5N以上的高纯度Si02。另外，以下对制造方法进行详细说明，该制造方法表示代表性的适合例。S卩，本发明不限于以下的制造方法，即使是其它的制造方法，只要可以实现本发明的目的和条件，就可以任意采用这些制造方法，这一点是容易理解的。本发明的强磁性材料溅射靶，可以通过粉末冶金法制造。首先，准备各金属元素的粉末原料(磁性金属粉末原料)和SiO2粉末原料，以及根据需要添加的添加金属元素的粉末原料。这些粉末原料期望使用最大粒径20 μ m以下的粉末。另外，也可以准备这些金属的合金粉末代替各金属元素的粉末，此时也期望最大粒径为20 μ m以下。另一方面，粒径过小时，促进氧化，产生成分组成不在范围内等问题，因此进一步期望设定为0.1 μπι以上。而且，以达到所需组成的方式称量这些金属粉末，并使用球磨机等公知的方法进行粉碎和混合。添加无机物粉末时，在该阶段与金属粉末混合即可。作为无机物粉末，准备碳粉末、除SiO2以外的氧化物粉末、氮化物粉末或碳化物粉末，无机物粉末期望使用最大粒径5μπι以下的粉末。另一方面，粒径过小时容易凝聚，因此进一步期望使用0.1 μ m以上的粉末。另外，作为混合机，优选为行星运动型混合机或者行星运动型搅拌混合机。另外，考虑到混合中的氧化问题，优选在惰性气体气氛中或者真空中进行混合。使用真空热压装置将这样得到的粉末成形、烧结，并切削加工为所需的形状，由此可以制作本发明的强磁性材料溅射靶。此时，如上所述，在1120°C以下的烧结温度下进行烧结。该烧结温度的降低，是对于抑制SiO2的结晶化而必需的温度。另外，成型、 烧结不限于热压，也可以使用放电等离子烧结法、热等静压烧结法。烧结时的温度优选设定为靶充分致密化的温度范围中最低的温度。虽然取决于靶的组成，但是多数情况下可以设定为900 1120°C的温度范围。实施例以下，基于实施例和比较例进行说明。另外，本实施例终究为一例，本发明不限于该例。即，本发明仅由权利要求书的范围限制，也包括本发明中包含的实施例以外的各种变形。(实施例1)在实施例1中，作为原料粉末，准备平均粒径3iim的Co粉末、平均粒径5iim的Cr粉末、平均粒径I U m的Pt粉末、平均粒径I y m的非晶SiO2粉末。以靶的组成为78Co-12Cr-5Pt-5Si02 (摩尔%)的方式，以Co粉末70.76重量％、Cr粉末9.6重量%、Pt粉末15.01重量％、SiO2粉末4.62重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1100°C (为了避免SiO2粉末的结晶化，设定为1120°C以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。关于方英石的峰强度，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。结果，在20:21.98°处出现的峰强度为35，另外测定背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石 的峰强度/背景强度)为1.26。将该结果示于图1下部的XRD的测定结果中。SiO2原料为非晶，烧结后的靶中在20:21.98°处未出现方英石的峰。作为对比，在该图的上部，显示了下述比较例I的X射线衍射强度，在2 0:21.98°处出现方英石的峰。以下的实施例和比较例中，得到与图1所示的同样的结果。另外，测定装置使用理学('J力'々)公司制造的Ultima IV，测定条件为:管电压40kV、管电流30mA、扫描速度4° /分钟、步进0.02°。另外，关于热膨胀系数的变化率，从靶上切割20mmX 3mmX 3臟，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为3.6%。图2中表示使用实施例和下述比较例I的Co-Cr-Pt-SiO2靶进行溅射时进行靶寿命与粉粒数的对比所得结果的图。在功率lkW、时间20秒、压力(Ar气氛)1.7Pa的溅射条件下实施。使用实施例1的靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数为2.8个。另外，将溅射开始时产生的初期粉粒数为30个以下的时间设定为预烧时间时，预烧时间为0.37kWh。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度低时，预烧时间缩短，得到粉粒产生数少的结果。在以下的实施例和比较例中，也得到与图2所示的同样的结果。(比较例I)在比较例I中，作为原料粉末，准备平均粒径3iim的Co粉末、平均粒径5iim的Cr粉末、平均粒径I U m的Pt粉末、平均粒径I y m的非晶SiO2粉末。以靶的组成为78Co-12Cr-5Pt-5Si02 (摩尔%)的方式，以Co粉末70.76重量％、Cr粉末9.6重量%、Pt粉末15.0l重量％、SiO2粉末4.62重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1160°C、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。使用该制作的Co-Cr-Pt-SiO2靶在Si衬底(晶片)上进行溅射，考察粉粒的情况。在衬底上成膜的晶片断面与EDX的元素分析结果如表3所示。该图3的左侧表示粉粒，从该图右侧的元素分析结果明显可以看出，几乎全部的粉粒为Si02。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。结果如图2所示。SiO2原料为非晶，但是烧结后的靶如图所示在
2Θ:21.98°处出现方英石的峰。下方的线是SiO2原料的X射线衍射强度，用于参考。测定在2Θ:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2Θ:21.98°处出现的峰强度为56，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.42。这些结果均比实施例1大。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从靶上切割20mmX3mmX3mm，与实施例1同样，使用理学公司制造 的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为7.5%，比实施例1大，产生体积变化，由于该体积变化，在靶中产生微裂纹。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数增加到6.7个。另外，溅射的预烧时间为1.42kWh，预烧时间延长。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度高时，溅射的预烧时间延长，并且得到溅射时的粉粒产生数增加的结果。(比较例2)在比较例2中，作为原料粉末，准备平均粒径3 μ m的Co粉末、平均粒径5 μ m的Cr粉末、平均粒径I μ m的非晶SiO2粉末。以靶的组成为83Co-12Cr-5Si02 (摩尔％)的方式，以Co粉末84.11重量％、Cr粉末10.73重量％、Si02粉末5.17重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1160°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状革巴。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。即，测定在2Θ:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2Θ:21.98°处出现的峰强度高达129，另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.92，也增加。该结果与实施例1相比，SiO2几乎均结晶化。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率,从祀上切割20mmX3mmX3mm,与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为11.2%，比实施例1大，产生体积变化，由于该体积变化，在靶中产生微裂纹。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数增加到8.7个。另外，溅射的预烧时间为1.75kWh，预烧时间延长。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度高时，溅射的预烧时间延长，并且得到溅射时的粉粒产生数增加的结果。(实施例2)在实施例2中，作为原料粉末，准备平均粒径3 ii m的Co粉末、平均粒径5 y m的Cr粉末、平均粒径I U m的非晶SiO2粉末。以靶的组成为83Co-12Cr-5Si02 (摩尔％)的方式，以Co粉末84.11重量％、Cr粉末10.73重量％、Si02粉末5.17重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1060°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。

关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。S卩，测定在20:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2 0:21.98°处出现的峰强度为31。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.13。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从祀上切割20mmX3mmX3mm,与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为5.5%。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数为2.5个。另外，溅射的预烧时间为0.53kWh。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度低时，预烧时间缩短，并且得到粉粒产生数少的结果。(实施例3)在实施例3中，作为原料粉末，准备平均粒径3 ii m的Co粉末、平均粒径5 ii m的Cr粉末、平均粒径I ii m的Pt粉末、平均粒径5 ii m的Co-B粉末、平均粒径I U m的非晶SiO2粉末。以靶的组成为66Co-15Cr-12Pt-2B-5Si02 (摩尔％)的方式，以Co粉末53.05重量％、Cr粉末10.64重量％、Pt粉末31.93重量％、B粉末0.29重量％、Si02粉末4.10重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。
然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度900°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。即，测定在2Θ:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2Θ:21.98°处出现的峰强度为30。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.04。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从祀上切割20mmX3mmX3mm,与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为3.8%。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数为0.4个。另外，溅射的预烧时间为0.21kWh。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度低时，预烧时间缩短，并且得到粉粒产生数少的结果。(实施例4)在实施例4中，作为原料粉末，准备平均粒径3 μ m的Co粉末、平均粒径5 μ m的Cr粉末、平均粒径I μ m的Pt粉末、平均粒径I μ m的TiO2粉末、平均粒径I μ m的非晶SiO2粉末、平均粒径I μ m的Cr2O3粉末。以靶的组成为67Co-10Cr-15Pt_3Ti02-2Si02-3Cr203 (摩尔％)的方式，以Co粉末48.09重量％、Cr粉末6.33重量％、Pt粉末35.64重量％、TiO2粉末0.69重量％、SiO2粉末0.67重量％、Cr2O3粉末1.07重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合 。然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1090°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。即，测定在2Θ:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2Θ:21.98°处出现的峰强度为32。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.18。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从靶上切割20mmX3mmX3mm，与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为3.3%。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数为2个。另外，溅射的预烧时间为0.2kWh。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度低时，预烧时间缩短，并且得到粉粒产生数少的结果。(比较例3)
在比较例3中，作为原料粉末，准备平均粒径3 i! m的Co粉末、平均粒径5 ii m的Cr粉末、平均粒径I ii m的TiO2粉末、平均粒径I U m的非晶SiO2粉末、平均粒径I ii m的Cr2O3粉末。以靶的组成为82Co-10Cr-3Ti02-2Si02-3Cr203 (摩尔％)的方式，以Co粉末78.35重量％、Cr粉末8.43重量%、TiO2粉末3.88重量%、SiO2粉末1.95重量％、Cr2O3粉末7.39重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1160°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。S卩，测定在20:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在20:21.98°处出现的峰强度高达317。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为4.71，也增加。该结果与实施例1相比SiO2几乎均结晶化。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从靶上切割20mmX3mmX3mm，与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为8.5%，比实施例1大，产生体积变化，由于该体积变化，在靶中产生微裂纹。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数增加到13.5个。另外，溅射的预烧时间为2kWh，预烧时间延长。可见`，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度高时，溅射的预烧时间延长，并且得到溅射时的粉粒产生数增加的结果。(比较例4)在比较例4中，作为原料粉末，准备平均粒径3 ii m的Co粉末、平均粒径5 ii m的Cr粉末、平均粒径I y m的Pt粉末、平均粒径I y m的TiO2粉末、平均粒径I U m的非晶SiO2粉末、平均粒径I U m的Cr2O3粉末。以靶的组成为67Co-10Cr-15Pt-3Ti02-2Si02-3Cr203 (摩尔％)的方式，以Co粉末48.09重量％、Cr粉末6.33重量％、Pt粉末35.64重量％、TiO2粉末0.69重量％、SiO2粉末0.67重量％、Cr2O3粉末1.07重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1160°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。S卩，测定在20:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2 0:21.98°处出现的峰强度高达62。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.57，也增加。该结果与实施例1相比SiO2几乎均结晶化。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从靶上切割20mmX3mmX3mm，与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为7.6%，比实施例1大，产生体积变化，由于该体积变化，在靶中产生微裂纹。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数增加到7.2个。另外，溅射的预烧时间为1.42kWh，预烧时间延长。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度高时，溅射的预烧时间延长，并且得到溅射时的粉粒产生数增加的结果。(实施例5)在实施例5中，作为原料粉末，准备平均粒径3 μ m的Co粉末、平均粒径5 μ m的Cr粉末、平均粒径I μ m的Pt粉末、平均粒径8 μ m的Ru粉末、平均粒径I μ m的TiO2粉末、平均粒径I μ m的非晶SiO2粉末、平均粒径I μ m的Cr2O3粉末。以靶的组成为67Co-5Cr_18Pt-2Ru-3Ti02-2Si02-3Cr203 (摩尔 %)的方式，以 Co 粉末 45.19 重量 ％、Cr 粉末 2.98 重量 ％、Pt粉末40.19重量％、Ru粉末2.31重量％、TiO2粉末2.74重量％、SiO2粉末1.38重量％、Cr2O3粉末5.22重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1090°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚 度7mm的圆盘状靶。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。即，测定在2Θ:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2Θ:21.98°处出现的峰强度为35。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.28。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从祀上切割20mmX3mmX3mm,与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为7.8%。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数为2.2个。另外，溅射的预烧时间为0.51kWh。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度低时，预烧时间缩短，并且得到粉粒产生数少的结果。(比较例5)在比较例5中，作为原料粉末，准备平均粒径5 μ m的Fe粉末、平均粒径I μ m的Pt粉末、平均粒径I μ m的非晶SiO2粉末。以靶的组成为45Fe-45Pt-10Si02 (摩尔％)的方式，以Fe粉末21.13重量％、Pt粉末73.82重量％、Si02粉末5.05重量％的重量比率称量这些粉末。
然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1160°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。S卩，测定在20:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在20:21.98°处出现的峰强度高达224。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为3.4，也增加。该结果与实施例1相比SiO2几乎均结晶化。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从祀上切割20mmX3mmX3mm,与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为8.1%，比实施例1大，产生体积变化，由于该体积变化，在靶中产生微裂纹。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数增加到10.1个。另外，溅射的预烧时间为2.lkWh，预烧时间延长。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度高时，溅射的预烧时间延长，并且得到溅射时的粉粒产生数增加的结果。(实施例6)在实施例6中，作为原料粉末，准备平均粒径5 ii m的Fe粉末、平均粒径I U m的Pt粉末、平均粒径I U m的非 晶SiO2粉末。以靶的组成为45Fe-45Pt-10Si02 (摩尔％)的方式，以Fe粉末21.13重量％、Pt粉末73.82重量％、Si02粉末5.05重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1090°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。S卩，测定在20:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2 0:21.98°处出现的峰强度为30。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.12。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从祀上切割20mmX3mmX3mm,与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为3.7%。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数为2.7个。另外，溅射的预烧时间为0.6kWh。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度低时，预烧时间缩短，并且得到粉粒产生数少的结果。(实施例7)在实施例7中，作为原料粉末,准备平均粒径3 μ m的Co粉末、平均粒径I μ m的Pt粉末、平均粒径Ιμ 的TiO2粉末、平均粒径I μ 的非晶SiO2粉末。以靶的组成为84Co-10Pt-3Ti02-3Si02 (摩尔 %)的方式，以 Co 粉末 67.62 重量 ％、Pt 粉末 26.65 重量 ％、TiO2粉末3.27重量％、SiO2粉末2.46重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1060°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。即，测定在2Θ:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2Θ:21.98°处出现的峰强度为30。 另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.11。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从祀上切割20mmX3mmX3mm,与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为3.5%。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数为2.4个。另外，溅射的预烧时间为0.41kWh。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度低时，预烧时间缩短，并且得到粉粒产生数少的结果。(比较例6)在比较例6中，作为原料粉末,准备平均粒径3 μ m的Co粉末、平均粒径I μ m的Pt粉末、平均粒径Ιμπι的TiO2粉末、平均粒径I μπι的非晶SiO2粉末。以靶的组成为84Co-10Pt-3Ti02-3Si02 (摩尔 %)的方式，以 Co 粉末 67.62 重量 ％、Pt 粉末 26.65 重量 ％、TiO2粉末3.27重量％、SiO2粉末2.46重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到 碳制模具中，在真空气氛下、在温度1160°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。即，测定在2Θ:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2Θ:21.98°处出现的峰强度高达55。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.43，也增加。该结果与实施例1相比SiO2几乎均结晶化。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。
另外，关于热膨胀系数的变化率,从祀上切割20mmX3mmX3mm,与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为8.3%，比实施例1大，产生体积变化，由于该体积变化，在靶中产生微裂纹。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数增加到7.1个。另外，溅射的预烧时间为1.24kWh，预烧时间延长。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度高时，溅射的预烧时间延长，并且得到溅射时的粉粒产生数增加的结果。(实施例8)在实施例8中，作为原料粉末，准备平均粒径3 ii m的Co粉末、平均粒径5 y m的Cr粉末、平均粒径I y m的Pt粉末、平均粒径I y m的Ta2O5粉末、平均粒径I U m的非晶SiO2粉末。以靶的组成为72Co-8Cr-13Pt-5Ta205-2Si02 (摩尔％)的方式，以Co粉末44.55重量％、Cr粉末4.37重量％、Pt粉末26.63重量％、Ta2O5粉末23.2重量％、SiO2粉末1.26重量%的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1060°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。S卩，测定在20:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2 0:21.98°处出现的峰强度为32。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.18。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从祀上切割20mmX3mmX3mm,与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为3.6%。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数为2.2个。另外，溅射的预烧时间为0.21kWh。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度低时，预烧时间缩短，并且得到粉粒产生数少的结果。(比较例7)在比较例7中，作为原料粉末，准备平均粒径3 ii m的Co粉末、平均粒径5 ii m的Cr粉末、平均粒径I y m的Pt粉末、平均粒径I y m的Ta2O5粉末、平均粒径I U m的非晶SiO2粉末。以靶的组成为72Co-8Cr-13Pt-5Ta205-2Si02 (摩尔％)的方式，以Co粉末44.55重量％、Cr粉末4.37重量％、Pt粉末26.63重量％、Ta2O5粉末23.2重量％、SiO2粉末1.26重量%的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1160°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。即，测定在2Θ:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2Θ:21.98°处出现的峰强度高达109。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为2.81，也增加。该结果与实施例1相比SiO2几乎均结晶化。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从靶上切割20mmX3mmX3mm，与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为7.7%，比实施例1大，产生体积变化，由于该体积变化，在靶中产生微裂纹。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数增加到9.1个。另外，溅射的预烧时间为1.83kWh，预烧时间延长。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度高时，溅射的预烧时间延长，并且得到溅射时的粉粒产生数增加的结果。(实施例9)在实施例9中，作为原料粉末，准备平均粒径3 μ m的Co粉末、平均粒径5 μ m的Cr粉末、平均粒径I μ m的Pt粉末、平均粒径5 μ m的Co-B粉末、平均粒径I μ m的非晶SiO2粉末、平均粒径I μ m的CoO粉末。 以靶的组成为71Co-5Cr-12Pt-3B_4Si02-5Co0 (摩尔％)的方式，以Co粉末56.30重量％、Cr粉末3.50重量％、Pt粉末31.50重量％、B粉末0.44重量％、SiO2粉末3.23重量％、CoO粉末5.04重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1090°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。即，测定在2Θ:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2Θ:21.98°处出现的峰强度为33。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.21。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从祀上切割20mmX3mmX3mm,与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为3.6%。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数为2.6个。另外，溅射的预烧时间为0.47kWh。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度低时，预烧时间缩短，并且得到粉粒产生数少的结果。(比较例8)在比较例8中，作为原料粉末，准备平均粒径3 ii m的Co粉末、平均粒径5 ii m的Cr粉末、平均粒径I ii m的Pt粉末、平均粒径5 ii m的Co-B粉末、平均粒径I U m的非晶SiO2粉末、平均粒径I U m的CoO粉末。以靶的组成为71Co-5Cr-12Pt-3B-4Si02-5Co0 (摩尔％)的方式，以Co粉末56.30重量％、Cr粉末3.50重量％、Pt粉末31.50重量％、B粉末0.44重量％、SiO2粉末3.23重量％、CoO粉末5.04重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1160°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。S卩，测定在20:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2 0:21.98°处出现的峰强度高达64。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.67，也增加。该结果与实施例1相比SiO2几乎均结晶化。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从祀上切割20mmX3mmX3mm,与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为7.4%，比实施例1大，产生体积变化，由于该体积变化，在靶中产生微裂纹。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数增加到9.8个。另外，溅射的预烧时间为1.37kWh，预烧时间延长。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度高时，溅射的预烧时间延长，并且得到溅射时的粉粒产生数增加的结果。(实施例10)在实施例10中，作为原料粉末，准备平均粒径5 iim的Fe粉末、平均粒径Iiim的Pt粉末、平均粒径5 ii m的Au粉末、平均粒径I y m的非晶SiO2粉末。以靶的组成为40Fe-40Pt-10Au-10Si02 (摩尔 %)的方式，以 Fe 粉末 17.72 重量 ％、Pt 粉末 61.89 重量 ％、Au粉末15.62重量％、SiO2粉末4.77重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1090°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。S卩，测定在20:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2Θ:21.98°处出现的峰强度为31。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.13。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从祀上切割20mmX3mmX3mm,与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为3.4%。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数为2.6个。另外，溅射的预烧时间为0.52kWh。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度低时，预烧时间缩短，并且得到粉粒产生数少的结果。(比较例9)在比较例9中，作为原料粉末，准备平均粒径5μπι的Fe粉末、平均粒径I μπι的Pt粉末、平均粒径5μπι的Au粉末、平均粒径Ιμ 的非晶SiO2粉末。以靶的组成为40Fe-40Pt-10Au-10Si02 (摩尔 %)的方式，以 Fe 粉末 17.72 重量 ％、Pt 粉末 61.89 重量 ％、Au粉末15.62重量％、SiO2粉末4.77重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1160°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。

关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。即，测定在2Θ:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2Θ:21.98°处出现的峰强度高达70。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.86，也增加。该结果与实施例1相比SiO2几乎均结晶化。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从靶上切割20mmX3mmX3mm，与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为8.1%，比实施例1大，产生体积变化，由于该体积变化，在靶中产生微裂纹。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数增加到9.2个。另外，溅射的预烧时间为1.78kWh，预烧时间延长。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度高时，溅射的预烧时间延长，并且得到溅射时的粉粒产生数增加的结果。(实施例11)在实施例11中，作为原料粉末，准备平均粒径5μπι的Fe粉末、平均粒径I μπι的Pt粉末、平均粒径5 μ m的Cu粉末、平均粒径I μ m的非晶SiO2粉末。以靶的组成为41Fe-41Pt-8Cu-10Si02 (摩尔 ％)的方式，以 Fe 粉末 18.87 重量 %、Pt 粉末 64.17 重量 ％、Cu粉末12.64重量％、SiO2粉末4.82重量％的重量比率称量这些粉末。
然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1090°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状革巴。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。S卩，测定在20:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2 0:21.98°处出现的峰强度为33。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.2。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从靶上切割20mmX3mmX3mm，与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为3.5%。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数为2.3个。另外，溅射的预烧时间为0.45kWh。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度低时，预烧时间缩短，并且得到粉粒产生数少的结果。(比较例10)在比较例10中，作为原料粉末，准备平均粒径5iim的Fe粉末、平均粒径Iiim的Pt粉末、平均粒径5 ii m的Cu粉末、平均粒径I y m的非晶SiO2粉末。以靶的组成为41Fe-41Pt-8Cu-10Si02 (摩尔 ％)的方式，以 Fe 粉末 18.87 重量 %、Pt 粉末 64.17 重量 ％、Cu粉末12.64重量％、S iO2粉末4.82重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1160°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。S卩，测定在20:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2 0:21.98°处出现的峰强度高达47。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.73，也增加。该结果与实施例1相比SiO2几乎均结晶化。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从靶上切割20mmX3mmX3mm，与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为7.9%，比实施例1大，产生体积变化，由于该体积变化，在靶中产生微裂纹。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数增加到6.9个。另外，溅射的预烧时间为1.34kWh，预烧时间延长。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度高时，溅射的预烧时间延长，并且得到溅射时的粉粒产生数增加的结果。(实施例12)在实施例12中，作为原料粉末，准备平均粒径5μπι的Fe粉末、平均粒径I μπι的Pt粉末、平均粒径5 μ m的Ag粉末、平均粒径I μ m的非晶SiO2粉末。以靶的组成为45Fe-45Pt-2Ag-8Si02 (摩尔 %)的方式，以 Fe 粉末 20.96 重量 ％、Pt 粉末 73.23 重量 ％、Ag粉末1.8重量％、SiO2粉末4.01重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1090°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状革巴。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。即，测定在2Θ:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2Θ:21.98°处出现的峰强度为32。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.18。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从祀上切割20mmX3mmX3mm,与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为3.6%。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数为2.1个。另外，溅射的预烧时间为0.39kWh。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度低时，预烧时间缩短，并且得到粉粒产生数少的结果。(比较例11)在比较例11中，作为原料粉末，准备平均粒径5μπι的Fe粉末、平均粒径Ιμ 的Pt粉末、平均粒径5 μ m的Ag粉末、平均粒径I μ m的非晶SiO2粉末。以靶的组成为45Fe-45Pt-2Ag-8Si02 (摩尔 %)的方式，以 Fe 粉末 20.96 重量 ％、Pt 粉末 73.23 重量 ％、Ag粉末1.8重量％、SiO2粉末4.01重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1160°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状革巴。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。 即，测定在2Θ:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2Θ:21.98°处出现的峰强度高达134。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为2.02，也增加。该结果与实施例1相比SiO2几乎均结晶化。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率,从祀上切割20mmX3mmX3mm,与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为7.8%，比实施例1大，产生体积变化，由于该体积变化，在靶中产生微裂纹。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数增加到10.1个。另外，溅射的预烧时间为1.91kWh，预烧时间延长。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度高时，溅射的预烧时间延长，并且得到溅射时的粉粒产生数增加的结果。(实施例13)在实施例13中，作为原料粉末，准备平均粒径3 ii m的Co粉末、平均粒径5 ii m的Cr粉末、平均粒径I y m的非晶SiO2粉末。以靶的组成为45Co-40Cr-15Si02 (摩尔％)的方式，以Co粉末47.08重量％、Cr粉末36.92重量％、SiO2粉末16.00重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1060°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强 度。S卩，测定在20:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2 0:21.98°处出现的峰强度为32。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.15。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从祀上切割20mmX3mmX3mm,与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为6.1%。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数为2.4个。另外，溅射的预烧时间为0.74kWh。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度低时，预烧时间缩短，并且得到粉粒产生数少的结果。(比较例12)在比较例12中，作为原料粉末,准备平均粒径3 ii m的Co粉末、平均粒径5 ii m的Cr粉末、平均粒径I y m的非晶SiO2粉末。以靶的组成为45Co-40Cr-15Si02 (摩尔％)的方式，以Co粉末47.08重量％、Cr粉末36.92重量％、SiO2粉末16.00重量％的重量比率称量这些粉末。然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1160°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。即，测定在2Θ:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2Θ:21.98°处出现的峰强度高达161。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为2.41，也增加。该结果与实施例1相比SiO2几乎均结晶化。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从祀上切割20mmX3mmX3mm,与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为9.2%，比实施例1大，产生体积变化，由于该体积变化，在靶中产生微裂纹。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数增加到11.1个。另外，溅射的预烧时间为2.32kWh，预烧时间延长。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度高时，溅射的预烧时间延长，并且得到溅射时的粉粒产生数增加的结果。(实施例14)在实施例14中，作为原料粉末，准备平均粒径3 μ m的Co粉末、平均粒径5 μ m的Cr粉末、平均粒径I μ m的TiO2粉末、平均粒径I μ m的非晶SiO2粉末、平均粒径I μ m的Cr2O3粉末。以靶的组成为82Co-10Cr-3Ti02-2Si02-3Cr203 (摩尔％)的方式，以Co粉末78.35重量％、Cr粉末8.43重量%、TiO2粉末3.88重量%、SiO2粉末1.95重量％、Cr2O3粉末7.39重量％的重量比率称量这些粉末。`然后，将这些粉末与作为粉碎介质的二氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，旋转20小时进行混合。然后，将该混合粉填充到碳制模具中，在真空气氛下、在温度1090°C、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。另外，使用车床将所得烧结体进行切削加工，得到直径180mm、厚度7mm的圆盘状靶。关于方英石的峰强度，与实施例1同样，切割靶的一部分并利用X射线衍射(XRD)法测定X射线衍射强度。即，测定在2Θ:21.98°处出现的峰强度以及背景强度(((20.5° 21.5°的强度平均值)+ (22.5° 23.5°的强度平均值))+2)。结果，在2Θ:21.98°处出现的峰强度为40。另外，作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石的峰强度/背景强度)为1.20。另外，测定装置、测定条件与实施例1同样。另外，关于热膨胀系数的变化率，从祀上切割20mmX3mmX3mm,与实施例1同样，使用理学公司制造的Thermo plus2TMA8310,以5°C /分钟的升温速度，测定从250°C到350°C的热膨胀系数的变化率。从250°C升温到350°C时的热膨胀系数的变化率为3.2%。使用该靶进行溅射的结果是，稳态时的粉粒产生数为2.6个。另外，溅射的预烧时间为0.52kWh。可见，在方英石(结晶化的SiO2)的峰强度低时，预烧时间缩短，并且得到粉粒产生数少的结果。
以上的结果汇总在表I中。如表I所示，本发明的溅射靶的实施例中方英石的峰强度比均在1.40以下，在本发明的范围内，与比较例相比，全部得到溅射时产生的粉粒少、溅射的预烧时 间缩短的结果。
权利要求
1.一种磁记录膜用溅射靶，其含有SiO2，其特征在于，在X射线衍射中作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石峰强度/背景强度)为1.40以下。
2.如权利要求1所述的磁记录膜用溅射靶，其含有SiO2，其特征在于，从250°C升温至350°C时的热膨胀系数的变化率为7%以下。
3.如权利要求1或2所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，Cr为50摩尔％以下，SiO2为20摩尔％以下,其余为Co。
4.如权利要求1或2所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，Cr为50摩尔％以下，Pt为50摩尔％以下，SiO2为20摩尔％以下，其余为Co。
5.如权利要求1或2所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，Pt为5摩尔％以上且60摩尔％以下，SiO 2为20摩尔％以下，其余为Fe。
6.如权利要求1至5中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，含有0.01摩尔％以上且10摩尔%以下的选自B、T1、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Au、Cu和Ag的一种以上元素作为添加元素。
7.如权利要求1至6中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，含有选自碳、除SiO2以外的氧化物、氮化物、碳化物的一种以上无机物材料作为添加材料。
8.—种权利要求1至7中任一项所述的磁记录膜用溅射靶的制造方法，其特征在于，使用非晶SiO2作为SiO2的粉末原料，将该SiO2的粉末原料与磁性金属粉末原料混合，并在1120°C以下的烧结温度下进行烧结。
全文摘要
本发明涉及一种磁记录膜用溅射靶，其含有SiO2，其特征在于，在X射线衍射中作为结晶化的SiO2的方英石的峰强度相对于背景强度的比(方英石峰强度/背景强度)为1.40以下。本发明的课题在于得到在靶中可以抑制造成溅射时的粉粒产生的方英石的形成，并且可以缩短预烧时间的磁记录膜用溅射靶。
文档编号C23C14/34GK103210115SQ201180035899
公开日2013年7月17日 申请日期2011年2月2日 优先权日2010年7月29日
发明者高见英生, 奈良淳史, 荻野真一 申请人:吉坤日矿日石金属株式会社