专利名称：一种355nm高阈值高反膜的制备方法
技术领域：
本发明属于光学薄膜领域，具体涉及一种355nm纳秒激光用高阈值高反射薄膜的镀制方法。
背景技术：
在高功率激光系统领域，355nm高损伤阈值高反膜是强激光系统中关键元件之一，也是大激光装置设计中关键因素之一，其损伤阈值及损伤特性是限制强激光系统性能进一步改善的重要瓶颈，也是直接影响激光系统稳定性和使用寿命的重要因素之一。大量针对355nm激光高反膜损伤机制的理论和实验研究表明，对于纳秒激光系统所用光学薄膜而言，决定其损伤阈值高低的根本因素是镀膜材料本身的能带隙大小。LaF3和MgF2具有较大的能带隙，大于常用的HfO2和SiO2，是理想的高阈值薄膜材料。但采用传统的蒸发方式，比如热蒸发和溅射等，这两种氟化物都具有很大的应力，薄膜较厚时容易发生膜裂或起皱，从而影响光谱和阈值；薄膜较薄时，虽然不易破裂或起皱，但反射率不够，无法满足使用。在常用的低折射率材料中，SiO2的能带隙最接近于MgF2，且具有良好的压应力。鉴于此，现有技术将两者结合在一起，成功获得了氧化物和氟化物的混合膜系。具体的膜系设计为:将采用传统热蒸发技术制备的氟化物膜堆(LaF3/MgF2)作为内层膜堆以获得氟化物薄膜优越的光谱性能以及较高的损伤阈值，将采用高能沉积技术制备的氧化物薄膜SiO2作为外层保护膜以补偿应力，但同时电场最大值也分布在SiO2膜层内，导致损伤最容易从外层发生而降低薄膜阈值。综上所述，对于氟化物材料而言，虽然具有作为355nm高阈值高反膜材料的良好潜能，但受限于本身的应力特性，无法得到良好的高反射光谱，从而限制了氟化物在抗激光损伤薄膜中的应用。
发明内容
本发明从 限制氟化物薄膜光谱和抗激光损伤特性提升的最关键因素-应力入手，提供了一种355nm高阈值氟化物高反薄膜的镀制方法，主要针对LaF3/MgF2高反膜中限制薄膜机械特性进而影响光学特性和阈值的关键因素——张应力，采用热舟蒸发技术蒸镀氟化物，在每次镀完LaF3后，采用高能沉积技术镀制一定厚度的Si02。相对于传统的电子束蒸发和溅射蒸发，本发明不仅可以保证氟化物薄膜中化学计量比的平衡，而且具有应力相对较小的特性；在氟化物膜层中插入一定厚度高能粒子轰击的SiO2膜层，可以在尽可能保持LaF3/MgF2高反膜光谱特性和抗激光损伤特性的同时，很好的补偿膜层中的张应力，降低薄膜的整体应力，从而得到良好的高反射率。本发明具有针对性强、效率高、品质高、简单易行的特点。本发明的技术解决方案如下:
一种提高光学薄膜激光损伤阈值的镀膜方法，具体步骤如下:
(1)将基板清洗干净，采用高纯氮气吹干后放入镀膜机；
(2)控制镀膜机内真空室的本底真空度小于IX10_3Pa ；(3)将基板加热至180-200度，并恒温70-90分钟；
(4)采用热舟蒸发法镀制LaF3和MgF2,蒸镀LaF3的速率为0.32nm/s,蒸镀MgF2的速率为 0.7nm/s ；
(5)采用高能沉积技术制备SiO2层，控制蒸镀速率为0.5nm/s，氧分压为4.5E_2Pa ；
(6)待真空室冷却至室温后取出镀制好的样品。本发明中，所述基板可以是光学玻璃，也可以是晶体。本发明的核心是在传统LaF3/MgF2高反膜中电场分布最小的地方插入SiO2层，以平衡薄膜的应力。传统高反膜结构的基本周期为HL (H代表1/4波长厚度的LaF3, L代表1/4波长厚度的MgF2)。随着周期的增加，膜厚度增加，应力变大，很容易在反射率没有得到理想值前导致应力过大产生薄膜破裂。将基板周期变为0.8H0.2M L (M代表1/4波长厚度的SiO2),而且强离子辅助沉积的SiO2层具有极大的压应力，可以补偿LaF3/MgF2产生的张应力；实践证明，采用热舟蒸发LaF3和MgF2，可以保证在现有蒸镀条件中下具有最小的张应力；图1是N=IO时的电场分布不意图，电场分析表明，SiO2层插入的位置,正是电场极小值分布的位置，因此可以将SiO2层对薄膜抗激光损伤特性的影响降至最低。薄膜的最外层是半波光学厚度的MgF2，抗激光损伤特性优于SiO2层。综上所述，通过在氟化物高反膜中电场极小值分布的位置插入薄的SiO2层，利用SiO2层的压应力补偿薄膜中的张应力，不至于因膜层过厚张应力过大而破 裂，较薄的膜层对光谱的影响也很小，从而可以改善氟化物薄膜的应力特性，得到良好的光谱特性；不仅如此，在电场分布最小的对方插入SiO2层，使得SiO2层几乎不会影响薄膜的抗激光损伤特性，从而保持了氟化物薄膜优越的抗激光损伤特性。本发明的技术效果如下:
1.可有效提升LaF3/MgF2高反膜的反射率。对比传统LaF3/MgF2高反膜，改善后的高反薄的反射率可以达到99.5%以上而不膜裂；
2.可以大幅度提高LaF3/MgF2高反射薄膜的损伤阈值。对比传统高反射薄膜，改善后的闻反薄I旲具有更闻的反射率，因此阈值也有大幅度提闻。3.本发明方法经济易行。SiO2材料是最常见的镀膜材料，且蒸镀工艺成熟稳定，易于操作。
图1本发明膜系Si (0.8H0.2M L)~N L| AIR的电场分布示意图，其中S代表基板，H代表1/4波长厚度的LaF3，L代表1/4波长厚度的MgF2, M代表1/4波长厚度的SiO2,参考波长为355nm，N代表膜层交期的周期数，N取10，AIR代表空气。
具体实施例方式通过具体实施例对本发明作进一步详细说明。实施例1:
以JGSl石英玻璃作为基板，首先将其放入清洗液中超声清洗15分钟，取出后用高纯氮气吹干，然后放入镀膜设备中的工件架上；基板温度为200度，恒温80分钟；当本底真空小于I X 10_3Pa时，热舟蒸发法镀制LaF3和MgF2 ；LaF3的速率为0.32nm/s, MgF2的速率为0.7nm/so高能离子辅助电子束蒸发Si02。RF型离子源的加速电压为1000V,电流IlOOmA,蒸镀速率为0.5nm/s。膜系结构为:S (0.8H0.2M L)~21 L AIR。其中S代表基板，H代表1/4波长厚度的LaF3, L代表1/4波长厚度的MgF2, M代表1/4波长厚度的SiO2,参考波长为355nm，21代表膜层交期的周期数，AIR代表空气。蒸镀完成后，样品在真空室内自然冷却至室温，然后开门取出样品。与传统方法镀制的LaF3/MgF2高反射薄膜进行对比研究发现，本发明镀制的薄膜将反射率由90%提高到了 99.5% ;激光损伤阈值则由9.5J/cm2 (5ns)提高到了 17.8J/cm2(5ns)ο实施例2:
以CaF2玻璃作为基板，首先将其放入清洗液中超声清洗15分钟，取出后用高纯氮气吹干，然后放入镀膜设备中的工件架上；基 板温度为200度，恒温80分钟；当本底真空小于I X 10_3Pa时，热舟蒸发法镀制LaF3和MgF2 ；LaF3的速率为0.32nm/s，MgF2的速率为0.7nm/
S。离子辅助电子束蒸发SiO2, End-Hall型离子源的加速电压为1000V，电流1100mA，蒸镀速率为0.5nm/s。膜系结构为:S | (0.8H0.2M L) ~21 L AIR。其中S代表基板，H代表1/4波长厚度的LaF3, L代表1/4波长厚度的MgF2,M代表1/4波长厚度的SiO2,参考波长为355nm，21代表膜层交期的周期数，AIR代表空气。蒸镀完成后，样品在真空室内自然冷却至室温，然后开门取出样品。
权利要求
1.一种355nm高阈值高反膜的制备方法，其特征在于具体步骤如下: (1)将基板清洗干净，采用高纯氮气吹干后放入镀膜机； (2)控制镀膜机内真空室的本底真空度小于IX10_3Pa ； (3)将基板加热至180-200度，并恒温70-90分钟； (4)采用热舟蒸发法镀制LaF3和MgF2,蒸镀LaF3的速率为0.32nm/s,蒸镀MgF2的速率为 0.7nm/s ； (5)采用高能沉积技术制备SiO2层，控制蒸镀速率为0.5nm/s，氧分压为4.5E_2Pa ； (6)待真空室冷却至室温后取出镀制好的样品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所得355nm高阈值高反膜的膜系结构为:S| (0.8H0.2M L)~N L AIR，其中S代表基板，H代表1/4波长厚度的LaF3, L代表1/4波长厚度的MgF2, M代表1/4波长厚度的SiO2，参考波长为355nm，N代表膜层交期的周期数，AIR代表空气。
3.根据权利要求1或2所 述的制备方法，其特征在于所述的基板采用光学玻璃或晶体。
全文摘要
本发明属于薄膜光学领域，具体涉及一种355nm高阈值高反膜的制备方法，主要针对LaF3/MgF2高反膜中限制薄膜机械特性进而影响光学特性和阈值的关键因素——张应力，采用热舟蒸发技术蒸镀氟化物，在每次镀完LaF3后，采用高能沉积技术镀制一定厚度的SiO2。相对于传统的电子束蒸发和溅射蒸发，本发明不仅可以保证氟化物薄膜中化学计量比的平衡，而且具有应力相对较小的特性；在氟化物膜层中插入一定厚度高能粒子轰击的SiO2膜层，可以在尽可能保持LaF3/MgF2高反膜光谱特性和抗激光损伤特性的同时，很好的补偿膜层中的张应力，降低薄膜的整体应力，从而得到良好的高反射率。本发明具有针对性强、品质高、简单易行的特点。
文档编号C23C14/24GK103233200SQ20131010317
公开日2013年8月7日 申请日期2013年3月28日 优先权日2013年3月28日
发明者鲍刚华, 程鑫彬, 宋智, 焦宏飞, 王占山 申请人:同济大学