专利名称：纺织材料上沉积纳米TiO2薄膜的方法
技术领域：
本发明涉及一种纺织材料的制备方法，尤其涉及一种纺织材料上沉积纳米Ti02薄膜的方法。
背景技术：
薄膜的研究依赖予薄膜的制备技术，高质量的薄膜有利于薄膜物理的研究和薄膜器件应用的开发。随着激光技术、微波技术和离子束技术的应用，人们开发了多种纳米Ti02功能薄膜的制备技术和方法，其中运用最为广泛麴就是溶胶-凝胶法(Sol。gel)、化学气相沉积法(CVD)和以磁控溅射法为代表的物理气相沉积法(PvD)。但是上述几种制备方法均有其缺陷，而溶胶一凝胶法的缺点则是制得薄膜的孔隙、致密度、晶型以及与基体的结合力往往与溶胶的性质、基体性质、干燥和焙烧过程紧密相关，受外界条件影响很大，工业化推广存在一定困难。而化学气相沉积法的缺点则是薄膜制备工艺复杂，控制较为困难。化学 气相沉积法制备薄膜的结构和生长形态受基体温度影响较大，同时在反应过程中，反应气体比例和流量往往也会影响到薄膜质量，因而其不利于大批量生产。同时由于基体温度较高，对基体的耐热性能和膨胀系数有较为严格的要求。此外化学气相沉积法在薄膜制备过程中容易释放有害气体，对环境造成污染。但磁控溅射技术也存在着一些问题，主要有磁控溅射所利用的环状磁场使二次电子跳栏式地沿着环状磁场转圈。相应地，环状磁场控制的区域是等离子体密度最高的部位。在磁控溅射时，可以看见溅射气体氩气在这部位发出强烈的淡蓝色辉光，形成一个光环。处于光环下的靶材是被离子轰击最严重的部位，会溅射出一条环状的沟槽。环状磁场是电子运动的轨道，环状的辉光和沟槽将其形象地表现了出来。磁控溅射靶的溅射沟槽一旦穿透靶材，就会导致整块靶材报废，所以靶材的利用率不高，一般低于40%。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纺织材料上沉积纳米Ti02薄膜的方法，从而在非织造布纤维表面沉积较为匀整致密的Ti02薄膜，薄膜平均粒径相对较小，表面粗糙度较低。为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术手段一种纺织材料上沉积纳米Ti02薄膜的方法，包括如下步骤以高纯金属Ti靶为靶材，经预处理的纺织材料为基材，采用直流反应磁控溅射设备在室温条件下制备纺织材料基纳米Ti02薄膜，所有样品均采用基材在上、靶材在下的结构，即由下向上的溅射方式制备纳米Ti02薄膜，以避免杂质颗粒落到基材表面；同时，为控制薄膜沉积时基材的温度，避免由于高温而发生的基材变形，采用水冷装置冷却基片；为保证纳米Ti02薄膜的纯度，先将反应室抽至本底真空，然后通入高纯氩气作为溅射气体，高纯氧气作为反应气体。进一步地，每次溅射之前，都预先在不加氧的纯氩气中预溅射5min左右，以除去靶表面的氧化物，当观察到靶表面辉光放电颜色由粉红变成蓝白色时，表明氧化物已除去，然后再通入氧气进行反应溅射。进一步地，为使溅射反应产生的Ti02粒子能均匀附着在基材上，基材以100r/min的速度旋转。
具体实施例方式为了更好地理解本发明，下面结合一个具体实施例对本发明进行详细的说明一种纺织材料上沉积纳米Ti02薄膜的方法，包括如下步骤以高纯金属Ti靶(纯度为99. 999%,直径50mm)为靶材，经预处理的纺织材料为基材，采用直流反应磁控溅射设备在室温条件下制备纺织材料基纳米Ti02薄膜。所有样品均采用基材在上、靶材在下的结构，即由下向上的溅射方式制备 纳米Ti02薄膜，以避免杂质颗粒落到基材表面；同时，为控制薄膜沉积时基材的温度，避免由于高温而发生的基材变形，采用水冷装置冷却基片；为保证纳米Ti02薄膜的纯度，先将反应室抽至本底真空，然后通入高纯氩气(99. 999% )作为溅射气体，高纯氧气(99. 999% )作为反应气体。每次溅射之前，都预先在不加氧的纯氩气中预溅射5min左右，以除去靶表面的氧化物，因为表面氧化物的存在会大大降低沉积的速率，当观察到靶表面辉光放电颜色由粉红变成蓝白色时，表明氧化物已除去，然后再通入氧气进行反应溅射；为使溅射反应产生的Ti02粒子能均匀附着在基材上，基材以100r/min的速度旋转。薄膜厚度由膜厚仪(FTM. V)测量控制。采用本发明的直流磁控溅射方法。在涤纶纺粘非织造织物表面沉积了纳米Ti02薄膜。在薄膜生长初期，纳米Ti02粒子在PET非织造纤维表面缺陷位集聚成核薄膜松散租糙，随溅射时间的增加，薄膜连续性、均匀性和致密性增加，在连续、致密的薄膜形成后如再增加溅射时，Ti02粒子又将在新的轰击缺陷位集聚成核生长。T102粒子在PET基材表面集聚成核生长过程使薄膜生长整体显示出岛生长模式。薄膜主要是由致密的柱状颗粒结合而成。在PET基Ti02薄膜成膜生长过程中，薄膜表面化学结构变化不大。磁控溅射主要工艺参数对薄膜的结构和表面形貌有较大影响。溅射功率增加，Ti02薄膜均匀性、致密性增加。薄膜晶态结构由无定形结构向锐钛矿型Ti02结构转变。较高的溅射功率虽然可以提升沉积速率以缩短镀膜时间，但过高的溅射功率易损伤靶材，缩短靶材使用寿命；直流反应磁控溅射过程中相对较小的工作气压(O。5、l.OPa)，易在PET非织造布纤维表面沉积较为匀整致密的Ti02薄膜，薄膜平均粒径相对较小，表面粗糙度较低。同时，实验表明，氧气流量是在PET非织造布纤维表面直流反应溅射制备纳米Ti02功能结构层的一个重要参数。随着氧气流量的增大，沉积速率骥显降低，但所制备沉积纳米Ti02涤纶非织造织物的白度值变大，薄膜化学失配度降低，有利于形成符合化学计量比的Τ 02薄膜。对比涤纶、丙纶和粘胶纤维原样和镀样可知，纺织基材表面所沉积纳米Ti02薄膜表面总体形貌体现出了原样表面形貌的特点，镀层的均匀度和平整度与基材表面形貌有很大关系。同时，纺织基材表面能低，表面Ti02薄膜颗粒细密，顶部尖锐；纺织基材表面能高，表面Ti02薄膜颗粒较为圆润平逛。
权利要求
1.一种纺织材料上沉积纳米Ti02薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤 以高纯金属Ti靶为靶材，经预处理的纺织材料为基材，采用直流反应磁控溅射设备在室温条件下制备纺织材料基纳米Ti02薄膜，所有样品均采用基材在上、靶材在下的结构，即由下向上的溅射方式制备纳米Ti02薄膜，以避免杂质颗粒落到基材表面；同时，为控制薄膜沉积时基材的温度，避免由于高温而发生的基材变形，采用水冷装置冷却基片；为保证纳米Ti02薄膜的纯度，先将反应室抽至本底真空，然后通入高纯氩气作为溅射气体，高纯氧气作为反应气体。
2.根据权利要求I所述的一种纺织材料上沉积纳米Ti02薄膜的方法，其特征在于，每次溅射之前，都预先在不加氧的纯氩气中预溅射5min左右，以除去靶表面的氧化物，当观察到靶表面辉光放电颜色由粉红变成蓝白色时，表明氧化物已除去，然后再通入氧气进行反应溅射。
3.根据权利要求2所述的一种纺织材料上沉积纳米Ti02薄膜的方法，其特征在于，为使溅射反应产生的Ti02粒子能均匀附着在基材上，基材以100r/min的速度旋转。
4.根据权利要求I所述的一种纺织材料上沉积纳米Ti02薄膜的方法，其特征在于，薄膜厚度由膜厚仪测量控制。
5.根据权利要求I所述的一种纺织材料上沉积纳米Ti02薄膜的方法，其特征在于，所述的高纯金属Ti靶纯度为99. 999%，直径50mm。
全文摘要
本发明提供一种纺织材料上沉积纳米TiO2薄膜的方法，包括如下步骤以高纯金属Ti靶为靶材，经预处理的纺织材料为基材，采用直流反应磁控溅射设备在室温条件下制备纺织材料基纳米TiO2薄膜，所有样品均采用基材在上、靶材在下的结构，即由下向上的溅射方式制备纳米TiO2薄膜，以避免杂质颗粒落到基材表面；同时，为控制薄膜沉积时基材的温度，避免由于高温而发生的基材变形，采用水冷装置冷却基片；为保证纳米TiO2薄膜的纯度，先将反应室抽至本底真空，然后通入高纯氩气作为溅射气体，高纯氧气作为反应气体。本发明可在非织造布纤维表面沉积较为匀整致密的TiO2薄膜，薄膜平均粒径相对较小，表面粗糙度较低。
文档编号C23C14/35GK102899623SQ20121031104
公开日2013年1月30日 申请日期2012年8月29日 优先权日2012年8月29日
发明者蒋建业 申请人:昆山铁牛衬衫厂