一种阻燃镁合金的制备方法
【专利摘要】本发明一种阻燃镁合金的制备方法，涉及铝作次主要成分的镁基合金，步骤是：依据目标镁合金中各组分元素的质量百分比为：Mg90.7～92.7%、Al6.0%、Mn0.3%、Ca0.5～1.5%、Y0.5～1.5%，称取所需质量的纯度99.99%的镁锭、纯度99.99%的铝锭、纯度99.99%的锰片、钙含量20wt%的Mg-Ca中间合金和钇含量25wt%的Mg-Y中间合金为原料进行备料；将所有原料置于气体保护熔炼炉中进行熔炼，后加入精炼剂进行精炼，最后浇注到铸铁模具中，空冷至室温，制得Mg-Al-Mn-Ca-Y阻燃镁合金铸锭，克服了现有技术中阻燃镁合金的原料成本高和成分中含有有毒物质的缺点。
【专利说明】一种阻燃镁合金的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明的技术方案涉及铝作次主要成分的镁基合金，具体地说是一种阻燃镁合金的制备方法。
【背景技术】
[0002]镁合金是实际应用中最轻的金属结构材料，在国民经济的各个领域发挥着重要的作用。镁及镁合金燃点低、易燃烧，给工业化生产造成了不便，熔炼时必须采取一定措施。通常为解决镁熔炼中的燃烧问题，多采用气体保护法、溶剂覆盖法、合金化阻燃等方法。其中气体保护法会产生大量温室气体，不利于环保。溶剂覆盖法需要在镁合金熔炼过程中不断向熔体表面添加覆盖剂，这些覆盖剂可能在镁合金中形成夹杂或夹渣，从而影响镁合金的机械性能。合金化阻燃法，即在镁合金中引入阻燃元素以提高镁合金燃点的办法，克服了这些弊端，目前正被更多的使用。
[0003]现有技术中，CN101787473A公开了一种强韧阻燃镁合金及其制备方法，其组成成分的重量百分比分别为:Gd5.0~12.0%、Er0.5~3.0%、MnO~1.0%、ZrO~0.8%,限制杂质元素的重量百分比含量为:Fe<0.005%、Si〈0.05%、Cu〈0.015%, Ni<0.002%，其余为Mg。该专利中稀土使用量较多，大大提高了产品成本，不利于产业化生产，且该专利使用的精炼剂中含有氯化物和氟化物，熔炼中产生有毒气体，造成环境污染。CN102660704A公开了一种阻燃镁合金，由镁锭、回用料、铝锭、锌锭、锰粉、钙、锶、稀土以及铝铍合金熔炼而成。合金成分中包含有铍，虽起到了好的阻燃效果，但铍及其化合物是剧毒物质，在合金熔炼过程中对操作人员身体健康造成极大危害，对厂区周边空气和土壤造成严重污染，不利于环保。CN101608278公开了阻燃泡沫镁合金及其制备方法，该合金中组成元素的原子比成分为Mg98.8~99.5Y0.0s~α3ΟΥο.45^0.9 ;CNlO 1629261公开了一种稀土阻燃镁合金及其制备方法，该合金中组成元素的原子百分比是Mg96.^~98.19Y0.31~ο.50Υι.5^3.5°这两件专利中的合金成分中包含两种稀土元素，且稀土使用量较大，大大提高了成本，不利于产业化生产。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是:提供一种阻燃镁合金的制备方法，该阻燃镁合金中各组分元素的质量百分比为:Mg90.7~92.7%、A16.0%、Mn0.3%、Ca0.5~1.5%、Y0.5~1.5%，克服了现有技术中阻燃镁合金的原料成本高和成分中含有有毒物质的缺点。
[0005]本发明解决该技术问题所采用的技术方案是:一种阻燃镁合金的制备方法，步骤是:
[0006]第一步，原料配置
[0007]依据目标镁合金中各组分元素的质量百分比为:Mg90.7~92.7%、A16.0%、Mn0.3%、Ca0.5~1.5%、Y0.5~1.5%,称取所需质量的纯度99.99%的镁锭、纯度99.99%的铝锭、纯度99.99%的锰片、钙含量20wt%的Mg-Ca中间合金和钇含量25wt%的Mg- Y中间合金为原料进行备料；[0008]第二步，熔炼和精炼
[0009]将第一步中称量好的所有原料置于气体保护熔炼炉中，在760°C温度下进行熔炼，熔炼过程中通入体积比为CO2 = SF6 = 100:1的C02/SF6混合气体进行保护，待所有原料完全熔化后，除去表面杂质，机械搅拌2分钟，搅拌桨转速100转/min，静置保温5分钟后，降温至740V，加入精炼剂，精炼4~6分钟，至液面呈光亮镜面状，静置5分钟后进行捞渣；
[0010]第三步,浇注成阻燃镁合金铸锭
[0011 ] 接续第二步，降温至720°C，在通入体积比为CO2:SF6 = 100:1的C02/SF6混合气体进行保护的条件下，浇注到内型腔尺寸为长8cm、宽8cm、高4cm的铸铁模具中，空冷至室温，制得Mg-Al-Mn-Ca-Y阻燃镁合金铸锭。
[0012]上述一种阻燃镁合金的制备方法，所用精炼剂由质量百分比为30%碳酸钙、20%碳酸锰和50%碳酸镁组成。
[0013]上述一种阻燃镁合金的制备方法，其中目标镁合金中各组分元素的质量百分比优选为:Mg92.7%、A16.0%、Mn0.3%、Ca0.5%、Y0.5%。
[0014]上述一种阻燃镁合金的制备方法，其中目标镁合金中各组分元素的质量百分比优选为:Mg91.7%、A16.0%、Mn0.3% 、Cal.0%、Yl.0%。
[0015]上述一种阻燃镁合金的制备方法，其中目标镁合金中各组分元素的质量百分比优选为:Mg90.7%、A16.0%、Mn0.3%、Cal.5%、Yl.5%。
[0016]上述一种阻燃镁合金的制备方法，所涉及的原材料和设备均通过公知的途径获得，所用的操作工艺是本【技术领域】的技术人员所能掌握的。
[0017]本发明的有益效果是:与现有技术相比，本发明的突出的实质性特点和显著进步是:
[0018](I)现有技术CN101787473A中，稀土 Gd的添加量达到了 5~12%，稀土 Er的添加量达到了 0.5~3%，而本发明方法中稀土 Y的添加量仅为0.5~1.5%。虽然稀土 Y、稀土 Gd及稀土 Er目前市场价格均在每千克400~500元，但由于现有技术CN101787473A中稀土 Gd和Er添加总量是本发明方法中稀土 Y的添加量的3.67~30倍，因而现有技术CN101787473A中稀土材料的使用成本比本发明方法中稀土材料的使用成本高3.67~30倍。
[0019](2)现有技术CN101787473A在合金精炼过程中，加入的精炼剂中含有氯化物和氟化物，将在熔炼过程中产生C12、HC1和HF等气体，造成环境污染，这些气体还可能残留在合金中，成为合金今后使用中的腐蚀源，造成安全隐患。本发明方法中精炼剂为碳化物，不含有毒成分，有利于环保，可大大降低腐蚀造成的安全隐患。
[0020](3)现有技术CN102660704A的合金成分中包含有铍，铍及其化合物是剧毒物质，将在合金熔炼过程中对操作人员身体健康造成极大危害，对厂区周边空气和土壤造成严重污染，不利于环保。本发明的合金成分中不含有毒元素，更为绿色环保。
[0021 ] (4)现有技术CN101608278中，合金原子比成分为Mg98.8~99.5Y0.05~0.3Dy0.45~0.9，换算为质量比，可知稀土 Y的添加量达到了 0.18~1.04%,稀土 Dy的添加量达到了 2.93~
5.68%，两种系统用量总和为3.11~6.72%，而本发明方法中稀土 Y的添加量仅为0.5~
1.5%。稀土Y、稀土Dy目前市场价格均在每千克400~500元，但由于现有技术CN101608278中稀土 Y和Dy添加总量是本发明方法中稀土 Y的添加量的2.07~13.44倍，因而现有技术CN101787473A中稀土材料的使用成本比本发明方法中稀土材料的使用成本高2.07~13.44 倍。
[0022](5)现有技术CN101629261中，合金原子比成分为Mg96.0~98.19Y0.31~
0.5Dyl.5~3.5，换算为质量比，可知稀土 Y的添加量达到了 1.04~1.51%，稀土 Dy的添加量达到了 9.17~19.3%，两种系统用量总和为10.74~20.89%，而本发明方法中稀土 Y的添加量仅为0.5~1.5%。稀土 Y、稀土 Dy目前市场价格均在每千克400~500元，但由于现有技术CN101629261中稀土 Y和Dy添加总量是本发明方法中稀土 Y的添加量的7.16~41.78倍，因而现有技术CN101629261中稀土材料的使用成本比本发明方法中稀土材料的使用成本高7.16~41.78倍。
【具体实施方式】
[0023]实施例1
[0024]第一步，原料配置
[0025]依据目标镁合金中各组分元素的质量百分比为:Mg92.7%、A16.0%、Mn0.3%、Ca0.5%,Y0.5%，称取所需质量的纯度99.99%的镁锭、纯度99.99%的铝锭、纯度99.99%的锰片、钙含量20wt%的Mg-Ca中间合金和钇含量25wt%的Mg-Y中间合金为原料进行备料；
[0026]第二步，熔炼和精炼
[0027]将第一步中称量好的所有原料置于气体保护熔炼炉中，在760°C温度下进行熔炼，熔炼过程中通入体积比为CO2 = SF6 = 100:1的C02/SF6混合气体进行保护，待所有原料完全熔化后，除去表面杂质，机械搅拌2分钟，搅拌桨转速100转/min，静置保温5分钟后，降温至740V，加入由质 量百分比为30%碳酸钙、20%碳酸锰和50%碳酸镁组成的精炼剂，精炼6分钟，至液面呈光亮镜面状，静置5分钟后进行捞渣；
[0028]第三步,浇注成阻燃镁合金铸锭
[0029]接续第二步，降温至720°C，在通入体积比为CO2:SF6 = 100:1的C02/SF6混合气体进行保护的条件下，浇注到内型腔尺寸为长8cm、宽8cm、高4cm的铸铁模具中，空冷至室温，制得Mg-Al-Mn-Ca-Y阻燃镁合金铸锭。
[0030]将上述制得的Mg-6.0A1-0.3Mn-0.5Ca_0.5Y阻燃镁合金铸锭在大气下进行无保护熔炼，熔炼炉升温速度5度/分钟，至该镁合金完全融化后熔炼炉保温不再升温，此时镁合金液不发生燃烧，且搅拌和浇铸过程在无气体保护情况下，镁合金液也不燃烧，浇铸后所得镁合金锭质量良好。
[0031]实施例2
[0032]第一步，原料配置
[0033]依据目标镁合金中各组分元素的质量百分比为:Mg91.7%、A16.0%、Mn0.3%、Cal.0%、Y1.0%，称取所需质量的纯度99.99%的镁锭、纯度99.99%的铝锭、纯度99.99%的锰片、钙含量20wt%的Mg-Ca中间合金和钇含量25wt%的Mg-Y中间合金为原料进行备料；
[0034]第二步，熔炼和精炼
[0035]将第一步中称量好的所有原料置于气体保护熔炼炉中，在760°C温度下进行熔炼，熔炼过程中通入体积比为CO2 = SF6 = 100:1的C02/SF6混合气体进行保护，待所有原料完全熔化后，除去表面杂质，机械搅拌2分钟，搅拌桨转速100转/min，静置保温5分钟后，降温至740°C，加入由质量百分比为30%碳酸钙、20%碳酸锰和50%碳酸镁组成的精炼剂，精炼5分钟，至液面呈光亮镜面状，静置5分钟后进行捞渣；
[0036]第三步，浇注成阻燃镁合金铸锭
[0037]接续第二步，降温至720°C，在通入体积比为CO2:SF6 = 100:1的C02/SF6混合气体进行保护的条件下，浇注到内型腔尺寸为长8cm、宽8cm、高4cm的铸铁模具中，空冷至室温，制得Mg-Al-Mn-Ca-Y阻燃镁合金铸锭。
[0038]将上述制得的Mg-6.0A1-0.3Mn_l.0Ca-1.0Y阻燃镁合金铸锭在大气下进行无保护熔炼，熔炼炉升温速度5度/分钟，至该镁合金完全融化后熔炼炉保温不再升温，此时镁合金液不发生燃烧，且搅拌和浇铸过程在无气体保护情况下，镁合金液也不燃烧，浇铸后所得镁合金锭质量良好。
[0039]实施例3
[0040]第一步，原料配置
[0041 ] 依据目标镁合金中各组分元素的质量百分比为:Mg90.7%、A16.0%、Mn0.3%、Cal.5%、Y1.5%，称取所需质量的纯度99.99%的镁锭、纯度99.99%的铝锭、 纯度99.99%的锰片、钙含量20wt%的Mg-Ca中间合金和钇含量25wt%的Mg-Y中间合金为原料进行备料；
[0042]第二步，熔炼和精炼
[0043]将第一步中称量好的所有原料置于气体保护熔炼炉中，在760°C温度下进行熔炼，熔炼过程中通入体积比为CO2 = SF6 = 100:1的C02/SF6混合气体进行保护，待所有原料完全熔化后，除去表面杂质，机械搅拌2分钟，搅拌桨转速100转/min，静置保温5分钟后，降温至740V，加入由质量百分比为30%碳酸钙、20%碳酸锰和50%碳酸镁组成的精炼剂，精炼6分钟，至液面呈光亮镜面状，静置5分钟后进行捞渣；
[0044]第三步,浇注成阻燃镁合金铸锭
[0045]接续第二步，降温至720°C，在通入体积比为CO2:SF6 = 100:1的C02/SF6混合气体进行保护的条件下，浇注到内型腔尺寸为长8cm、宽8cm、高4cm的铸铁模具中，空冷至室温，制得Mg-Al-Mn-Ca-Y阻燃镁合金铸锭。
[0046]将上述制得的Mg-6.0A1-0.3Mn_l.5Ca_l.5Y阻燃镁合金铸锭在大气下进行无保护熔炼，熔炼炉升温速度5度/分钟，至该镁合金完全融化后熔炼炉保温不再升温，此时镁合金液不发生燃烧，且搅拌和浇铸过程在无气体保护情况下，镁合金液也不燃烧，浇铸后所得镁合金锭质量良好。
[0047]上述实施例中所用的原材料和设备均通过公知的途径获得，所用的操作工艺是本【技术领域】的技术人员所能掌握的。
【权利要求】
1.一种阻燃镁合金的制备方法，其特征在于步骤是: 第一步，原料配置 依据目标镁合金中各组分元素的质量百分比为:Mg90.7~92.7%、A16.0%、Mn0.3%、Ca0.5~1.5%、Y0.5~1.5%，称取所需质量的纯度99.99%的镁锭、纯度99.99%的铝锭、纯度99.99%的锰片、钙含量20wt%的Mg-Ca中间合金和钇含量25wt%的Mg-Y中间合金为原料进行备料； 第二步，熔炼和精炼 将第一步中称量好的所有原料置于气体保护熔炼炉中，在760°C温度下进行熔炼，熔炼过程中通入体积比为CO2 = SF6 = 100:1的C02/SF6混合气体进行保护，待所有原料完全熔化后，除去表面杂质，机械搅拌2分钟，搅拌桨转速100转/min，静置保温5分钟后，降温至7400C，加入精炼剂，精炼4~6分钟，至液面呈光亮镜面状，静置5分钟后进行捞渣； 第三步，浇注成阻燃镁合金铸锭 接续第二步，降温至720V，在通入体积比为CO2: SF6 = 100:1的C02/SF6混合气体进行保护的条件下，浇注到内型腔尺寸为长8cm、宽8cm、高4cm的铸铁模具中，空冷至室温，制得Mg-Al-Mn-Ca-Y阻燃镁合金铸锭。
2.根据权利要求1所说一种阻燃镁合金的制备方法，其特征在于:所用精炼剂由质量百分比为30%碳酸钙、20% 碳酸锰和50%碳酸镁组成。
3.根据权利要求1所说一种阻燃镁合金的制备方法，其特征在于:其中目标镁合金中各组分元素的质量百分比:Mg92.7%、A16.0%、Mn0.3%、Ca0.5%、Y0.5%。
4.根据权利要求1所说一种阻燃镁合金的制备方法，其特征在于:其中目标镁合金中各组分元素的质量百分比为:Mg91.7%、A16.0%、Mn0.3%、Cal.0%、Yl.0%。
5.根据权利要求1所说一种阻燃镁合金的制备方法，其特征在于:其中目标镁合金中各组分元素的质量百分比为:Mg90.7%、Α16.0%、Μη0.3%, Cal.5%、Υ1.5%。
【文档编号】C22C1/03GK103468987SQ201310409930
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月10日 优先权日:2013年9月10日
【发明者】王志峰, 赵维民, 王岳宸, 丁俭, 李永艳, 薛海涛 申请人:河北工业大学