专利名称：一种多熔区高频加热区域熔炼装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种多熔区高频加热区域熔炼装置，适用于铟、锡、铋、铅、锌等低熔点金属的高纯提炼。
背景技术：
工业电解生产的金属纯度通常最高可达4N(99.99%)左右，而满足电子行业需求的金属需要达到6N (99.9999%)甚至更高的纯度。区域熔炼法是一种深度提纯金属、金属化合物或改变杂质在金属锭内分布的火法精炼方法，其实质是通过局部加热狭长金属料锭，通过形成一个狭窄的熔融区(简称熔区)，并使之按一定方向沿料锭缓慢移动，利用杂质在固相与液相间平衡浓度的差异，使杂质便偏析到固相或液相中，反复操作可以杂质重新分布到料锭的两端。将杂质含量高的两端切除，即可获得高纯度的金属。目前1/3的元素和数百种无机、有机化合物都能通过区域熔炼提纯到很高的纯度。由于杂质扩散速率缓慢，完成区域熔炼提纯过程中每次熔区移动的速度都必须很慢(一般都在几十毫米/小时量级)，而且提纯操作也需要反复多次地进行才能达到指定的纯度。提高区域熔炼效率的关键在于熔区的控制，包括熔区的宽度、熔体的搅拌以及熔区移动的速度及其稳定性等。此外，还要考虑空气中氧、氮、碳等元素在熔炼过程中对金属的污染，对区域熔炼装置内进行必要的惰性气氛控制。人们对区域熔炼装置技术已经进行了多方探索。例如，实用新型专利ZL200920111981采用加热线圈对金属进行高频加热，并在紧密绕制的每匝线圈之间设置绝缘层，使熔区变窄并改善了提纯效率；发明专利ZL 201110221111中采用垂直悬挂式的区域熔炼装置，其优点是避免材料接触容器造成污染；发明专利ZL 201010131165以石英舟承载原料铅(5N)，移动石英舟实施区域熔炼，前10次熔炼时控制熔区宽度为40mm，余下的6次熔区宽度保持为30mm，通过分级控制熔区宽度，可以提高了提纯效率，获得了高纯铅(6N);而发明专利ZL 200710304284将区域熔炼装置设计成C形，采用转式的加热线圈和托盘组成区域熔炼装置，其优点是运行平稳，生产占用的空间较小。发明专利ZL200710047496将在区域熔炼和固相电迁移相结合，在磁场和电场的协同作用下，使杂相金属元素往阴极方向迁移，最终获得高纯金属。可以看出，高频加热方式已经被普遍采用，主要是因为其加热过程能够与熔体搅拌相结合，进而显著提高杂质在固相与液相之间的传输速率。如果想再进一步提高区域熔炼效率，就需要考虑进行多熔区设计，但目前还缺乏一种能够有效限制熔区宽度、避免高频电磁场相互干扰的手段。
发明内容本实用新型的目的是为低熔点金属的高纯提炼提供一种简单、安全的多熔区水平区域熔炼装置。装置的组件包括:步进电机数控台、石英炉管、石英舟、石英螺旋冷却管、高频电源、感应加热线圈、石墨隔板、耐火陶瓷支架、真空泵和高纯氩气净化机；石英炉管为区域熔炼炉体，内置盛放金属原料的石英舟；石英炉管外套上石英螺旋冷却管，用于散热和辅助熔区控制；石英螺旋冷却管由耐火陶瓷支架水平固定，石英炉管在石英螺旋冷却管内可以左右自由滑动，其移动速度由步进电机数控台控制；用磨口密封头将石英炉管两端封闭，形成气密结构；该密封件用真空软管分别连接真空泵与高纯氩气净化机，用来保证石英炉管内部的惰性气体环境；区域熔炼装置的加热装置为高频电源，通过感应加热线圈加热石英炉管内的金属原料；将石墨隔板在感应加热线圈的四周组合成封闭的屏蔽室，将两个耐火陶瓷支架置于外侧构成一个熔区加热装置，套在石英螺旋冷却管的外侧；沿石英炉管移动的方向设置一套或多套相同结构的熔区加热装置；石墨隔板屏蔽室可以防止多个熔区之间的电磁场干扰，对熔区宽度进行有效控制。本实用新型装置提纯效率高、成本低、运行平稳、自动化程度高，适用于多种低熔点金属的闻纯提炼。
图1为本实用新型多熔区高频加热区域熔炼装置总体结构示意图。图2和图3分别为本实用新型关键部件结构分解示意图。图中标记:1-步进电机数控台；2_高纯氩气入口 ；3_高纯氩气净化机；4-耐火陶瓷支架；5_石墨隔板；6-石英螺旋冷却管；7_真空泵；8_石英炉管；9-感应加热线圈；10-高频电源；11-高纯氩气控制阀；12-石英舟；13-三通阀门。
具体实施方式
实施例:装置组件包括:步进电机数控台1、石英炉管8、石英舟12、石英螺旋冷却管5、高频电源10、感应加热线圈9、石墨隔板6、耐火陶瓷支架4、真空泵7和高纯氩气净化机3 ;石英炉管8为区域熔炼炉体，内置盛放金属原料的石英舟12 ;石英炉管8外套上石英螺旋冷却管5，用于散热和辅助熔区控制；石英螺旋冷却管5由耐火陶瓷支架4水平固定，石英炉管8在石英螺旋冷却管5内可以左右自由滑动，其移动速度由步进电机数控台I控制；用磨口密封头将石英炉管8两端封闭，形成气密结构；该密封件用真空软管分别连接真空泵7与高纯氩气净化机3，用来保证石英炉管8内部的惰性气体环境；区域熔炼装置的加热装置为高频电源10，通过感应加热线圈9加热石英炉管8内的金属原料；将石墨隔板6在感应加热线圈9的四周组合成封闭的屏蔽室，将两个耐火陶瓷支架4置于外侧构成一个熔区加热装置，套在石英螺旋冷却管5的外侧；沿石英炉管8移动的方向设置一套或多套相同结构的熔区加热装置；石墨隔板6屏蔽室可以防止多个熔区之间的电磁场干扰，对熔区宽度进行有效控制。用本装置提炼高纯铟的具体操作步骤为:(I)将工业电解得到的纯度为4N (99.99%)的金属铟熔炼后浇铸成金属棒，放置在表面洁净的石英舟12内。(2)将长度为370mm的石英舟12放置于长度为700mm石英炉管8内，用磨口密封头将石英炉管8两端封闭；该密封件用真空软管分别连接真空泵7与高纯氩气净化机3 ;石英炉管8外面附有石英螺旋冷却管6，用于散热和辅助熔区控制。[0016](2) 将石墨隔板5与耐火陶瓷支架4组合连接起来，放置在紫铜管制成的加热线圈9两侧，保持两组隔板的间距为30mm ;另一组感应加热线圈与此结构相同。(4)石英炉管8右端密封件上的三通阀门13，与空气相通；然后打开氩气瓶并启动高纯氩气机3，同时打开石英炉管左端密封件上的高纯氩气控制阀11，通入高纯氩气10分钟；先右端密封件上的三通阀门关闭，再关闭左端高纯氩气控制阀11，然后启动真空泵7，将右端的三通阀门13转向接通真空泵7，将石英炉管8内的真空度抽至0.1Pa时关闭三通阀门13，完成第一次换气操作；开启左端密封件上的高纯氩气控制阀11通入高纯氩气，至压强为Iatm时关闭高纯氩气控制阀11，再将右端的三通阀门13转向接通真空泵7，将石英炉管8内的真空度抽至0.1Pa ;如此重复两次，最终完成换气操作，确保真空管内的空气完全被高纯氩气所取代；此后在区域熔炼的过程中始终关闭三通阀门13，开启阀门11，保持闻纯气压强为latrn。(5)将紫铜管制成的加热线圈(9)与石英螺旋冷却管(6)内通入冷却水；然后启动高频电源10，控制感应加热线圈9的交变电流的大小为28A，频率为30KHZ ;观察熔区情况正常后，启动步进电机数控台1，推动石英炉管8以30mm/h的速度由左向右匀速移动，至石英舟12内的金属铟全部熔炼一次后停止。(6)将高频电源10关闭，再将步进电机数控台I退至初始位置；然后，重新启动高频电源10和步进电机数控台1，重新开始提纯操作，如此重复10-16次。(7)关闭高频电源10和步进电机数控台1，同时关闭循环水，但保持高纯氩气的压强；待提纯好的高纯金属铟冷却至室温后，开启右侧密封头，将石英舟12取出放入氩气气氛保护的手套箱内。(8)取样分析高纯金属铟中杂质成份分布，割掉两端杂质含量较高的部分，将剩余的高纯金属(含量在6N以上)用塑料包装密封。
权利要求1.一种多熔区高频加热区域熔炼装置，包括步进电机数控台(I)、石英炉管(8)、石英舟(12)、石英螺旋冷却管(5)、高频电源(10)、感应加热线圈(9)、石墨隔板(6)、耐火陶瓷支架(4)、真空泵(7)和高纯氩气净化机(3);其特征在于石英炉管(8)为区域熔炼炉体，内置盛放金属原料的石英舟(12);石英炉管(8)外套上石英螺旋冷却管(5)，用于散热和辅助熔区控制；石英螺旋冷却管(5)由耐火陶瓷支架(4)水平固定，石英炉管(8)在石英螺旋冷却管(5 )内可以左右自由滑动，其移动速度由步进电机数控台(I)控制；用磨口密封头将石英炉管(8)两端封闭，形成气密结构；该密封件用真空软管分别连接真空泵(7)与高纯氩气净化机(3)，用来保证石英炉管(8)内部的惰性气体环境；加热装置为高频电源(10)，通过感应加热线圈(9)加热石英炉管(8)内的金属原料；将石墨隔板(6)在感应加热线圈(9)的四周组合成封闭的屏蔽室，将两个耐火陶瓷支架(4)置于外侧构成一个熔区加热装置，套在石英螺旋冷却管(5)的外侧；沿石英炉管(8)移动的方向设置一套或多套相同结构的熔区加热装置。
专利摘要本实用新型公开了一种多熔区高频加热区域熔炼装置。区域熔炼装置为水平式，加热电源为高频感应电源，以耐热密封管石英炉管作为炉腔，将金属原料放置石英舟内，采用石墨隔板组成封闭的隔离室进行电磁屏蔽，对熔区宽度进行严格控制，同时防止多熔区之间的电磁场干扰，允许区域熔炼装置中设置两个或者更多宽度可调的熔区；冷却管散热也起到了辅助控制熔区的作用；采用电脑自动控制步进电机数控台推动石英炉管；采用高纯氩气净化机结合真空泵保证石英炉管内部的惰性气体环境，防止气氛造成的污染。本实用新型装置提纯效率高、成本低、运行平稳、自动化程度高，适用于多种低熔点金属的高纯提炼。
文档编号C22B9/02GK202913039SQ20122062661
公开日2013年5月1日 申请日期2012年11月23日 优先权日2012年11月23日
发明者李贻成, 乐卫和, 罗鲲, 喻亮, 甘平, 章长生, 刘越, 梁敏炎 申请人:桂林理工大学