一种石英容器镀碳膜的方法及装置制造方法
【专利摘要】一种石英容器镀碳膜的方法及装置，所述方法的步骤包括：S1、将石英容器放入王水中浸泡，冲洗干净后立即放入烘干设备中烘干；S2、将待镀碳的石英容器放入位于加热炉加热区的镀碳室内，对镀碳室抽真空；S3、将已抽真空的镀碳室加热至900℃～1130℃后，进行保温处理；S4、在900℃～1130℃的温度条件及真空条件下，向镀碳室内通入甲烷气体；S5、镀膜结束后，对镀碳室抽真空，再冷却至室温后，通入空气至常压，取出已镀碳的石英容器。通过在真空条件下，直接以甲烷气体为碳源对石英容器镀碳膜，可在整个石英容器内壁形成均匀平滑、致密的碳膜层，本发明的方法操作方便，装置结构简单，可以批量的对形状不一、形状复杂的石英容器进行镀碳。
【专利说明】一种石英容器镀碳膜的方法及装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及石英容器镀膜领域，尤其涉及涉及一种石英容器镀碳膜的方法及装置。
【背景技术】
[0002]坩埚是用极耐火的材料(如粘土、石墨、瓷土、石英或较难熔化的金属铁等)所制的深底碗状器皿或熔化罐，比玻璃器皿更能承受高温。当有固体要以大火加热时，就必须使用坩埚。目前，石英因其耐高温，耐腐蚀，可焊接性强并且可以制成各种形状和大小的容器，广泛应用于化合反应。然而，由于在高温条件下的化合反应中，有一些反应物会和石英发生化学反应，出现粘连现象且反应物与石英容器的直接接触容易引入杂质，造成反应物污染。为了避免上述情况，通常都在石英坩埚内壁镀上一层高质量的碳膜，不仅可以使坩埚内壁更加光滑，还可以防止反应物与坩埚的粘连。
[0003]由于坩埚的深底形状，要在坩埚内壁镀上高质量的碳膜难度较大。现有公开了以无水乙醇为碳源的石英坩埚镀膜技术，但是碳源控制复杂，难以保证镀膜的均匀性，因此难以保证碳膜的质量。
【发明内容】
[0004]为了克服上述所指的现有技术中的不足之处，本发明提供一种石英容器镀碳膜的方法及装置，以在石英容器内壁形成均匀致密的碳膜层。
[0005]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种石英容器镀碳膜的方法，其步骤包括:
51、石英容器的前处理:将石英容器放入王水中浸泡，浸泡时间为20~50分钟，再用去离子水冲洗干净后立即放入烘干设备中烘干；
52、装炉:将待镀碳的石英容器从烘干设备中取出，放入位于加热炉加热区的石英材质的镀碳室内，对镀碳室内抽真空至10_2~10_3Pa ；
53、加热:将已抽真空的镀碳室加热至900°C~1130°C后，进行I~3小时的保温处理；
54、镀膜:在900°C~1130°C的温度条件及真空条件下，以2~7ml/min的流量向镀碳室内通入甲烷气体，通甲烷气体的时间为30~55min ；
55、膜层退火:镀膜结束后，开启镀碳室的真空抽气泵，抽真空至10_2~10_3Pa，再冷却至室温后，通入空气至镀碳室内的压强为常压，取出已镀碳的石英容器。[0006]所述步骤S2中，向镀碳室内放入一个或两个以上的待镀碳的石英容器。
[0007]优选地，所述步骤S3中，以2~:TC /min的速率将已抽真空的镀碳室升温加热至900。。~1130。。。
[0008]优选地，所述步骤S5中，使镀碳室以0.5~1.5V /min的速率冷却至室温。
[0009]所述镀碳室呈管状，在该镀碳室的一端设甲烷进气口以通入甲烷气体，另一端设排气口接真空阀以实施抽真空处理。[0010]本发明还提供了上述的方法所应用的一种石英容器镀碳膜的装置，包括:加热炉、用于容置石英容器的镀碳室及供气设备，
所述加热炉包括加热区，加热区安装有加热元件及测温元件；
所述镀碳室固定安放于加热炉的加热区内，呈管状，镀碳室的一端设有各自独立的甲烷进气口及空气进气口，另一端设有一排气口，该排气口通过一真空阀与真空抽气泵相接；
所述供气设备包括与甲烷进气口相接的甲烷输气管路、安装在甲烷输气管路上的甲烷控制阀及流量计，还包括接于空气进气口上的空气阀。
[0011]优选地，所述镀碳室采用石英材质。
[0012]与现有技术相比，本发明通过在真空条件下，直接以甲烷气体为碳源对石英容器镀碳膜，根据碳源选择合适的镀碳温度、合适的碳源流量及通入量，使甲烷能快速均匀的分布在加热的镀碳室中，从而在整个石英容器内壁形成均匀平滑、致密的碳膜层，避免石英容器内的碳膜厚度不均匀。本发明的方法操作方便，装置结构简单，可以批量的对形状不一、形状复杂的石英容器进行镀碳。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]附图1为本发明的石英容器镀碳膜的装置的结构示意图。
[0014]图中:1_镀碳室，2-加热区，3-加热元件，4-甲烷进气口，5-空气进气口，6-排气口，7-真空阀，8-甲烷控制阀及流量计，9-空气阀，10-石英容器。
【具体实施方式】
[0015]为了便于本领域技术人员的理解，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。
[0016]本发明提供了上述的方法所应用的一种石英容器镀碳膜的装置，如附图1所示，包括:加热炉、用于容置石英容器10的镀碳室I及供气设备，所述加热炉包括加热区2，加热区2安装有加热元件3及测温元件；所述镀碳室I固定安放于加热炉的加热区2内，呈管状，镀碳室的一端设有各自独立的甲烷进气口 4及空气进气口 5，另一端设有一排气口 6，该排气口通过一真空阀7与真空抽气泵相接；所述供气设备包括与甲烷进气口相接的甲烷输气管路、安装在甲烷输气管路上的甲烷控制阀及流量计8，还包括接于空气进气口上的空气阀9。
[0017]所述镀碳室I可通过加热炉炉膛内设的支座或其他固定装置固定安放于加热区2内。优选地，所述镀碳室采用石英材质的管状结构，在该镀碳室的一端设甲烷进气口以通入甲烷气体，另一端设排气口接真空阀以实施抽真空处理。所述镀碳室内可容置一个或两个以上的待镀碳的石英容器，因而该装置可实现石英容器的批量镀碳膜。
[0018]所述加热区2内安装的加热元件3沿加热炉炉膛的轴向分布，所述镀碳室I亦沿加热炉炉膛的轴向放置，较佳地，镀碳室I两端的甲烷进气口、空气进气口及排气口伸出加热区以外。所述测温元件可由分布于炉膛内的热电偶及与热电偶连接的温度指示仪表组成。
[0019]本发明还公开了一种利用上述装置的石英容器镀碳膜的方法，包括以下工艺步骤:
(I)石英容器的前处理
石英容器的前处理包括清洗与烘干；将石英容器放入王水(王水是由I单位体积的浓硝酸和3单位体积的浓盐酸混合而成的，严格地说是在制取该混酸所用的溶质HNO3和HCl的物质的量之比为1:3)中浸泡，浸泡时间为20~50分钟，再用去离子水冲洗，石英容器清洗干净后立即放入烘干设备中烘干备用。
[0020](2)装炉 将所述镀碳室沿加热炉炉膛的轴向安装固定于加热区，镀碳室的放置方向与加热元件的分布方向平行，使该镀碳室内可受热均匀。将待镀碳的石英容器从烘干设备中取出，放入石英材质的管状镀碳室内。且关闭镀碳室的甲烷控制阀、空气控制阀。开启真空阀及真空抽气泵对镀碳室内抽真空至压强为10_2~10_3Pa。
[0021](3)加热
将装有石英容器的镀碳室在加热炉的炉膛内放置好并抽真空后，以2~:TC /min的速率升温加热，至900°C~1130°C后，进行I~3小时的保温处理。
[0022](4)镀膜
在10_2~10_3Pa的真空环境中，及保持900°C~1130°C的温度条件下，打开甲烷控制阀，以2~7ml/min的流量向镀碳室内通入甲烷气体，通甲烷气体的时间为30~55min，可使石英容器内壁上沉积一层足够厚度的碳膜。
[0023](5)膜层退火
镀膜结束后，开启镀碳室的真空抽气泵，抽真空至10_2~10_3Pa后关闭真空阀，再以
0.5~1.5°C /min的速率冷却至室温后，打开空气阀通入空气至镀碳室内的压强为常压，取出已镀碳的石英容器。
[0024]本发明提供以下五个具体实施例，以对本发明的构思进行具体而详尽的说明: 实例I本实施例的利用上述装置的石英容器镀碳膜的方法，包括以下工艺步骤:
51、将需镀碳的石英容器在王水中浸泡20min，再用去离子水冲洗干净后，立即放入烘干设备中烘干；
52、将待镀碳的石英容器放入真空加热炉加热区的石英管中，对镀碳室内抽真空至IO-2Pa ；
53、以2°C/min的速率将已抽真空的镀碳室加热至900°C，保温3小时；
54、在900°C的温度条件及真空条件下，以7ml/min通入甲烷气体，通甲烷气体时间为30min ；
55、镀膜结束后，开启真空抽气泵，抽真空至10_2Pa，再以0.5°C /min降温至室温后，通入空气至镀碳室内的压强为常压，取出石英容器。
[0025]实例2本实施例的利用上述装置的石英容器镀碳膜的方法，包括以下工艺步骤:
51、将需镀碳的石英容器在王水中浸泡30min，再用去离子水冲洗干净后，立即放入烘干设备中烘干；
52、将待镀碳的石英容器放入真空加热炉加热区的石英管中，对镀碳室内抽真空至
2X IO-3Pa ；
53、以3°C/min的速率将已抽真空的镀碳室加热至1100°C，保温2小时；54、在1100°C的温度条件及真空条件下，以5ml/min通入甲烷气体，通甲烷气体时间为35min ；
55、镀膜结束后，开启真空抽气泵，抽真空至2X 10?,再以1°C /min降温至室温后，通入空气至镀碳室内的压强为常压，取出石英容器。
[0026]实例3本实施例的利用上述装置的石英容器镀碳膜的方法，包括以下工艺步骤:
51、将需镀碳的石英容器在王水中浸泡50min，再用去离子水冲洗干净后，立即放入烘干设备中烘干；
52、将待镀碳的石英容器放入真空加热炉加热区的石英管中，对镀碳室内抽真空至3 X IO-3Pa ；
53、以2.5°C /min的速率将已抽真空的镀碳室加热至1050°C，保温2小时；
54、在1050°C的温度条件及真空条件下，以4ml/min通入甲烷气体，通甲烷气体时间为40min ；
55、镀膜结束后，开启真空抽气泵，抽真空至3X 10?,再以1°C /min降温至室温后，通入空气至镀碳室内的压强为常压，取出石英容器。
[0027]实例4本实施例的利用上述装置的石英容器镀碳膜的方法，包括以下工艺步骤:
51、将需镀碳的石英容器在王水中浸泡40min，再用去离子水冲洗干净后，立即放入烘干设备中烘干；
52、将待镀碳的石英容器放入真空加热炉加热区的石英管中，对镀碳室内抽真空至
3X IO-3Pa ；
53、以3°C/min的速率将已抽真空的镀碳室加热至1100°C，保温2小时；
54、在1100°C的温度条件及真空条件下，以4ml/min通入甲烷气体，通甲烷气体时间为40min ；
55、镀膜结束后，开启真空抽气泵，抽真空至3X 10?,再以1°C /min降温至室温后，通入空气至镀碳室内的压强为常压，取出石英容器。
[0028]实例5本实施例的利用上述装置的石英容器镀碳膜的方法，包括以下工艺步骤:
51、将需镀碳的石英容器在王水中浸泡50min，再用去离子水冲洗干净后，立即放入烘干设备中烘干；
52、将待镀碳的石英容器放入真空加热炉加热区的石英管中，对镀碳室内抽真空至KT3Pa ；
53、以3°C/min的速率将已抽真空的镀碳室加热至1130°C，保温I小时；
54、在1130°C的温度条件及真空条件下，以2ml/min通入甲烷气体，通甲烷气体时间为55min ；
55、镀膜结束后，开启真空抽气泵，抽真空至10_3Pa，再以1.5°C /min降温至室温后，通入空气至镀碳室内的压强为常压，取出石英容器。
[0029]以上内容是结合具体的优选方式对本发明所作的进一步详细说明，不应认定本发明的具体实施只局限于以上说明。对于本【技术领域】的技术人员而言，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干简单推演或替换，均应视为由本发明所提交的权利要求确定的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种石英容器镀碳膜的方法，其步骤包括: 51、石英容器的前处理:将石英容器放入王水中浸泡，浸泡时间为20~50分钟，再用去离子水冲洗干净后立即放入烘干设备中烘干； 52、装炉:将待镀碳的石英容器从烘干设备中取出，放入位于加热炉加热区的镀碳室内，对镀碳室抽真空至10_2~KT3Pa ； 53、加热:将已抽真空的镀碳室加热至900°C~1130°C后，进行I~3小时的保温处理； 54、镀膜:在900°C~1130°C的温度条件及真空条件下，以2~7ml/min的流量向镀碳室内通入甲烷气体，通甲烷气体的时间为30~55min ； 55、膜层退火:镀膜结束后，开启镀碳室的真空抽气泵，抽真空至10_2~10_3Pa，再降温冷却至室温后，通入空气至镀碳室内的压强为常压，取出已镀碳的石英容器。
2.根据权利要求1所述的石英容器镀碳膜的方法，其特征在于:所述步骤S2中，向镀碳室内放入一个或两个以上的待镀碳的石英容器。
3.根据权利要求2所述的石英容器镀碳膜的方法，其特征在于:所述步骤S3中，以2~30C /min的速率将已抽真空的镀碳室升温加热至900°C~1130°C。
4.根据权利要求3所述的石英容器镀碳膜的方法，其特征在于:所述步骤S5中，使镀碳室以0.5~1.5°C /min的速率冷却至室温。
5.根据权利要求4所述的石英容器镀碳膜的方法，其特征在于:所述镀碳室呈管状，在该镀碳室的一端设甲烷进气口以通入甲烷气体，另一端设排气口接真空阀以实施抽真空处理。·
6.根据权利要求1所述的石英容器镀碳膜的方法，其特征在于:所述镀碳室采用石英材质。
7.—种权利要求1~6中任一项所述的方法所应用的石英容器镀碳膜的装置，其特征在于，包括:加热炉、用于容置石英容器的镀碳室及供气设备， 所述加热炉包括加热区，加热区安装有加热元件及测温元件； 所述镀碳室固定安放于加热炉的加热区内，呈管状，镀碳室的一端设有各自独立的甲烷进气口及空气进气口，另一端设有一排气口，该排气口通过一真空阀与真空抽气泵相接； 所述供气设备包括与甲烷进气口相接的甲烷输气管路、安装在甲烷输气管路上的甲烷控制阀及流量计，还包括接于空气进气口上的空气阀。
8.根据权利要求7所述的石英容器镀碳膜的装置，其特征在于:所述镀碳室采用石英材质。
【文档编号】C23C16/26GK103590016SQ201310486488
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年10月17日 优先权日:2013年10月17日
【发明者】文崇斌 申请人:清远先导材料有限公司