专利名称：一种高纯Ru溅射靶及制备方法
技术领域：
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种高纯Ru溅射靶及其制备方法。
背景技术：
Ru和Ru基合金材料在很多电子产品的制造中具有广泛的应用，例如作为高密度垂直磁记录媒介中的中间过渡层，高性能、高面记录密度反铁磁耦合磁记录介质中的耦合层以及作为高集成密度半导体集成电路设备的铜基后端金属化系统中的粘合层/种子层。 这些薄膜层一般以Ru或Ru基合金靶材为原料，通过溅射沉积技术如磁控溅射而形成。一般而言，这些应用中都要求所采用溅射靶具有较少的杂质含量、组织成份均匀、具有高的致密度，以及细小的晶粒，从而在溅射过程中不会出现颗粒脱离、膜厚不均匀、以及膜成份不均匀等现象。目前，制备高纯Ru靶材的方法主要有熔炼法、粉末冶金法等。熔炼法可以很好的控制靶材的纯度，但组织均匀性较差，而且熔炼法制备出的靶材晶粒粗大，同时，由于室温条件下Ru靶的加工性较差，熔炼法制备出的靶材后续的机加工较难进行；粉末冶金法适于制备组织均匀且晶粒细小的靶材，因此成为目前制备高纯度Ru靶的主要制备方法，常用的烧结方法有热等静压、通电烧结法、真空热压法。但粉末冶金法容易带入杂质元素(如0， N)，而且粉末冶金法制备的大尺寸靶材，由于装粉均匀性差，制备出靶材的平整度和平行度较差，后续机加工损耗较大，同时心部和边缘处的密度相差较大，而且边缘处晶粒较粗大， 因此如何控制杂质元素含量、减小靶材心部与边缘处密度的差异、细化晶粒尺寸以及保持靶材心部与边缘处组织结构的一致性是粉末冶金法制备大尺寸靶材的关键技术问题。专利文件I (专利文件I :US 6284013B1)公开了一种普通热压法制备高纯Ru溅射靶的方法，具体的是将高纯Ru粉在1700°C加压(压强200kg/cm2)烧结得到0110mm/t5mm 的靶材。通过该方法制备出了相对密度为98%的高纯Ru溅射靶，但该专利并未公布具体的烧结工艺及高纯Ru溅射靶的晶粒度及组织均匀性。专利文件2(专利文件2 :日本特开 2007-113031A号公报)公开了一种粉末冶金法制备高纯Ru溅射靶的方法，具体的工艺是通过热等离子体处理商业用Ru粉(纯度为3N)，提高Ru粉纯度并同时得到球形的细小颗粒， 再通过热等静压的方法制备出了尺寸为0 400mm/tl0mm，纯度为4N或5N的Ru溅射靶，该方法控制了杂质元素含量，但未公布制备出的Ru溅射靶的具体晶粒尺寸大小以及该制备方法制备出靶材的组织均匀性，同时，热等静压法制备成本高，效率低，且后续处理(如去包套等)工序复杂，大大增加了生产成本。专利文件3(专利文件3 :日本特开2009-072652A 号公报)公开了一种单向加压的真空热压烧结法制备高纯Ru溅射靶的方法，通过在石墨模具内壁涂覆一层与O2反应激活能高于Ru的金属箔，如Nb、Ti等，通过涂层与氧的反应，降低了靶材内部的氧含量，而且也避免了石墨模具与Ru靶的直接接触，抑制了 C向靶材的扩散。该方法虽然制备出了 C、0含量低的高纯度Ru靶，但所用涂层与所压制的钌块具有较厚的扩散层，后续加工时损耗较大，且每次热压烧结后模具都不可继续使用，需经常更换，大大提高了生产成本，不利于工业化生产。同时，由于采用单向加压的方式进行压制，当压制块数增加后，下层靶材致密度较低，此外，该专利并未公开Ru靶的晶粒度以及组织均匀性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯钌溅射靶及其制造方法，所述溅射靶，在尽可能减少有害物质的同时，尽可能使靶材的致密度高，晶粒微细化，从而提高了溅射成膜的膜厚均匀性，减少了溅射过程的异常放电现象等；本发明的另一目的在于提供一种获得上述高纯度钌溅射靶材的制备方法。本发明的第一目的是这样实现的，所述钌溅射靶的致密度在99%以上，平均晶粒尺寸为2 10 μ m。所述钌派射祀中C含量不大于50ppm,0含量不大于IOOppm, Zr含量不大于50ppm。所述钌溅射靶的室温抗弯强度不小于700MPa。在X衍射分析中，用式(I)表示的(002)晶面的X射线衍射峰强度比
权利要求
1.一种高纯钌溅射靶，其特征在于所述钌溅射靶的致密度在99%以上，平均晶粒尺寸为2 10 μ m。
2.根据权利要求I所述的高纯钌溅射靶，其特征在于所述钌溅射靶中C含量不大于 50ppm, O含量不大于IOOppm, Zr含量不大于50ppm。
3.根据权利要求I所述的高纯钌溅射靶，其特征在于所述钌溅射靶的室温抗弯强度不小于700MPa。
4.根据权利要求I所述的高纯钌溅射靶，其特征在于在X衍射分析中，用式(I)表示的(002)晶面的X射线衍射峰强度比为30% 50%，
5.一种权利要求I所述高纯钌溅射靶的制备方法，其特征在于所述钌溅射靶采用双向真空热压的方法制得，具体制备方法包括如下步骤(1)粉末预处理所述高纯钌粉经球磨，分级处理，烧结靶材用钌粉的粒径为I 10 μ m ；(2)粉末装填所述钌粉经装粉装置装填到石墨模具中；(3)粉末烧结将装有高纯钌粉的模具送入真空热压烧结炉中进行双向真空热压烧结，真空度为1(Γ2 10_4Pa，烧结温度为1100 1800°C，烧结压力为30 60MPa，保温时间为I 5h。
6.根据权利要求5所述的高纯钌溅射靶的制备方法，其特征在于所述的高纯钌粉选用行星式球磨的方式进行球磨破碎，磨介为乾稳定ZrOjt球的直径优选2 IOmm,球磨机转速为300 500rpm，球料比为3 : I 10 : 1，球磨时间为5 60min。
7.根据权利要求5所述的高纯钌溅射靶的制备方法，其特征在于所述高纯钌粉末经气流磨工艺进行分级处理，获得的钌粉末的粒径为I 10 μ m，获得率为50%以上。
8.根据权利要求5所述的高纯钌溅射靶的制备方法，其特征在于所述真空热压烧结的升温速率为I 15°C /min，在600 1100°C中的任一温度进行保温处理，保温时间30 60mino
9.根据权利要求5所述的高纯钌溅射靶的制备方法，其特征在于所述石墨模具中与高纯钌粉接触的两半模内壁以及石墨垫片上均匀的涂敷一层抑制C扩散到Ru溅射靶内的氧化铝或氧化锆涂层。
全文摘要
本发明公开了一种高纯Ru溅射靶及其制备方法，所述钌溅射靶的致密度在99％以上，平均晶粒尺寸为2～10μm。具体制备方法包括如下步骤(1)粉末预处理；(2)粉末装填；(3)粉末烧结将装有高纯钌粉的模具送入真空热压烧结炉中进行双向真空热压烧结，真空度为10-2～10-4Pa，烧结温度为1100～1800℃，烧结压力为30～60MPa。本发明通过双向真空热压烧结的工艺，制备出了致密度在99％以上，平均晶粒为2～10μm的钌溅射靶，边缘与心部组织结构均匀，使用该靶材进行磁控溅射，减少了溅射过程的异常放电现象，提高了溅射速率和膜厚分布的均匀性；同时，使用双向压制的方法可以实现一炉多块同时压制，而且压制出靶材的组织均匀性等相关性能与热等静压的性能相当，提高了生产效率，节约了生产成本，降低了能耗。
文档编号B22F3/14GK102605332SQ20121008072
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月25日 优先权日2012年3月25日
发明者张俊敏, 张昆华, 李艳琼, 杨杰, 毕珺, 王传军, 管伟明, 谭志龙, 陈松 申请人:昆明贵金属研究所