专利名称：一种制备大面积高质量非晶碳薄膜的方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料制备领域，涉及一种制备大面积高质量非晶碳薄膜的方法。
背景技术：
非晶碳(amorphous carbon, a_C)因其碳杂化态和含氢量的不同而有多种异构体，如glass carbon、GLC> DLC,从成分和原子结构上来讲,非晶碳可以看作是金刚石和石墨两相复合而构成的，其性质主要是由sp3:sp2的含量所决定。一般来说，非晶碳薄膜是低迁移率的半导体，其带隙可变(l-4eV),具有室温下的荧光效应、低电子亲合势、良好的抗磨损性能、低摩擦系数、良好的热导性、良好的红外透过性、高硬度以及化学惰性等优异的性质，其润湿性可以大范围变动，因而广泛应用于各种保护涂层、耐磨涂层、光学窗口、磁存储器件、机械加工、生物材料、场发射器件及太阳能电池 等领域。目前制备非晶碳薄膜的方法中比较成熟的有离子束辅助沉积法、射频磁控溅射法和真空阴极电弧沉积法。非晶碳膜在生长过程中产生较高的内应力以及薄膜与基底物性不匹配造成的应力，这不仅使非晶碳膜与基底的结合力差，而且限制了薄膜的厚度和面积，缺少一种制备大面积高质量非晶碳薄膜的方法。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种制备大面积高质量非晶碳薄膜的方法。本发明方法包括以下步骤
步骤I :向反应系统通入具有还原性质的气体，在高温下将反应基底的金属表面氧化层完全去除。步骤2 :向反应系统通入碳源气体，其中碳源气体高温下裂解并分离出碳原子，碳原子高温时溶解在反应基底的金属表面层。步骤3 :快速冷却高温反应炉，使反应系统温度骤降，低温下碳原子在金属中的溶解性明显降低，碳原子迅速在金属表面析出形成非晶碳薄膜。步骤4 :将反应基底上的非晶碳薄膜在一定温度下进行表面退火处理，非晶碳薄月旲的质量进一步提闻。上述方案中，还原性质的气体可以为氢气、氢气与氩气的混合气或氢气与氮气的混合气，其中碳源气体可以为甲烧、乙炔或丙烯，反应基底可以为镍箔、金箔或钼箔。本发明的有益效果本发明利用金属在不同温度下对碳原子的溶解和析出作用，工艺简单，操作方便，适合大面积低成本制备。
图I为制备非晶碳薄膜的反应系统示意图。图2为未作退火处理和经过退火处理的非晶碳薄膜拉曼图像。
图3为20000放大倍数下非晶碳薄膜的SEM图像。图4为10000放大倍数下非晶碳薄膜的SEM图像。图5为5000放大倍数下非晶碳薄膜的SEM图像。图6为2000放大倍数下非晶碳薄膜的SEM图像。
具体实施例方式以下结合附图对本发明作进一步说明。本发明主要利用金属在不同温度下的渗碳析碳机制制备出大面积高质量非晶碳薄膜，适用于规模化生产，尤其在制备成本、薄膜稳定性等方面显示出很强的优势。本发明方法的步骤
步骤I :向反应系统通入具有还原性质的气体，在高温下将反应基底的金属表面氧化层完全去除。步骤2 :向反应系统通入碳源气体，其中碳源气体高温下裂解并分离出碳原子，碳原子高温时溶解在反应基底的金属表面层。步骤3 :快速冷却高温反应炉，使反应系统温度骤降，低温下碳原子在金属中的溶解性明显降低，碳原子迅速在金属表面析出形成非晶碳薄膜。步骤4 :将反应基底上的非晶碳薄膜在一定温度下进行表面退火处理，非晶碳薄月旲的质量进一步提闻。以下给出具体实施例
实施例I :利用甲烷作碳源、镍箔作反应基底制备非晶碳薄膜
制备非晶碳薄膜的反应系统示意图如附图I所示首先将面积为4厘米X4厘米、厚度为50微米的镍箔作为反应基底放入高温反应炉，利用真空泵将真空度调节至5mTorr以下；接着将高温反应炉升温至950摄氏度，通入50SCCm氢气作为还原气体，先高温加热50分钟；然后通入20sCCm甲烷作为碳源在950摄氏度下裂解并溶解在镍箔中，高温继续维持30分钟；其次将反应炉温度3分钟内降至常温，关闭气源并打开反应炉；最后将取出的镍箔放置在500摄氏度的退火炉中进行表面退火处理I小时，整个非晶碳薄膜制备过程结束。附图2是未作退火处理和经过退火处理的非晶碳薄膜拉曼图像，发现两者都存在1603CHT1 (G峰)和1374CHT1 (D峰)两个特征峰，2D峰较宽且平坦，强度明显低于G峰，说明非晶碳层含量十分突出；经过退火处理后，特征峰更加明显，说明表面退火使得非晶碳薄膜的质量进一步提高。附图3为20000放大倍数下非晶碳薄膜的SEM图像，附图4为10000放大倍数下非晶碳薄膜的SEM图像，附图5为5000放大倍数下非晶碳薄膜的SEM图像，附图6为2000放大倍数下非晶碳薄膜的SEM图像，由图可知本发明制备的非晶碳薄膜连续性优异，厚度差异较小。实施例2 :利用乙炔作碳源、金箔作反应基底制备非晶碳薄膜
首先将面积为4厘米X4厘米、厚度为25微米的金箔作为反应基底放入高温反应炉，利用真空泵将真空度调节至5mT0rr以下；接着将高温反应炉升温至850摄氏度，通入75sccm氢气作为还原气体,先高温加热60分钟；然后通入15sccm乙炔作为碳源在850摄氏度下裂解并溶解在金箔中，高温继续维持40分钟；其次将反应炉温度3分钟内降至常温，关闭气源并打开反应炉；最后将取出的金箔放置在450摄氏度的退火炉中进行表面退火处、理I小时，整个非晶碳薄膜制备过程结束。实施例3 :利用丙烯作碳源、钼箔作反应基底制备非晶碳薄膜
首先将面积为4厘米X4厘米、厚度为100微米的钼箔作为反应基底放入高温反应炉，利用真空泵将真空度调节至5mT0rr以下；接着将高温反应炉升温至1600摄氏度，通入IOOsccm氢气作为还原气体,先高温加热60分钟；然后通入45sccm乙炔作为碳源在160 0摄氏度下裂解并溶解在钼箔中，高温继续维持80分钟；其次将反应炉温度5分钟内降至常温，关闭气源并打开反应炉；最后将取出的钼箔放置在800摄氏度的退火炉中进行表面退火处理I小时，整个非晶碳薄膜制备过程结束。
权利要求
1.一种制备大面积高质量非晶碳薄膜的方法，其特征在于该方法包括以下步骤 步骤I:向反应系统通入具有还原性质的气体，在高温下将反应基底的金属表面氧化层完全去除； 步骤2 :向反应系统通入碳源气体，其中碳源气体高温下裂解并分离出碳原子，碳原子高温时溶解在反应基底的金属表面层； 步骤3 :快速冷却高温反应炉，使反应系统温度骤降至常温，低温下碳原子在金属中的溶解性明显降低，碳原子迅速在金属表面析出形成非晶碳薄膜； 步骤4 :将反应基底上的非晶碳薄膜在设定温度下进行表面退火处理，非晶碳薄膜的质量进一步提闻。
2.根据权利要求I所述的制备大面积高质量非晶碳薄膜制备方法，其特征在于步骤I所述的还原性质的气体可以为氢气、氢气与氩气的混合气、氢气与氮气的混合气。
3.根据权利要求I所述的制备大面积高质量非晶碳薄膜制备方法，其特征在于步骤I所述的反应基底可以为镍箔、金箔或钼箔。
4.根据权利要求I所述的制备大面积高质量非晶碳薄膜制备方法，其特征在于步骤2所述的碳源气体可以为甲烷、乙炔或丙烯。
全文摘要
本发明涉及一种制备大面积高质量非晶碳薄膜的方法。本发明首先向反应系统通入具有还原性质的气体，在高温下将反应基底的金属表面氧化层完全去除。其次向反应系统通入碳源气体，其中碳源气体高温下裂解并分离出碳原子，碳原子高温时溶解在反应基底的金属表面层。然后快速冷却高温反应炉，使反应系统温度骤降，低温下碳原子在金属中的溶解性明显降低，碳原子迅速在金属表面析出形成非晶碳薄膜。最后将反应基底上的非晶碳薄膜在一定温度下进行表面退火处理，非晶碳薄膜的质量进一步提高。本发明利用金属在不同温度下对碳原子的溶解和析出作用，工艺简单，操作方便，适合大面积低成本制备。
文档编号C23C16/56GK102747337SQ20121022331
公开日2012年10月24日 申请日期2012年6月27日 优先权日2012年6月27日
发明者冯琼, 刘德重, 李倩倩, 王宏涛, 董策舟, 赵思远 申请人:浙江大学