一种用于反应源瓶的试验装置及试验方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于反应源瓶的试验装置及试验方法，包括源瓶瓶体，安装在瓶体的瓶盖上的进气管、出气管、热偶，其特征在于，还包括一个天平，所述瓶体放置在天平上；所述进气管一端伸入到瓶体中，另一端连接供气装置；所述出气管一端连通瓶体，另一端连接尾气收集装置；所述瓶盖上装有第一压力表和液位传感器，所述出气管上装有第二压力表，所述进气管上装有流量计；其中，所述进气管和出气管上至少有一个装有阀门。本发明通过试验计算可准确得出室温条件下的反应源瓶进气量、液面高度、溶液温度、瓶内压力和液源携带量之间的关系，试验装置结构简单易操作、试验方法准确可靠，适合工厂推广使用。
【专利说明】一种用于反应源瓶的试验装置及试验方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于原子层沉积设备的反应源瓶，更具体地，涉及一种用于反应源瓶的离线式试验装置及试验方法。
【背景技术】
[0002]原子层沉积技术(Atomic Layer Deposition, ALD),最早被称为原子层外延技术(Atomic Layer Epitaxy, ALE),是由芬兰学者Tuomo Suntola提出的一种半导体薄膜制备技术。
[0003]原子层沉积技术的主要反应方法为:在一定温度下，向原子层沉积设备的反应腔室中通入第一种反应前驱物，使前驱物分子吸附在衬底表面上形成活性剂；当前驱物的吸附达到饱和状态时，去除第一种前驱物及副产物；接着，通入第二种反应前驱物，第二种前驱物与已吸附在衬底表面的活性剂、即第一种前驱物发生化学反应，在衬底表面生成所要制备的薄膜的单分子层，并释放气态的副产物；然后，去除反应腔室中的第二种前驱物及副产物，依次类推。这样，通过将两种或两种以上的气态前驱物交替注入反应腔室，在被加工的衬底表面形成交替饱和的表面反应层，从而实现原子层沉积。可通过选择不同数目的生长周期，以制备不同厚度的薄膜。
[0004]上述气态反应前驱物的制备，是在反应工艺过程中，通过向反应源瓶内通入载气(通常为氮气)， 并由载气携带反应溶液(通常为三甲基铝或水)，周期性地向反应腔室中通入实现的。这是由于通常液源(反应溶液)的饱和蒸汽压较低，依靠自身挥发产生的蒸汽量不能满足工艺需要，因此，需要通过向反应源瓶内通入载气，依靠载气来携带液源，周期性地向反应腔室中提供反应前驱物。
[0005]因此，为了科学地设计开发反应源瓶，以便在反应工艺过程中精确地进行计量控制，有效提高载气的携带能力，首先需要对反应工艺过程中的一些主要技术参数进行试验研究，包括源瓶进气量、液面高度、溶液温度、瓶内压力和液源携带量等之间的关系，以确定设计的合理性。
[0006]目前，现有的确定源瓶的设计技术参数的常规方法是通过在线采样来实现的，SP通过在反应工艺的实际过程中，对源瓶进气量、液面高度、溶液温度、瓶内压力等参数进行采样，然后经过一系列计算，得到这些参数和液源携带量之间的相互关系。这种方法的缺陷是在反应工艺的实际过程中采集数据的精度较难把握，影响研究参数之间相互关系的准确性，往往需要通过多次的数据采集才能完成；而且，在反应工艺的实际过程中采集数据，对生产节拍也会带来一定的影响。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种可离线进行试验，并能够精确采集所需技术参数的反应源瓶试验装置及试验方法，通过设计一种模拟反应工艺实际过程，具有秤重结构的反应源瓶试验装置，实现对所需技术参数进行精确采集，可准确计算出室温条件下的反应源瓶进气量、液面高度、溶液温度、瓶内压力和液源携带量之间的关系。
[0008]为实现上述目的，本发明的技术方案如下:
[0009]一种用于反应源瓶的试验装置，包括源瓶瓶体，安装在瓶体的瓶盖上的进气管、出气管、热偶，其特征在于，还包括一个天平，所述瓶体放置在天平上；所述进气管一端伸入到瓶体中，另一端连接供气装置；所述出气管一端连通瓶体，另一端连接尾气收集装置；所述瓶盖上装有第一压力表和液位传感器，所述出气管上装有第二压力表，所述进气管装有流量计；其中，所述进气管和出气管上至少有一个装有阀门。
[0010]进一步地，所述瓶体的瓶口为法兰形，所述瓶盖与所述瓶口法兰的上表面固定连接。
[0011]进一步地，所述瓶口法兰的上表面开有环形密封槽，所述密封槽内设有密封圈。
[0012]进一步地，所述瓶盖设有二个连通瓶体的接口，所述进气管、热偶分别通过接头与所述接口连接。
[0013]进一步地，所述进气管一端伸入到瓶体中，另一端依次连接进气口阀门、流量计、
供气装置。
[0014]进一步地，位于进气口阀门和流量计之间的进气管段为软管。
[0015]进一步地，所 出气管一端连通瓶体，另一端依次连接出气口阀门、尾气收集装置。
[0016]进一步地，位于出气口阀门和尾气收集装置之间的出气管段为软管，所述软管上装有第二压力表。
[0017]进一步地，所述进气管一端伸入到瓶体中，另一端依次连接进气口阀门、流量计、供气装置，位于进气口阀门和流量计之间的进气管段为软管；所述出气管一端连通瓶体，另一端依次连接出气口阀门、尾气收集装置；位于出气口阀门和尾气收集装置之间的出气管段为软管，所述软管上装有第二压力表。
[0018]进一步地，所述出气管一端与瓶盖焊接连接，并连通瓶体，另一端连接至尾气收集装置，并装有第二压力表。
[0019]本发明同时还提供了上述用于反应源瓶的试验装置的试验方法，其特征在于，依次包括以下步骤:
[0020]步骤SOl:首先，将试验用液源填充到反应源瓶的瓶体中，关闭进气管、出气管上的阀门，使用天平测量此时天平上反应源瓶的质量；
[0021]步骤S02:然后，打开进气管、出气管上的阀门开始试验，同时，用秒表记录试验时间，用热偶测量瓶体中液源的温度，并在试验过程中记录流量计的载气流量、第一压力表显示的反应源瓶内的压力及第二压力表显示的出气管出口压力；
[0022]步骤S03:当设定的试验时间到达时，关闭进气管、出气管上的阀门，使用天平测量此时天平上反应源瓶的质量，得到试验前后，瓶体中液源的质量变化值；
[0023]步骤S04:根据上述步骤中测量得到的液源的质量变化值、源瓶内的压力、载气流量、试验时间，通过计算，得出混合蒸汽中液源的物质的量浓度公式，从而得到混合蒸汽中液源的物质的量浓度与液源的质量变化值、源瓶内的压力、载气流量、试验时间之间的对应关系。[0024]进一步地，步骤S04中，根据瓶体中液源的质量变化量，计算得出试验过程中液源的物质的量差值；根据载气流量、试验时间、源瓶内的压力、试验温度，计算得出试验过程中产生的混合蒸汽的物质的量；根据试验过程中液源的物质的量差值和试验中产生的混合蒸汽的物质的量，计算得到混合蒸汽中液源的物质的量浓度，可得到反应源瓶载气进气流量和液源携带量之间的关系。
[0025]进一步地，步骤SOl中，将试验用液源填充到反应源瓶的瓶体中，关闭进气管、出气管上的阀门，并测量液源在瓶体中的高度；步骤S03中，当设定的试验时间到达时，关闭进气管、出气管上的阀门，测量剩余液源在瓶体中的高度，得到试验前后液源在瓶体中的高度差值；步骤S04中，得到的试验前后液源在瓶体中的高度差值、源瓶内的压力、载气流量、试验时间，再根据瓶体的横截面积，通过计算，得出混合蒸汽中液源的物质的量浓度公式，从而得到混合蒸汽中液源的物质的量浓度与载气流量之间的对应关系。
[0026]从上述技术方案可以看出，本发明通过设计一种模拟反应工艺实际过程，具有秤重结构的反应源瓶试验装置，实现对所需关键技术参数进行离线精确采集，可准确计算出室温条件下的反应源瓶进气量、液面高度、溶液温度、瓶内压力和液源携带量之间的关系，具有试验装置结构简单易操作、试验方法准确可靠等特点，避免了在线检测对生产的不利影响，适合工厂推广使用。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]图1为本发明一种用于反应源瓶的试验装置的外形结构示意图；
[0028]图2为本发明一种用于反应源瓶的试验装置的结构剖视图。
[0029]图中1.天平，2.瓶体，3.瓶盖，4.第一压力表，5.第二出气管软管段，6.第二进气管软管段，7.第三进气管段，8.流量计，9.热偶，10.热偶接头，11.第一进气管段，12.密封圈，13.出气口阀门，14.第二压力表，15.进气口阀门，16.第一出气管段，17.螺栓，18.进气管接头，19.液位传感器。
【具体实施方式】
[0030]下面结合附图，对本发明的【具体实施方式】作进一步的详细说明。
[0031]实施例一
[0032]在本实施例中，先介绍一下本发明的试验装置的具体结构。请参阅图1，图1为本发明一种用于反应源瓶的试验装置的外形结构示意图。如图所示，试验装置包括一个天平1，反应源瓶的瓶体2水平放置在天平1上，天平用于秤量试验前后反应源瓶质量的变化。瓶体2的瓶口为法兰形，瓶盖3通过螺栓17与法兰瓶口连接。所述的瓶体为透明材质，便于在试验过程中实时观察气泡情况及液面高度变化情况。所述的试验装置各部件的具体材质及牌号，要根据试验装置的工作温度、工作压力、工作介质的性质和精度要求来选择。
[0033]请参阅图1，瓶盖设有连通瓶体的热偶接口，热偶9通过热偶接头10与瓶盖的接口连接，热偶9的测量端插入到瓶体内的待测液体中，用于测量待测液体的温度。瓶盖还设有连通瓶体的进气管接口，第一进气管段11通过进气管接头18与进气管接口螺纹连接，并插入到瓶体内的待测液体中，用于通入载气。第一压力表4安装在瓶盖3上，用于检测瓶体内的压力。液位传感器19安装在瓶盖3上，并伸入到瓶体2的待测液体中，用于测量液位高度。[0034]请参阅图1，第一进气管段11的另一端与进气口阀门15相连；进气口阀门通过第二进气管软管段6与流量计8的出气口相连，流量计的进气口通过第三进气管段7与供气装置(图中未示)相连。在试验过程中，进气口阀门用于控制载气的通闭；流量计用于控制及检测载气的流量。
[0035]请参阅图1，第一出气管段16焊接在瓶盖3上，第一出气管段另一端与出气口阀门13连接，出气口阀门通过第二出气管软管段5与尾气收集装置(图中未示)相连，第二压力表14安装在第二出气管软管段上。在试验过程中，出气口阀门用于控制携带待测液体混合蒸汽的通闭；第二压力表用于检测出气管内的压力。所述的第二进气管软管段和第二出气管软管段均为软管，可以避免外界重力因素对试验前后的质量测量产生影响。进气口阀门、出气口阀门择一使用，即可起到控制作用。
[0036]请参阅图2，图2为本发明一种用于反应源瓶的试验装置的结构剖视图。如图所示，瓶口法兰的上表面开有环形密封槽，密封圈12安装在瓶体2的密封槽内，当瓶盖通过螺栓17与法兰瓶口连接时，可起到很好的密封效果。
[0037]下面通过具体实例介绍一下本发明试验装置的使用方法。
[0038]试验前，将试验用待测液体填充到瓶体中，关闭进气口阀门和出气口阀门，测量此时试验装置的质量。打开进气口阀门和出气口阀门开始试验，同时采用秒表(图中未示)记录试验时间，并在试验过程中观察流量计的通气量及反应源瓶内的压力。试验时间到后，关闭进气口阀门和出气口阀门，采用天平测量此时试验装置的质量变化或采用液位传感器测量液位变化。计算反应源瓶进气量和液源携带量之间的关系。
[0039]下面以水作为试验用待测液体，介绍混合蒸汽中水的物质的量浓度的计算方法:
[0040]由质量与物质的量之间的关系，可得水的物质的量公式一:
【权利要求】
1.一种用于反应源瓶的试验装置，包括源瓶瓶体，安装在瓶体的瓶盖上的进气管、出气管、热偶，其特征在于，还包括一个天平，所述瓶体放置在天平上；所述进气管一端伸入到瓶体中，另一端连接供气装置；所述出气管一端连通瓶体，另一端连接尾气收集装置；所述瓶盖上装有第一压力表和液位传感器，所述出气管上装有第二压力表，所述进气管上装有流量计；其中，所述进气管和出气管上至少有一个装有阀门。
2.如权利要求1所述的试验装置，其特征在于，所述瓶体的瓶口为法兰形，所述瓶盖与所述瓶口法兰的上表面固定连接。
3.如权利要求2所述的试验装置，其特征在于，所述瓶口法兰的上表面开有环形密封槽，所述密封槽内设有密封圈。
4.如权利要求1~3任意一项所述的试验装置，其特征在于，所述瓶盖设有二个连通瓶体的接口，所述进气管、热偶分别通过接头与所述接口连接。
5.如权利要求1所述的试验装置，其特征在于，所述进气管一端伸入到瓶体中，另一端依次连接进气口阀门、流量计、供气装置。
6.如权利要求5所述的试验装置，其特征在于，位于进气口阀门和流量计之间的进气管段为软管。
7.如权利要求1所述的试验装置，其特征在于，所述出气管一端连通瓶体，另一端依次连接出气口阀门、尾气收集装置。
8.如权利要求7所述的试验装置，其特征在于，位于出气口阀门和尾气收集装置之间的出气管段为软管，所述软管上装有第二 压力表。
9.如权利要求1所述的试验装置，其特征在于，所述进气管一端伸入到瓶体中，另一端依次连接进气口阀门、流量计、供气装置，位于进气口阀门和流量计之间的进气管段为软管；所述出气管一端连通瓶体，另一端依次连接出气口阀门、尾气收集装置；位于出气口阀门和尾气收集装置之间的出气管段为软管，所述软管上装有第二压力表。
10.如权利要求1所述的试验装置，其特征在于，所述出气管一端与瓶盖焊接连接，并连通瓶体，另一端连接至尾气收集装置，并装有第二压力表。
11.如权利要求1所述的一种用于反应源瓶的试验装置的试验方法，其特征在于，依次包括以下步骤: 步骤SOl:首先，将试验用液源填充到反应源瓶的瓶体中，关闭进气管、出气管上的阀门，使用天平测量此时天平上反应源瓶的质量； 步骤S02:然后，打开进气管、出气管上的阀门开始试验，同时，用秒表记录试验时间，用热偶测量瓶体中液源的温度，并在试验过程中记录流量计的载气流量、第一压力表显示的反应源瓶内的压力及第二压力表显示的出气管出口压力； 步骤S03:当设定的试验时间到达时，关闭进气管、出气管上的阀门，使用天平测量此时天平上反应源瓶的质量，得到试验前后，瓶体中液源的质量变化值； 步骤S04:根据上述步骤中测量得到的液源的质量变化值、源瓶内的压力、载气流量、试验时间，通过计算，得出混合蒸汽中液源的物质的量浓度公式，从而得到混合蒸汽中液源的物质的量浓度与液源的质量变化值、源瓶内的压力、载气流量、试验时间之间的对应关系O
12.如权利要求11所述的试验方法，其特征在于，步骤S04中，根据瓶体中液源的质量变化量，计算得出试验过程中液源的物质的量差值；根据载气流量、试验时间、源瓶内的压力、试验温度，计算得出试验过程中产生的混合蒸汽的物质的量；根据试验过程中液源的物质的量差值和试验中产生的混合蒸汽的物质的量，计算得到混合蒸汽中液源的物质的量浓度，可得到反应源瓶载气进气流量和液源携带量之间的关系。
13.如权利要求11所述的试验方法，其特征在于，步骤SOl中，将试验用液源填充到反应源瓶的瓶体中，关闭进气管、出气管上的阀门，并测量液源在瓶体中的高度；步骤S03中，当设定的试验时间到达时，关闭进气管、出气管上的阀门，测量剩余液源在瓶体中的高度，得到试验前后液源在瓶体中的高度差值；步骤S04中，得到的试验前后液源在瓶体中的高度差值、源瓶内的压力、载气流量、试验时间，再根据瓶体的横截面积，通过计算，得出混合蒸汽中液源的物质的量浓度公式，从而得到混合蒸汽中液源的物质的量浓度与载气流量之间的对应关系。`
【文档编号】C23C16/448GK103710681SQ201410010548
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2014年1月9日 优先权日:2014年1月9日
【发明者】苏艳波, 兰云峰, 任鑫 申请人:北京七星华创电子股份有限公司