含氧Re-(Fe, TM)-B系烧结磁体及其制造方法
【专利摘要】本发明公开含氧Re-(Fe,TM)-B系烧结磁体制备方法：1）将Re-(Fe,TM)-B系磁体熔炼后进行粗破碎，中碎得到粒径0.5mm粉末材料，其中Re选自Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho或其混合，TM选自Al、Nb、Cu、Ga、Co、Zr或其混合；2）将步骤1所得粉末气流磨研磨至粒径小于5μm；3）将步骤2所得粉末磁场成型、真空烧结、时效处理得含氧量2100~2900ppm产品；其中步骤1和2所得粉末在下一步处理前混料均匀，在进行中碎、研磨、及混料处理中一个或多个操作时向粉末材料中添加平均粒度小于45μm的稀土氧化物。本发明还提供由此制得的含氧Re-(Fe,TM)-B系烧结磁体。
【专利说明】含氧Re-(Fe, TM) -B系烧结磁体及其制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于稀土永磁材料领域。主要涉及含氧且具有高磁性能和良好抗腐蚀性能的烧结Re-(Fe，TM)-B系磁体及其制造方法。
【背景技术】
[0002]高磁性能的烧结Re-(Fe, TM) -B磁体可使磁体器件小型化、轻量化、高性能化。近年来，随着高性能磁体需求量的不断增加，高磁性能磁体的其他性能也越来越备受关注，诸如磁体的抗腐蚀性。一般地，通常用无镀层磁体在高温、高压、高湿环境条件下长时间连续放置，单位表面积上所产生的重量损失定量地反映磁体的抗腐蚀性。
[0003]目前，制造烧结Re- (Fe, TM) -B磁体的干法工艺过程包括:原材料一铸成鳞片_粗破碎-中碎-气流磨-混料-磁场成型-真空烧结-时效。由于磁体的氧化将使磁体的磁性能降低，因此，工业生产中所有环节均要避免与空气的接触。为了防止磁体氧化，研究人员通过不同的方法，制得了氧含量较低的高磁性能磁体，如日立金属株式会社采用湿法工艺(矿物油作保护介质)，得到了氧含量在1200ppm?2000ppm之间的高磁性能磁体,见日本专利(特开平11-97223);烟台正海磁性材料有限公司通过从冶炼到烧结全过程的设备组合、改造，实现了在无氧环境中的烧结Re-Fe-B永磁体的工业生产，得到了氧含量在IOOppm?1200ppm之间的高磁性能磁体，见专利CN02158707.8 ;烟台首钢磁性材料股份有限公司通过控制氮、碳、氧、氢的含量，达到降低成本，且不降低剩磁，并能提高矫顽力的目的，其中，氧含量控制在1300ppm?2000ppm，见CN20101042507.2。此外，上海交通大学研究并制备了一种氧含量在1500ppm?4400ppm范围内，方形度高达98%?99%的钕铁硼磁体,见专利CN201010174232.0。
[0004]适当的氧含量会使磁体的晶界富Nd相变得稳定，可提高磁体的抗腐蚀性。若将磁体中的氧含量控制在2000ppm以下，可得到高磁性能的磁体，但会使磁体的抗腐蚀性降低。通过设备的改造，工艺的优化，成分的调整，可控制磁体中适当的氧含量，在保证高磁性能的同时，能提高磁体的抗腐蚀性。
【发明内容】
[0005]本发明旨在解决前述现有技术的问题，提供一种含氧的Re-(Fe，TM) -B系烧结磁体制备方法包括如下工艺步骤:
[0006]I)将Re-(Fe，TM)-B系烧结磁体熔炼后进行粗破碎，然后进一步进行中碎，得到平均粒径0.5mm的粉末材料，其中Re选自Pr_Nd、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho或其混合，TM选自Al、Nb、Cu、Ga、Co、Zr或其混合；
[0007]2)将步骤I所得粉末材料经气流磨进一步研磨至粉末材料平均粒径小于5 μ m ;
[0008]3)将步骤2所得粉末材料经磁场成型、真空烧结、时效处理后，得到含氧量210(T2900ppm 的产品；
[0009]其中，步骤I和步骤2所得粉末材料，在进行下一步处理前，进行混料处理，使粉末材料混合均匀；
[0010]其中，在进行中碎、气流磨研磨、及混料操作时，或在进行其中一个或多个操作时，向粉末材料中添加平均粒度小于45 μ m (约为325目)的稀土氧化物ReO (如Nd203、Pr2O3>Dy203> Tb4O7等)，添加后搅拌均匀。其中，优选添加Dy2O3 (添加后的性能比Nd203、Pr2O3好，价格比Tb4O7低。)
[0011]其中，整个生产过程处于无氧状态。
[0012]其中混料处理添加稀土氧化物ReO时，基于粉料的重量和原成份中稀土的含量，按照1% ^ n ^ 1.5%称量添加物的重量；添加物在被添加前需在密闭容器中进行充氮排氧，排氧过程一般要进行5分钟-20分钟，具体时间按照添加量的多少进行决定，添加物越少，排氧时间越短；排氧结束后将被添加物添加入稀土原料中进行均匀混料，其中Re:(Fe,TM):B ^ 2:14:1的质量比例进行添加，Re代表稀土金属，TM代表Al、Nb、Cu、Ga、Co、Zr等非稀土金属，B代表硼。
[0013]氧含量的控制，通过计算添加稀土氧化物中的氧含量，即可实现磁体中氧含量的控制。计算如下.nx(M? xN,) ,, ,,
[0014]
【权利要求】
1.一种含氧Re-(Fe，TM)-B系烧结磁体制备方法，其包括如下工艺步骤: 1)将Re-(Fe，TM)-B系烧结磁体熔炼后进行粗破碎，然后进一步进行中碎，得到平均粒径0.5mm的粉末材料，其中Re选自Pr-Nd, Nd、Dy、Tb、Gd、Ho或其混合，TM选自Al、Nb、Cu、Ga、Co、Zr或其混合； 2)将步骤I所得粉末材料经气流磨进一步研磨至粉末材料平均粒径小于5μ m ; 3)将步骤2所得粉末材料经磁场成型、真空烧结、时效处理后，得到含氧量210(T2900ppm 的产品； 其中，步骤I和步骤2所得粉末材料，在进行下一步处理前，进行混料处理，使粉末材料混合均匀； 其中，在进行中碎、研磨、及混料处理中一个或多个操作时，向粉末材料中添加平均粒度小于45 μ m的稀土氧化物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述稀土氧化物选自Nd203、Pr2O3^Dy2O3和/或Tb4O7。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述稀土氧化物为Dy203。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述工艺在无氧环境下进行。
5.根据权利要求1所 述的方法，其中所述添加的稀土氧化物ReO在被添加前需在密闭容器中进行充惰性气体排氧。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述添加稀土氧化物ReO时，基于粉料的质量百分比计，1% ( ReO ( 1.5%ο
7.根据权利要求6所述的方法，其中稀土氧化物ReO的添加量使得Re:TM:B=2:14:1的质量比进行添加。
8.根据权利要求7所述的方法，其中稀土氧化物ReO的添加量还使得终产物含氧量2100~2900ppm。
9.根据权利要求1所述的方法，其中以占所有材料总质量百分比计，添加Al:0.05%-L 0%、Nb:0.2%-0.8%、Cu:0.05%-0.30%。
10.一种基于权利要求1-9中任一方法制备的含氧Re-(Fe, TM) -B系烧结磁体制品。
【文档编号】C22C33/02GK103779062SQ201210395628
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2012年10月18日 优先权日:2012年10月18日
【发明者】孙绪新, 孙斌 申请人:中磁科技股份有限公司