一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法
【专利摘要】一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，所述膏剂由粉料和硝棉溶液组成，所述粉料组成为：（58～68）%（重量）的铁硅铝粉；（32～42）%（重量）的羰基铁粉。所述膏剂的配置、涂覆和烧结方法包括称粉、配膏、涂膏、烧结步骤。本发明的优点在于：烧结后的涂层结合牢固，具有高温下性能稳定和吸收高频、抑制振荡的特点，非常适合用于铁磁性微波吸收涂层，尤其适合作为大功率微波真空器件的吸收微波振荡的材料。
【专利说明】—种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法
【技术领域】
[0001]本设计涉及用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，属于电子器件【技术领域】。
【背景技术】
[0002]随着电子技术的发展，对电子器件的高频化及抗电磁干扰的要求日益突出。铁硅铝是一种低损耗和相对高饱和度的材料，有很高的初始导磁率及最大导磁率，具有良好的高频磁性能，以及良好的温度稳定性，低成本等特点。在行波管制造【技术领域】，通过一定温度下的烧结，将铁硅铝合金固定于行波管零部件上，可用作铁磁性微波吸收涂层，起到高频吸收、展宽频带、抑制振荡等作用。
【发明内容】
[0003]针对现有技术的不足，本设计的目的是提供一种用于速调管蒙耐尔环的铁硅铝吸收涂层的膏剂及其配置、涂覆及烧结方法。
[0004]为实现上述目的，本设计是通过以下技术手段来实现的:
[0005]一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，其特征在于:所述膏剂由粉料和硝棉溶液组成，所述粉料组成为:(58?68)% (重量)的铁硅铝粉；(32?42)%(重量)的羰基铁粉。
[0006]优选的，所述的一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，其特征在于:所述膏剂的粉料与硝棉溶液的体积比为:粉料:硝棉溶液=2:3。
[0007]优选的，所述的一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，其特征在于:所述铁硅铝粉组成为:5.0%?6.5% (重量)的Al、9.0%?11.0% (重量)的S1、余量为Fe，颗粒度< 45 μ m ;所述羰基铁粉组成为0.8%?1.2% (重量)的C、0.7%?1.0% (重量)的Ν、0.8%?1.2% (重量)的O、96.6%?97.7% (重量)Fe，颗粒平均直径为3.5 μ m。
[0008]优选的，所述的一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，其特征在于:所述膏剂的配置、涂覆和烧结方法包括称粉、配膏、涂膏、烧结步骤。
[0009]优选的，所述的一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，其特征在于:包括所述称粉以下步骤:从干燥瓶中分别取出如权利要求3所述的铁硅铝粉和羰基铁粉，按铁硅铝粉为(58?68)%、羰基铁粉为(32?42)%的比例分别称取配比量的铁硅铝粉及羰基铁粉，并将称量好的粉料一起倒入玻璃皿内，混合、待用。
[0010]优选的，所述的一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，其特征在于:所述配膏步骤为:用洁净的量筒按粉料:硝棉溶液=2:3的体积比量取配比量的硝棉溶液，倒入盛有粉料的玻璃皿中，搅拌均匀。
[0011]优选的，所述的一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，其特征在于:所述涂膏的具体步骤为:将蒙耐尔环固定于涂膏机的旋转夹头上，打开涂膏机转动蒙耐尔环，用涂膏笔将膏剂(膏剂随配随用，不可贮存)搅拌均匀，蘸满膏剂，调好笔型，按设计文件要求在蒙耐尔环内侧均匀涂覆一圈膏剂，自然晾至涂层上的湿润光泽消失后，关停涂膏机，取下并放入(60~80) °C的烘箱中烘干(10~15)min，，按同样的方法和要求涂覆下一笔，如此反复多次，直至涂层厚度几乎与蒙耐尔环内牙平齐，称重并控制涂层重量为(0.15~0.20) g，最后将蒙耐尔环全部放入100°C的烘箱中烘干30min。
[0012]优选的，所述的一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，其特征在于:所述烧结的具体步骤为:
[0013]a.将涂好的蒙耐尔环放入炉内陶瓷垫片上，降下钟罩，锁紧压紧装置； [0014]b.打开进气阀，往炉内通入N2,10分钟后转换成H2，通氢气10分钟后进行氢气试纯，待符合要求方可点火烧氢；
[0015]c.在温控器上设定待运行的温度曲线。
[0016]d.设定好温度曲线后，接通加热电源，启动程序运行。要求:湿氢气氛，露点+15°C~+25°C;烧结温度(1020±20) °CM呆温(70~90)min，氢气流量控制在(0.3~0.5)L/min。
[0017]优选的，所述的一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，其特征在于:所述温控器设定的温度控制过程为:常温下在5min内升至240°C，然后在ISmin内升至440°C，然后在15min内升至990°C并保温5min，然后在8min内升至(1020±20) °〇并保温(70~90)min，然后在30min内降至300°C。
[0018]在湿氢气氛中烧结时，高温下首先生成氧化物Al2O3，然后生成Si02。如果在混合料颗粒表面具有氧化铁，则烧结时会被还原。
[0019]烧结前绝缘膜为粘结剂(硝棉)，烧结后的绝缘膜是铁硅铝合金中含有的铝部分氧化，在合金粉末颗粒表面上形成ai2o3。
[0020]烧结后的铁硅铝铁磁微波吸收涂层是合金型异相材料——金属介电体。铝减少的铁硅铝合金作为微波射线吸收相；气孔和Al2O3均为工作的绝缘相。在涂层中加入羰基铁粉主要是为了保证其强度。
[0021]本发明的有益效果是:高温湿氢条件下烧结的铁硅铝涂层能够保证吸收的稳定性和涂层的牢固性，具有良好的高频磁性能及温度稳定性等特点，具有很高的吸收属性。是一种用于铁磁性微波吸收的功能材料，非常适于作微波真空器件的抑制微波振荡的材料。
【具体实施方式】
[0022]实施例1:
[0023]1、铁硅铝吸收膏剂配制、涂覆工序:
[0024]a)配制:分别称取1.5g铁硅铝粉和1.0g羰基铁粉，倒入玻璃皿后加入1.2ml硝棉溶液，用涂膏笔搅拌混合均匀，待用。
[0025]b)将蒙耐尔环固定于涂膏机的旋转夹头上，打开涂膏机转动蒙耐尔环，按图纸要求在蒙耐尔环内侧均匀涂覆一圈膏剂，自然晾至涂层上的湿润光泽消失后，关停涂膏机，取下并放入70°C的烘箱中烘干15min，按同样的方法和要求涂覆下一笔，如此反复多次，直至涂层厚度几乎与蒙耐尔环内牙平齐，称重后涂层净重为0.19g，涂好全部10只蒙耐尔环后一同放入100 °C烘箱烘干30min。[0026]2、铁硅铝涂层烧结工序:
[0027]将涂好的蒙耐尔环放入氢气炉内的陶瓷垫片上，合上钟罩并压紧，按照工艺操作规程先通入N2再通入H2,试纯、烧氢后按设定好温度曲线通电加热，升温至1040°C，保温80min，露点 +20°C，氢气流量 0.4L/min。
[0028]实施例2:
[0029]1、铁硅铝吸收膏剂配制、涂覆工序:
[0030]a)配制:分别称取1.45g铁硅铝粉和1.05g羰基铁粉，倒入玻璃皿后加入1.2ml硝棉溶液，用涂膏笔搅拌混合均匀，待用。
[0031]b)将蒙耐尔环固定于涂膏机的旋转夹头上，打开涂膏机转动蒙耐尔环，按图纸要求在蒙耐尔环内侧均匀涂覆一圈膏剂，自然晾至涂层上的湿润光泽消失后，关停涂膏机，取下并放入70°C的烘箱中烘干15min，按同样的方法和要求涂覆下一笔，如此反复多次，直至涂层厚度几乎与蒙耐尔环内牙平齐，称重后涂层净重为0.17g，涂好全部10只蒙耐尔环后一同放入100°c烘箱烘干30min。
[0032]2、铁硅铝涂层烧结工序:
[0033]将涂好的蒙耐尔环放入氢气炉内的陶瓷垫片上，合上钟罩并压紧，按照工艺操作规程先通入N2再通入H2,试纯、烧氢后按设定好温度曲线通电加热，升温至1020°C，保温80min，露点 +16°C，氢气流量 0.4L/min。
[0034]实施例3:
[0035]1、铁硅铝吸收膏剂配制、涂覆工序:
[0036]a)配制:分别称取1.6g铁硅铝粉和0.9g羰基铁粉，倒入玻璃皿后加入1.2ml硝棉溶液，用涂膏笔搅拌混合均匀，待用。
[0037]b)将蒙耐尔环固定于涂膏机的旋转夹头上，打开涂膏机转动蒙耐尔环，按图纸要求在蒙耐尔环内侧均匀涂覆一圈膏剂，自然晾至涂层上的湿润光泽消失后，关停涂膏机，取下并放入70°C的烘箱中烘干15min，按同样的方法和要求涂覆下一笔，如此反复多次，直至涂层厚度几乎与蒙耐尔环内牙平齐，称重后涂层净重为0.18g，涂好全部10只蒙耐尔环后一同放入100°c烘箱烘干30min。
[0038]2、铁硅铝涂层烧结工序:
[0039]将涂好的蒙耐尔环放入氢气炉内的陶瓷垫片上，合上钟罩并压紧，按照工艺操作规程先通入N2再通入H2,试纯、烧氢后按设定好温度曲线通电加热，升温至1010°C，保温90min，露点 +20°C，氢气流量 0.4L/min。
[0040]实施例4:
[0041]1、铁硅铝吸收膏剂配制、涂覆工序:
[0042]a)配制:分别称取1.55g铁硅铝粉和0.95g羰基铁粉，倒入玻璃皿后加入1.2ml硝棉溶液，用涂膏笔搅拌混合均匀，待用。
[0043]b)将蒙耐尔环固定于涂膏机的旋转夹头上，打开涂膏机转动蒙耐尔环，按图纸要求在蒙耐尔环内侧均匀涂覆一圈膏剂，自然晾至涂层上的湿润光泽消失后，关停涂膏机，取下并放入70°C的烘箱中烘干15min，按同样的方法和要求涂覆下一笔，如此反复多次，直至涂层厚度几乎与蒙耐尔环内牙平齐，称重后涂层净重为0.18g，涂好全部10只蒙耐尔环后一同放入100°c烘箱烘干30min。[0044]2、铁硅铝涂层烧结工序:
[0045]将涂好的蒙耐尔环放入氢气炉内的陶瓷垫片上，合上钟罩并压紧，按照工艺操作规程先通入N2再通入H2,试纯、烧氢后按设定好温度曲线通电加热，升温至1030°C，保温70min，露点 +25°C，氢气流量 0.4L/min。
[0046]实施例5:
[0047]1、铁硅铝吸收膏剂配制、涂覆工序:
[0048]a)配制:分别称取1.70g铁硅铝粉和0.80g羰基铁粉，倒入玻璃皿后加入1.2ml硝棉溶液，用涂膏笔搅拌混合均匀，待用。
[0049]b)将蒙耐尔环固定于涂膏机的旋转夹头上，打开涂膏机转动蒙耐尔环，按图纸要求在蒙耐尔环内侧均匀涂覆一圈膏剂，自然晾至涂层上的湿润光泽消失后，关停涂膏机，取下并放入70°C的烘箱中烘干15min，按同样的方法和要求涂覆下一笔，如此反复多次，直至涂层厚度几乎与蒙耐尔环内牙平齐，称重后涂层净重为0.17g，涂好全部10只蒙耐尔环后一同放入100°c烘箱烘干30min。
[0050]2、铁硅铝涂层烧结工序:
[0051]将涂好的蒙耐尔环放入氢气炉内的陶瓷垫片上，合上钟罩并压紧，按照工艺操作规程先通入N2再通入H2,试纯、烧氢后按设定好温度曲线通电加热，升温至1040°C，保温70min，露点 +20°C，氢气流量 0.4L/min。
[0052]上述实施例1 一 5所制备的用于速调管蒙耐尔环铁硅铝吸收涂层的技术指标如表I所示:
[0053]表1实施例1 一 5所烧结的蒙耐尔环铁硅铝吸收涂层的技术指标
[0054]
【权利要求】
1.一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，其特征在于:所述膏剂由粉料和硝棉溶液组成，所述粉料组成重量比为:58%?68%的铁硅铝粉；32%?42%的羰基铁粉。
2.如权利要求1所述的一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，其特征在于:所述膏剂的粉料与硝棉溶液的体积比为:粉料:硝棉溶液=2:3。
3.如权利要求1所述的一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，其特征在于:所述铁硅铝粉组成重量比为:5.0%?6.5%的Al、9.0%?11.0%的S1、余量为Fe，颗粒度< 45 μ m ;所述羰基铁粉组成重量比为0.8%?1.2%的C、0.7%?1.0%的N、0.8%?1.2%的O ,96.6%?97.7%Fe，颗粒平均直径为3.5 μ m。
4.如权利要求1所述的一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，其特征在于:所述膏剂的配置、涂覆和烧结方法包括称粉、配膏、涂膏、烧结步骤。
5.如权利要求4所述的一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，其特征在于:包括所述称粉以下步骤:从干燥瓶中分别取出如权利要求3所述的铁硅铝粉和羰基铁粉，重量比按铁硅铝粉为58%?68%、羰基铁粉为32%?42%的比例分别称取配比量的铁硅铝粉及羰基铁粉，并将称量好的粉料一起倒入玻璃皿内，混合、待用。
6.如权利要求4所述的一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，其特征在于:所述配膏步骤为:用洁净的量筒按粉料:硝棉溶液=2:3的体积比量取配比量的硝棉溶液，倒入盛有粉料的玻璃皿中，搅拌均匀。
7.如权利要求4所述的一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，其特征在于:所述涂膏的具体步骤为:将蒙耐尔环固定于涂膏机的旋转夹头上，打开涂膏机转动蒙耐尔环，用涂膏笔将膏剂(膏剂随配随用，不可贮存)搅拌均匀，蘸满膏剂，调好笔型，按设计文件要求在蒙耐尔环内侧均匀涂覆一圈膏剂，自然晾至涂层上的湿润光泽消失后，关停涂膏机，取下并放入60°C?80°C的烘箱中烘干IOmin?15min，按同样的方法和要求涂覆下一笔，如此反复多次，直至涂层厚度几乎与蒙耐尔环内牙平齐，称重并控制涂层重量为0.15g?0.20g，最后将蒙耐尔环全部放入100°C的烘箱中烘干30min。
8.如权利要求4所述的一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，其特征在于:所述烧结的具体步骤为: a.将涂好的蒙耐尔环放入炉内陶瓷垫片上，降下钟罩，锁紧压紧装置； b.打开进气阀，往炉内通入N2,10分钟后转换成H2，通氢气10分钟后进行氢气试纯，待符合要求方可点火烧氢； c.在温控器上设定待运行的温度曲线； d.设定好温度曲线后，接通加热电源，启动程序运行；要求:湿氢气氛，露点+15°C?+250C ;烧结温度1020±20°C ;保温70min?90min，氢气流量控制在0.3?0.5L/min。
9.如权利要求8所述的一种用于速调管的铁硅铝吸收膏剂的配置、涂覆及烧结方法，其特征在于:所述温控器设定的温度曲线为:常温下在5min内升至240°C，然后在ISmin内升至440°C，然后在15min内升至990°C并保温5min，然后在8min内升至1020±20°C并保温70min?90min,然后在30min内降至300°C。
【文档编号】B22F1/00GK103658640SQ201310749937
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月27日 优先权日:2013年12月27日
【发明者】周恩荣, 张丽 申请人:安徽华东光电技术研究所