专利名称：利用冷轧废酸再生氧化铁红制备铁铜合金的方法
技术领域：
本发明涉及一种铁铜合金的制备方法，尤其是一种利用冷轧废酸再生氧化铁红制备铁铜合金的方法。
背景技术：
我国已成为全球第一大钢铁生产国，钢铁生产过程的废弃物处理已成为制约我国钢铁生产企业可持续发展的关键问题。氧化铁红是冷轧工序酸再生的副产品，生产能力千万t/a的钢铁生产企业，氧化铁红产生量约为300万t/a，目前一些钢铁企业的做法是将冷轧废酸再生氧化铁红部分低价出售或者返回烧结再利用，这两种方法都不能很好的体现铁红的价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用冷轧废酸再生氧化铁红制备铁铜合金的方法，以更有效地利用冷轧废酸再生的氧化铁红。为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是:其先将硝酸铜或硫酸铜粉碎后与氧化铁红混合均匀，然后将混合料进行加热预处理，再在还原剂作用下进行还原，即可得到所述的铁铜合金。本发明所述还原剂为焦炉煤气或氮氢体积比为1:3的氮氢混合气。本发明所述的还原温度为750 900°C，还原时间为15 28分钟。本发明所述加热预处理为:混合料在惰性气氛下升温至温度200 700°C，然后恒温加热10 30分钟。所述的升温速度为每分钟30 50°C。所述惰性气氛采用氮气。本发明所述硝酸铜或硫酸铜粉碎至平均粒度为5 7微米。本发明所述硝酸铜或硫酸铜与氧化铁红的混合时间为35 45min。本发明所述还原得到的铁铜合金在惰性气氛下降至室温。所述惰性气氛采用氮气。采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明利用冷轧废酸再生氧化铁红加入定量铜盐制备铁铜合金粉，因铁铜合金粉应用广泛售价较高，从而大大提高铁红的附加值，为氧化铁红提供新的利用途径的同时也为企业带来更好的经济效益。本发明可充分利用钢铁企业自身的优势，并且操作工艺简单，投资成本低，便于推广。本发明制备得到的铁铜合金粉制得的铁铜粉末冶金制品经荧光测定，铁铜含量与原料中氧化铁红和硝酸铜或硫酸铜混合后的铁铜配比含量一致，能谱测定成分一致无偏析现象。其中除铁铜含量外其它成分控制在1%以下，低于标准允许值2%，硫含量低于允许值
0.015%。
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明制备的铁铜合金的能谱图。
具体实施例方式实施例1:本利用冷轧废酸再生氧化铁红制备铁铜合金的方法，采用冷轧废酸再生氧化铁红和工业级别的硝酸铜为原料，氧化铁红纯度在97% 99%左右，粒度4 7微米，还原性气体选用炼焦过程中产生的大量的焦炉煤气，其具体工艺步骤为:
1.将硝酸铜粉碎至平均粒度至6微米。2.将氧化铁红粉末和硝酸铜粉末加入到混料罐内，添加比例按照要制备的铁铜合金的比例换算添加，本实施例中按照98wt%铁、2wt%铜的比例换算添加，混料搅拌时间为35min。3.混料送至还原炉内，在氮气氛围保护下，以每分钟50°C的速度升温至700°C，恒温加热10分钟；然后升温至900°C打开焦炉煤气控制阀，通入焦炉煤气，关闭氮气，进行还原反应20分钟。4.还原反应结束后关闭焦炉煤气控制阀，继续通入氮气至降至室温后取出，即可得到铁铜合金粉末。本方法制备的铁铜合金粉末平均粒度在5 7微米左右，比表面积600 800m2/kg。图1所示，荧光及能谱测定表明，其中铜含量为1.99%，铁含量为97.3%，其他含量0.71，其中硫含量0.002。说明采用冷轧废酸再生氧化铁红和工业级别的硝酸铜混合后以焦炉煤气还原制备的铁铜合金粉末无偏析现象。实施例2:本利用冷轧废酸再生氧化铁红制备铁铜合金的方法，采用冷轧废酸再生氧化铁红和工业级别的硫酸铜为原料，还原性气体选用炼焦过程中产生的大量的焦炉煤气，其具体工艺步骤为:
1.工业级别的硫酸铜研磨粉碎至平均粒度为5微米。 2.将氧化铁红粉末和硫酸铜粉末加入到混料罐内，添加比例按照96wt%铁、4wt%铜的铁铜合金比例换算添加，混料搅拌时间为40min。3.混料送至还原炉内，在氮气氛围保护下，控制升温速度为每分钟40°C，升温至600°C，恒温加热预处理时间控制在18分钟；预处理结束后升温至810°C打开焦炉煤气控制阀，通入焦炉煤气，关闭氮气，还原操作时间控制在25分钟。4.反应结束后关闭焦炉煤气控制阀，继续通入氮气至取出为止，即可得到铁铜合金粉末。本方法制备的铁铜合金粉末平均粒度在5 7微米左右，比表面积600 800m2/kg。荧光及能谱测定表明，其中铜含量为3.95%，铁含量为95.1 %，其他含量0.95，其中硫含量0.009。说明采用冷轧废酸再生氧化铁红和工业级别的硫酸铜混合后以焦炉煤气还原制备的铁铜合金粉末无偏析现象，硫酸铜同样可作为制备铁铜合金粉的原料使用。实施例3:本利用冷轧废酸再生氧化铁红制备铁铜合金的方法，采用冷轧废酸再生氧化铁红和工业级别的硝酸铜为原料，还原性气体选用氮气氢气混合气体(氮氢体积比为1:3)，其具体工艺步骤为:
1.工业级别的硝酸铜经粉碎磨碎至平均粒度为7微米。2.将氧化铁红粉末和硝酸铜粉末加入到混料罐内，添加比例按照95.2wt铁、4.8wt%铜的铁铜合金比例换算添加,混料搅拌时间为45min。3.混料送至还原炉内，在氮气氛围保护下，控制升温速度为每分钟30°C，升温至400°C，恒温加热预处理时间控制在25分钟；预处理结束后升温至750°C，采用氮气氢气混合气体进行还原，还原操作时间控制在28分钟。4.反应结束后继续通入氮气至温度降至室温，即可得到铁铜合金粉末。本方法制备的铁铜合金粉末平均粒度在5 7微米左右，比表面积600 800m2/kg。荧光及能谱测定表明，其中铜含量为4.81%，铁含量为94.3%，其他含量0.89，其中硫含量0.003。说明采用冷轧废酸再生氧化铁红和工业级别的硝酸铜混合后以氢气还原制备的铁铜合金粉末无偏析现象，氢气还原和使用焦炉煤气还原效果接近。实施例4:本利用冷轧废酸再生氧化铁红制备铁铜合金的方法，采用冷轧废酸再生氧化铁红和工业级别的硫酸铜为原料，还原性气体选用氮气氢气混合气体(氮氢体积比为1:3)，其具体工艺步骤为:
1.工业级别的硫酸铜研磨粉碎至平均粒度为6微米。 2.将氧化铁红粉末和硫酸铜粉末加入到混料罐内，添加比例按照91wt%铁、9wt%铜的铁铜合金比例换算添加，混料均匀。3.混料送至还原炉内，氮气氛围保护下升温至200°C，恒温加热预处理时间控制在30分钟；预处理结束后升温至850°C，采用氮气氢气混合气体进行还原，还原操作时间控制在15分钟。4.反应结束后继续通入氮气至取出为止，即可得到铁铜合金粉末。本方法制备的铁铜合金粉末平均粒度在5 7微米左右，比表面积600 800m2/kg。荧光及能谱测定表明，其中铜含量为8.97%，铁含量为90.25%，其他含量0.78，其中硫含量0.004。
权利要求
1.一种利用冷轧废酸再生氧化铁红制备铁铜合金的方法，其特征在于:其先将硝酸铜或硫酸铜粉碎后与氧化铁红混合均匀，然后将混合料进行加热预处理，再在还原剂作用下进行还原，即可得到所述的铁铜合金。
2.根据权利要求1所述的利用冷轧废酸再生氧化铁红制备铁铜合金的方法，其特征在于:所述还原剂为焦炉煤气或氮氢体积比为1:3的氮氢混合气。
3.根据权利要求2所述的利用冷轧废酸再生氧化铁红制备铁铜合金的方法，其特征在于:所述的还原温度为750 900°C，还原时间为15 28分钟。
4.根据权利要求1所述的利用冷轧废酸再生氧化铁红制备铁铜合金的方法，其特征在于，所述加热预处理为:混合料在惰性气氛下升温至200 700°C，然后恒温加热10 30分钟。
5.根据权利要求4所述的利用冷轧废酸再生氧化铁红制备铁铜合金的方法，其特征在于:所述升温速度为每分钟30 50°C。
6.根据权利要求4所述的利用冷轧废酸再生氧化铁红制备铁铜合金的方法，其特征在于:所述惰性气氛采用氮气。
7.根据权利要求1一 6任意一项所述的利用冷轧废酸再生氧化铁红制备铁铜合金的方法，其特征在于:所述硝酸铜或硫酸铜粉碎至平均粒度为5 7微米。
8.根据权利要求1一 6任意一项所述的利用冷轧废酸再生氧化铁红制备铁铜合金的方法，其特征在于:所述硝酸铜或硫酸铜与氧化铁红的混合时间为35 45min。
9.根据权利要求1一 6任意一项所述的利用冷轧废酸再生氧化铁红制备铁铜合金的方法，其特征在于:所述还原得到的铁铜合金在惰性气氛下降至室温。
10.根据权利要求9所述的利用冷轧废酸再生氧化铁红制备铁铜合金的方法，其特征在于:所述惰性气氛采用氮气。
全文摘要
本发明公开了一种利用冷轧废酸再生氧化铁红制备铁铜合金的方法，其先将硝酸铜或硫酸铜粉碎后与氧化铁红混合均匀，然后将混合料进行加热预处理，再在还原剂作用下进行还原，即可得到所述的铁铜合金。本方法利用氧化铁红加入定量铜盐制备铁铜合金粉，因铁铜合金粉应用广泛售价较高，从而大大提高铁红的附加值，为氧化铁红提供新的利用途径的同时也为企业带来更好的经济效益。本方法操作工艺简单，成本低。本方法得到的铁铜合金粉制得的铁铜粉末冶金制品经荧光测定，铁铜含量与原料中氧化铁红和硝酸铜或硫酸铜混合后的铁铜配比含量一致，能谱测定成分一致无偏析现象。其中除铁铜含量外其它成分控制在1%以下，低于标准允许值2%，硫含量低于允许值0.015%。
文档编号B22F9/22GK103203456SQ20131012920
公开日2013年7月17日 申请日期2013年4月15日 优先权日2013年4月15日
发明者彭兆丰, 吝章国, 孙玉虎, 李玉银, 王晓晖, 朱文玲, 徐晓, 卜二军 申请人:河北钢铁股份有限公司邯郸分公司