真空成膜装置用防附着板及其应用的制作方法

真空成膜装置用防附着板及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明的目的在于提供在反复蒸镀的情况下成膜材料的剥离防止效果也优异的真空成膜装置用防附着板及其制造方法、以及使用该防附着板的真空成膜装置及真空成膜方法。本发明的真空成膜装置用防附着板是用于防止成膜材料向真空成膜装置中的不需要的位置附着的防附着板，其为铝制，具有形成有包含平均开口径为0.01～9μm的凹部的凹凸结构的表面，在表面排列有平均高度为30～1000μm的多个突出部，突出部的平均密度为10个／10mm见方以上，突出部的底部面积的比率为在10mm见方的区域中超过90％。
【专利说明】真空成膜装置用防附着板及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及真空蒸镀装置、溅射装置等的真空成膜装置所用的防附着板，详细而言，涉及能防止附着的成膜材料的剥离的真空成膜装置用防附着板。
【背景技术】
[0002]在溅射装置等的真空成膜装置中，为了防止由成膜材料向真空室的内壁、各种构件部件附着引起的污染而在被成膜基材的周围设置防附着板(防附着薄片)。
[0003]从防止附着的成膜材料的剥离、 抑制由成膜材料的剥离引起的微粒的产生的观点出发，公知的是，在这样的防附着板的表面形成有凹凸。
[0004]例如，在专利文献I记载有“一种成膜装置用片材，其具备:金属制的薄片基材，其具有第一面，能弯折成任意的形状；多个突出部，其形成于所述第一面，在所述第一面内呈岛状分布；凹凸部，其形成于所述第一面及所述突出部的表面”([权利要求1])，还记载有突出部通过压花加工而形成，凹凸部通过喷射加工而形成([权利要求2][权利要求3])。
[0005]在先技术文献
[0006]专利文献
[0007]专利文献1:日本特开2012—153942号公报
[0008]但是，在专利文献I所记载的成膜装置用片材(防附着板)中可知，在反复蒸镀时，存在成膜材料的剥离防止效果不充分的情况。

【发明内容】

[0009]因此，本发明的目的在于提供即使在反复蒸镀的情况下成膜材料的剥离防止效果也优异的真空成膜装置用防附着板及其制造方法、以及使用该防附着板的真空成膜装置及真空成膜方法。
[0010]用于解决课题的手段
[0011]本发明人为了达到上述目的而进行锐意研究，结果发现，通过具有形成有包含特定的平均开口径的凹部的凹凸结构的表面，并在该表面以规定的比例排列特定的平均高度的多个突出部，即使在反复蒸镀的情况下，成膜材料的剥离防止效果也较高，从而完成了本发明。
[0012]即，发现利用以下的结构能达到上述目的。
[0013](I) 一种真空成膜装置用防附着板，其用于防止成膜材料向真空成膜装置中的不需要的位置附着，其中，
[0014]该真空成膜装置用防附着板为铝制，
[0015]具有形成有包含平均开口径为0.01~9μπι的凹部的凹凸结构的表面，
[0016]在表面排列有平均高度为30~1000 μ m的多个突出部，
[0017]突出部的平均密度为10个/ 1mm见方以上，
[0018]突出部的底部面积的比率为在1mm见方的区域中超过90%。[0019](2)在⑴所述的真空成膜装置用防附着板中，
[0020]突出部的从垂直方向上方观察时的外形为菱形、矩形或圆形。
[0021](3)在(I)或(2)所述的真空成膜装置用防附着板中，
[0022]凹凸结构为包含平均开口径为0.5~9μπι的凹部的凹凸结构或包含平均开口径为0.01~0.3 μ m的凹部的凹凸结构。
[0023](4)在(I)~(3)中任一项所述的真空成膜装置用防附着板中，
[0024]凹凸结构为在包含平均开口径为0.5~9μπι的凹部的凹凸结构中重叠包含平均开口径为0.01~0.3μ m的凹部的凹凸结构而成的凹凸结构。
[0025](5)在(I)~(4)中任一项所述的真空成膜装置用防附着板中，
[0026]表面由铝的阳极氧化膜构成。
[0027](6)在⑴~(5)中任一项所述的真空成膜装置用防附着板中，
[0028]表面具有裂纹。
[0029](7)在⑴~(6)中任一项所述的真空成膜装置用防附着板中，
[0030]突出部通过压花加工而形成。 [0031](8)在⑴~(7)中任一项所述的真空成膜装置用防附着板中，
[0032]包含平均开口径为0.01~9 μ m的凹部的凹凸结构通过电化学粗糙面化处理而形成。
[0033](9) 一种真空成膜装置用防附着板的制造方法，该真空成膜装置用防附着板用于防止成膜材料向真空成膜装置中的不需要的位置附着，该真空成膜装置用防附着板的制造方法包括:
[0034]凹凸形成工序，对铝板的表面实施电化学粗糙面化处理，在表面形成包含平均开口径为0.01~9μπι的凹部的凹凸结构；
[0035]突出部形成工序，对铝板的表面实施压花加工，在表面的一部分形成平均高度为30~1000 μ m的多个突出部。
[0036](10)在(9)所述的真空成膜装置用防附着板的制造方法中，
[0037]在凹凸形成工序之后包括阳极氧化处理工序，在该阳极氧化处理工序中实施阳极氧化处理，在表面形成铝的阳极氧化膜。
[0038](11)在(9)或(10)所述的真空成膜装置用防附着板的制造方法中，
[0039]在突出部形成工序之后包括实施退火处理的退火处理工序。
[0040](12) 一种真空成膜装置，其具有⑴~⑶中任一项所述的真空成膜装置用防附着板。
[0041](13) 一种真空成膜方法，其使用具有(I)~(8)中任一项所述的真空成膜装置用防附着板的真空成膜装置在被成膜基板的表面成膜从T1、Zr、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Pt、Au、Ag、Fe、N1、Mn、Sn、Zn、Co、Al、Cu及Si中选择的一种元素或其合金、氮化物或氧化物。
[0042]发明效果
[0043]根据本发明，能提供即使在反复蒸镀的情况下成膜材料的剥离防止效果也优异的真空成膜装置用防附着板及其制造方法、以及使用该防附着板的真空成膜装置及真空成膜方法。【专利附图】

【附图说明】
[0044]图1是概念性地表示本发明的真空成膜装置的一例的图。
[0045]图2是表示本发明的真空成膜装置用防附着板的一例的立体图。
[0046]图3是表示在图2所示的真空成膜装置用防附着板的表面排列的突出部的从垂直方向上方观察时的外形的示意图。
[0047]图4是表示本发明的真空成膜装置用防附着板的表面上的凹凸结构及突出部的一例的示意性的剖视图。
[0048]图5是表示本发明的真空成膜装置用防附着板的表面上的凹凸结构的一例的示意性的剖视图。
[0049]图6是表示本发明的真空成膜装置用防附着板的表面上的凹凸结构的另一例的示意性的剖视图。
[0050]图7是用于说明在突出部形成的裂纹的示意性的立体图。
[0051]图8是利用高分辨率扫描型电子显微镜(SEM)拍摄(倍率50倍)的在实施例1中制作的防附着板的表面的电子显微镜照片。
[0052]图9是利用高分辨率扫描型电子显微镜(SEM)拍摄(倍率350倍)的在实施例1中制作的防附着板的表面(凹凸结构)的电子显微镜照片。
[0053]图10的(A)及(B)是利用高分辨率扫描型电子显微镜(SEM)拍摄(倍率2000倍)的分别在实施例1中制作的防附着板的突出部上的顶点及斜面的电子显微镜照片。
[0054]符号说明
[0055]10真空成膜装置
[0056]12防附着板
[0057]12a上表面防附着板
[0058]12b侧面防附着板
[0059]12c下表面防附着板
[0060]14真空室
[0061]16蒸镀源
[0062]18基板支架
[0063]20真空泵
[0064]30、32、34 凹凸结构
[0065]30a、32a、34a、凹部
[0066]30b、32b、34b 凸部
[0067]40突出部
[0068]40a 底面
[0069]40b 顶点
[0070]40c 棱线
[0071]40d 斜面
[0072]42 裂纹
【具体实施方式】[0073]以下，详述本发明的真空成膜装置用防附着板及其制造方法、以及使用该防附着板的真空成膜装置及真空成膜方法的优选方案。
[0074]首先，详述与本发明的现有技术相比的特征点。
[0075]如上所述，本发明的特征点之一在于，具有形成有包含特定的平均开口径的凹部的凹凸结构的表面，并在该表面以规定的比例排列有特定的平均高度的多个突出部。本发明人推测能获得本发明的效果的理由如以下所示。需要说明的是，该推测并不限定性地解释本发明的范围。
[0076]即，认为，凹凸结构所包含的平均开口径为0.01~9 μ m的凹部非常强有力地保持附着于防附着板的成膜材料，因此，即使特别是附着的材料薄的情况下，也能抑制由剥离引起的微粒的产生。
[0077]另外，认为，平均高度为30~1000 μ m的突出部能缓和由于附着于防附着板的成膜材料的残余应力、特别是反复蒸镀引起的温度变化(热循环)而在防附着板的基材及成膜材料产生的热膨胀所引起的应力，因此，即使在反复蒸镀的情况下，也能抑制由剥离引起的微粒的产生。具体而言，通过使该突出部存在于表面的大部分，能实现等方位的伸缩(各向同性)，其结果是，能防止由防附着板的基材及附着于防附着板的成膜材料的残余应力(内部应力)引起的成膜材料的翘曲等产生的变形、剥离。
[0078]根据具有这样的特征的本发明，能稳定地制作没有由从防附着板剥离的微粒附着于基板所引起的制品不良、品质降低的、闻品质的制品。 [0079]因此，根据本发明，在利用真空成膜法的半导体装置的制造、电子部件材料的制造中，能防止产生因从防附着板剥离的微粒引起的制品的不良等，从而谋求制品成品率的提闻、生广率的提闻、生广成本的降低等。
[0080]需要说明的是，在本说明书中使用“~”表示的数值范围是指包含将“~”的前后所记载的数值作为下限值及上限值的范围。
[0081]以下，首先，说明本发明的真空成膜方法及真空成膜装置，然后，详述本发明的真空成膜装置用防附着板(以下简称作本发明的“防附着板”)及其制造方法。
[0082]〔真空成膜方法及真空成膜装置〕
[0083]图1概念性地表示实施本发明的真空成膜方法的一例的、本发明的真空成膜装置的一例。
[0084]图1所示的本发明的真空成膜装置10是通过真空蒸镀在作为被成膜构件的基板Z的表面进行成膜的装置，具有后述的本发明的防附着板12。
[0085]另外，本发明的真空成膜方法是使用具有本发明的防附着板12的本发明的真空成膜装置 10 在基板 Z 的表面成膜从 T1、Zr、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Pt、Au、Ag、Fe、N1、Mn、Sn、Zn、Co、Al、Cu及Si中选择的一种元素或其合金、氮化物或氧化物的成膜方法。
[0086]在此，本发明的真空成膜方法及真空成膜装置不限定于图示例那样的通过真空蒸镀在基板Z的表面进行成膜的方法及装置。
[0087]即，本发明的真空成膜方法及真空成膜装置能应用于利用溅射、CVD、等离子体CVD、离子镀等公知的各种CVD(chemical vapor deposit1n化学气相成膜法)及PVD(physical vapor deposit1n物理气相成膜法)进行的真空成膜。
[0088]同样地，在本发明的真空成膜方法及真空成膜装置中，成膜条件也不特别限定，根据成膜方法、所形成的膜、成膜比率、所形成的膜的膜厚等适当设定即可。
[0089]如图1所示，本发明的真空成膜装置10与公知的真空蒸镀装置同样具有真空室
14、配置于真空室14内的蒸镀源16及基板支架18、真空泵20。
[0090]而且，本发明的真空成膜装置10以覆盖真空室14的内壁面的方式设有本发明的防附着板12。
[0091]在此，本发明的真空成膜装置10除了使用本发明的防附着板12之外基本上与公知的真空蒸镀装置相同。关于该点，在应用于溅射装置、等离子体CVD装置等其他的真空成膜装置(方法)的情况下也相同。
[0092]因此，在本发明的真空成膜装置10中，蒸镀源16是填充有成膜材料、进行熔融、蒸发的公知的蒸镀源(蒸发源)。另外，基板支架18也是利用公知的机构保持基板Z的公知的基板支架。另外，真空泵20也是用于对真空室14内进行排气而保持为规定的成膜压力的公知的真空泵。
[0093]另外，本发明的真空成膜装置10根据需要也可以具有使基板支架18(基板Z)旋转(自转、公转、自公转)的旋转机构。
[0094]如上所述，本发明的真空成膜装置10以覆盖真空室14的内壁面的方式设有本发明的防附着板12。 [0095]在图示例中，作为防附着板12，设有覆盖真空室14内的上表面(顶面)的上表面防附着板12a、覆盖真空室14内的侧面的侧面防附着板12b及覆盖真空室14内的下表面(底面)的下表面防附着板12c。
[0096]图示例的真空成膜装置10作为优选的方案，利用本发明的防附着板12覆盖真空室14的内壁面的除了与基板支架18及蒸镀源16对应的区域以外的大致整面。
[0097]本发明并不限定于此，例如可以仅设置侧面防附着板12b，或者也可以仅设置上表面防附着板12a。
[0098]但是，为了更适当地防止成膜材料的附着及堆积，优选至少设置与真空室14内的蒸镀源16(存在成膜材料的空间)对置的面、即上表面防附着板12a，更优选利用本发明的防附着板12尽可能地覆盖真空室14的内壁面。
[0099]另外，本发明的防附着板12由于为铝制，因此，在基板Z成膜Au、Pt等的金属膜、合金膜时，能将附着于防附着板12的成膜材料分离并回收。因此，在未在基板Z上成膜的成膜材料的回收率的方面考虑，利用防附着板尽可能地覆盖真空室14的内壁面也是有利的。
[0100]另外，在本发明的真空成膜方法及真空成膜装置中，根据需要也可以利用本发明的防附着板12覆盖基板支架18的背面等、真空室14的内壁面以外的可能附着并堆积有成膜材料的部位。
[0101]在本发明的真空成膜装置10中，防附着板12的安装方法没有特别限定，能利用各种在真空成膜装置中作为防附着板的安装方法利用的、公知的板状物或薄片状物的安装方法。
[0102]作为一例,例示使用聚酰亚胺胶带(kapton tape)等具有足够的耐热性的粘接带在真空室14内粘贴防附着板12的方法。另外，也能利用使用螺钉、安装工具的方法、使用钩等吊下的方法等公知的机械的板状物或薄片状物的安装方法。另外，在防附着板12为具有足够的刚性的筒状物的情况下，也可以通过将防附着板12包围蒸发源地载置于真空室14的下表面而在真空室14内安装防附着板12。
[0103]〔防附着板〕
[0104]本发明的防附着板是用于防止成膜材料向真空成膜装置中的不需要的位置附着的真空成膜装置用的防附着板，其为铝制，具有形成有包含平均开口径为0.01~9 μ m的凹部的凹凸结构的表面，且在该表面排列有平均高度为30~100ym的多个突出部。
[0105]接着，使用图2~图7说明本发明的防附着板。
[0106]〈整体结构〉
[0107]如图2及图4所示，本发明的防附着板12具有形成有包含平均开口径为0.01~9 μ m的凹部的凹凸结构3 O的表面，且在该表面以规定的比例排列有平均高度为3 O~1000 μ m的多个突出部40。
[0108]〈基材〉
[0109]本发明的防附着板12只要是由纯铝或铝合金构成的铝制即可，没有特别限定，其形状如图2所示优选为板状或薄片状。
[0110]在此，作为铝制的基材，能利用作为真空成膜装置用的防附着板在市场上销售的铝箔等各种铝制的板状物或薄片状物。
[0111]另外，为了抑制回收附着物时铝中的杂质混入回收物而导致回收物的纯度降低，构成基材的铝的纯度优选为97%以上，更优选为98%以上，进一步优选为99%以上，特别优选为99.5%以上。
[0112]本发明的防附着板12的厚度没有特别限定，根据所装配的真空成膜装置的结构、防附着板的利用方法(一次性式或清洗后再利用式)、防附着板12的尺寸、成膜方法、成膜条件等，适当设定能确保足够的机械强度及热强度且向真空室14内的安装等时容易处理的厚度即可。
[0113]考虑这样的处理的容易性、作业性、成膜材料的回收处理的难易度等，本发明的防附着板12的厚度优选为30~300 μ m左右。
[0114]〈凹凸结构〉
[0115]包含平均开口径为0.01~9 μ m的凹部(除了在后述的阳极氧化膜形成的微孔引起的凹部之外)的凹凸结构30构成本发明的防附着板12的表面。
[0116]在此，如图5所示，凹部30a的开口径为凹部30a(形成凹部30a的连成环状的周围)的直径，平均开口径是指其平均值。
[0117]具体而言，使用电子显微镜从正上方以倍率2000~30000倍拍摄防附着板12的表面，在获得的电子显微镜照片中，至少抽出50个周围连成环状的凹部30a，读取其直径(或内接凹部30a的圆的直径)作为开口径，算出平均开口径。
[0118]另外，包含凹部的凹凸结构可以如图5(A)所示那样为波型的结构，也可以如图5(B)所示那样为凸部由表面的平坦部分构成的凹部的反复结构。
[0119]本发明的防附着板12通过具有形成有包含平均开口径为0.01~9 μ m的凹部30a的凹凸结构30的表面，如上所述，能非常强有力地保持附着在防附着板上的成膜材料，因此，能抑制由剥离引起的微粒的产生。
[0120]在本发明中，基于进一步提高成膜材料的剥离防止效果的理由，包含平均开口径为0.01~9 μ m的凹部30a的凹凸结构30优选为包含平均开口径为0.5~9 μ m的凹部的凹凸结构(以下也称作“中波结构”)、或包含平均开口径为0.01~0.3μπι的凹部的凹凸结构(以下也称作“小波结构”)、或中波结构及小波结构重叠的结构。
[0121]其中，优选为中波结构及小波结构重叠的结构，具体而言，如图6所示，适当地举出在包含平均开口径为0.5~9 μ m的凹部32a的中波结构32中进一步重叠包含平均开口径为0.01~0.3 μ m的凹部34a的小波结构34而成的方案。
[0122]在此，对于中波结构32中的凹部32a的平均开口径而言，使用电子显微镜从正上方以倍率2000倍拍摄防附着板的表面，在获得的电子显微镜照片中，至少抽出50个周围连成环状的凹部32a (重叠的小波结构34中的凹部34a除外)，读取其直径(或内接凹部32a的圆的直径)作为开口径，算出平均开口径。
[0123]同样地，对于小波结构34中的凹部34a的平均开口径而言，使用电子显微镜从正上方以倍率10000~30000倍拍摄防附着板的表面，在获得的电子显微镜照片中，至少抽出50个周围连成环状的凹部34a (重叠的中波结构32中的凹部32a除外)，读取其直径(或内接凹部34a的圆的直径)作为开口径，算出平均开口径。
[0124](中波结构)
[0125]在本发明中，基于进一步提高成膜材料的剥离防止效果的理由，构成中波结构32的凹部32a的平均开口径优选为0.5~5μπι，更优选为I~5μπι，进一步优选为1.5~3 μ m0
[0126]另外，构成中波结构32的凹部32a的深度没有特别限定。需要说明的是，本发明的防附着板如后述的防附着板的制造方法所示那样通过对铝板实施电化学粗糙面化处理而形成凹凸结构，因此 ，认为凹部32a的深度几乎与凹部32a的开口径相等。
[0127](小波结构)
[0128]在本发明中，基于进一步提高成膜材料的剥离防止效果的理由，构成小波结构34的凹部34a的平均开口径优选为0.1~0.2 μ m。
[0129]另外，基于同样的理由，构成小波结构34的凹部34a的深度相对于开口径的比的平均优选为0.2~0.5。
[0130]在此，对于凹部34a中的深度相对于开口径的比的平均而言，使用高分辨率扫描型电子显微镜(SEM)以倍率50000倍拍摄防附着板的剖断面，在获得的SEM照片中至少抽出20个微细凹部，读取开口径与深度并求出比，从而算出平均值。
[0131]本发明的防附着板12的表面(凹凸结构30)的算术平均粗糙度Ra没有别限定，优选为0.25~0.60 μ m,更优选为0.30~0.60 μ m,进一步优选为0.30~0.55 μ m。
[0132]在此，表面粗糙度Ra是使用触针式的表面粗糙度仪(例如日本三丰株式会社制的表面粗糙度测定机SJ-401等)测定的、基于JIS B0601:2001的算术平均粗糙度。
[0133]〈突出部〉
[0134]平均高度为30~100ym的多个突出部40以规定的比例排列在本发明的防附着板12的表面。
[0135]在此，如图4所示，突出部40的高度为从突出部40的底面40a到顶边(顶点40b)的距离，平均高度是指其平均值。需要说明的是，突出部40可以如图2 (A)、图4、图7及图8所示那样为倾斜结构、即具有棱线(在图4及图7中为符号40c)的山状的结构，该情况下的高度是指从底面到顶点的距离。[0136]具体而言，使用高分辨率扫描型电子显微镜(SEM)以倍率50~100倍拍摄防附着板12的截面，在获得的电子显微镜照片中，至少抽出20个突出部40，算出其高度的平均值。
[0137]在本发明中，基于进一步提高成膜材料的剥离防止效果的理由，突出部40的平均高度优选为100~500 μ m。
[0138]基于进一步提高成膜材料的剥离防止效果的理由，突出部40的从垂直方向上方观察时的外形不是不定形，优选为菱形(参照图3及图8)、矩形(正方形或长方形。以下相同)或圆形，其中，更优选为菱形。
[0139]在此，突出部的外形为定形时，附着于防附着板的成膜材料的残余应力的缓和效果均匀，存在成膜材料的剥离防止效果优异的倾向。
[0140]另外，突出部40的平均密度为10个/ 1mm见方以上，基于进一步提高成膜材料的剥离防止效果的理由，优选为10~100个/ 1mm见方,更优选为30~100个/ 1mm见方，进一步优选为50~90个/ 1mm见方。
[0141]在此，对于突出部 40的平均密度而言，可以测定任意的五个部位的1mm见方(1mmX 1mm)的区域中的突出部的个数,算出用它们的合计值除以5的平均值。
[0142]另外，突出部40的底部面积的比率在1mm见方的区域中超过90%，基于在反复蒸镀的情况下也能进一步提高成膜材料的剥离防止效果的理由，优选为95~100%。
[0143]在此，突出部40的底部面积是指图2所示的突出部40的底部、例如图4的波浪线所示的部分的面积，其比率是指1mm见方的区域、即10mm2的面积中的突出部40的底部面积所占的比例，在本发明中，是指任意的五个部位的平均值。
[0144]本发明的防附着板12通过以上述的规定的平均密度及底部面积的比率均匀地排列平均高度为30~1000 μ m的多个突出部40，而如上所述，能缓和附着于防附着板的成膜材料的残余应力，因此，特别是在反复蒸镀的情况下，也能抑制因剥离引起的微粒的产生。
[0145]〈阳极氧化膜〉
[0146]本发明的防附着板12优选其表面由铝的阳极氧化膜构成。
[0147]通过由阳极氧化膜构成，能在表面保有多个被称作微孔的细孔。其结果是，获得更高的锚固效果，密接强度变高，从而能更适当地防止附着于防附着板12的成膜材料的剥离。
[0148]阳极氧化膜的厚度没有限定，但优选为0.05~30 μ m,特别优选为0.25~5 μ m。通过使阳极氧化膜的厚度为上述范围，能进一步适当地获得在防附着板的表面具有阳极氧化膜所起到的效果，能进一步适当地防止由于成膜材料从防附着板剥离而产生微粒。
[0149]〈裂纹〉
[0150]本发明的防附着板12优选在表面具有裂纹。
[0151]通过在表面具有裂纹，附着于防附着板12上的成膜材料进入裂纹，密接强度变高，从而能更适当地防止附着于防附着板12上的成膜材料的剥离。
[0152]在本发明中，基于能进一步适当地防止成膜材料的剥离的理由，如图7所示，裂纹42优选位于上述的突出部40，更优选位于突出部40的顶点40b附近、斜面40d。
[0153]在此，裂纹优选为宽0.05~20 μ m的线状的龟裂，其长度优选为0.5 μ m以上且为突出部的周径(例如4mm左右)以下。
[0154]另外，这样的裂纹优选具有一条以上，更优选具有10条以上。[0155][防附着板的制造方法]
[0156]本发明的防附着板的制造方法是制造上述的本发明的防附着板的制造方法，其包括形成上述凹凸结构的凹凸形成工序及形成上述突出部的突出部形成工序。
[0157]需要说明的是，在本发明中，凹凸形成工序及突出部形成工序的顺序没有限定，但优选为在凹凸形成工序之后实施突出部形成工序的方案。
[0158]〈凹凸形成工序〉
[0159]凹凸形成工序是对铝板的表面实施电化学粗糙面化处理、在表面形成包含上述的平均开口径为0.01~9μπι的凹部的凹凸结构的工序。
[0160]作为上述电化学粗糙面化处理，例如举出使用包含盐酸、硝酸的电解液在交流下进行电解处理的方法。
[0161]具体而言，在获得上述的中波结构的凹凸结构时，参与电解反应结束时刻的铝基材的阳极反应的电气量的总和优选为I~1000C / dm2，更优选为50~300C / dm2。另外，电流密度优选为20~100A / dm2。
[0162]更具体而言，例如在包含0.1~50质量％的盐酸或硝酸的电解液中在20~80°C的温度、时间I秒~10分钟的范围内进行处理。
[0163]另外，为了获得上述的小波结构的凹凸结构，优选使用包含盐酸的电解液进行处理，具体而言，参与电解反应结束时刻的铝基材的阳极反应的电气量的总和优选为I~100C / dm2，更优选为20~70C / dm2。此时的电流密度优选为20~50A / dm2。
[0164]更具体而言，例如优选在包含0.1~10质量％的盐酸的电解液中在20~80°C的温度、时间I秒~10分钟的范围内进行处理。需要说明的是，也可以在包含盐酸的电解液中在同一工序中形成与中波结构重叠的小波结构。
[0165]另外，通过使用盐酸和硫酸的混合液进行对铝制的基材进行电解处理的电化学粗糙面化处理，能形成在上述的中波结构上重叠小波结构而成的凹凸结构。
[0166]〈突出部形成工序〉
[0167]突出部形成工序是对铝板的表面实施压花加工、在表面的一部分或全部上形成上述的平均高度为30~1000 μ m的多个突出部的工序。
[0168]在此，作为压花加工，例如可以是冲压加工，但在本发明中，优选为使用日本特开2005— 205444号公报的[0012]~[0033]段落记载的压花加工用辊的辊轧成型。
[0169]〈阳极氧化处理工序〉
[0170]阳极氧化处理工序是在上述的凹凸形成工序之后实施阳极氧化处理、在表面的整个区域形成铝的阳极氧化膜的任意的工序。需要说明的是，阳极氧化处理工序可以是上述的突出部形成工序的前工序，也可以是上述的突出部形成工序的后工序，但基于使表面形成上述的裂纹的理由，优选是突出部形成工序的前工序。
[0171]利用该工序，能形成本发明的防附着板的作为任意结构的阳极氧化膜。
[0172]防附着板表面的阳极氧化利用公知的方法进行即可。
[0173]具体而言，适当地例示在硫酸浓度50~300g / L、铝浓度5质量％以下的溶液中将铝板作为阳极进行通电的方法。
[0174]另外，作为阳极氧化处理所用的溶液，不仅可以使用硫酸，也可以单独或组合两种
以上使用磷酸、铬酸、草酸、氨基磺酸、苯磺酸、氨磺酸等。[0175]阳极氧化处理的优选的条件根据所使用的电解液而有所不同，但通常为电解液浓度I~80质量％、液温5~70°C、电流密度0.5~60A / dm2、电压I~100V、电解时间15秒~50分钟左右，为了能形成期望的阳极氧化膜量，适当调整即可。
[0176]〈退火处理工序〉
[0177]退火处理工序是在上述的突出部形成工序之后在真空气氛中或大气中实施退火处理(annealing处理)的任意的工序。
[0178]通过该工序，使防附着板的加工性提高，沿着真空室的内壁面的变形、开孔等容易，其结果是，能抑制在制作的真空成膜装置中因蒸镀源产生的异常放电，且也能期待缩短真空排气时间这样的效果。
[0179]退火处理的加热条件没有特别限定，优选为200~500 °C，更优选为300°C~400°C。需要说明的是，作为退火处理所用的加热炉，可以使用加热器式、辐射加热等一般的炉。
[0180]另外，退火处理的处理时间没有特别限定，优选为10~120分钟，更优选为15~60分钟。
[0181]〈其他任意的处理工序〉
[0182](机械的粗糙面化处理)
[0183]在本发明中，在上述的电解粗糙面化处理之前，也可以在铝板的表面实施刷纹等机械粗糙面化处理。
[0184](封孔处理等)
[0185]在本发明中，在阳极氧化处理之后，也可以进行密封存在于阳极氧化膜的微孔的封孔处理。封孔处理可以按照沸腾水处理、热水处理、蒸气处理、硅酸钠处理、亚硝酸盐处理、醋酸铵处理等公知的方法进行。
[0186]另外，也可以对实施了阳极氧化处理的表面、在该表面实施了封孔处理的表面实施附着有硅酸盐或聚乙烯基膦酸、有机羧酸化合物、有机磺酸化合物等酸的亲水化处理。
[0187]以上，详细地说明了本发明的真空成膜装置用防附着板及其制造方法、以及使用该真空成膜装置用防附着板的真空成膜装置及真空成膜方法，但本发明不限定于上述的例子，当然可以在不脱离本发明的要旨的范围内进行各种改良、变更。
[0188]【实施例】
[0189]以下，举出本发明的具体的实施例更详细地说明本发明。
[0190]〔实施例1~10及比较例I~5〕
[0191]〈凹凸形成工序(粗糙面化处理)>
[0192]向厚度150 μ m的铝板(JIS1050材)的表面供给将平均粒径30 μ m的磨料粉作为研磨剂的、比重1.12的浆液，利用两个旋转的辊状尼龙刷使铝板移动，从而进行表面处理。使用的尼龙刷的直径为0.5mm,毛密度为450根/ cm2,刷转数为150rpm。
[0193]接着，放入保温为40°C的硝酸浓度1g / L的电解槽中，在电气量总和为300C /dm2的条件下进行电解处理。需要说明的是，交流电源波使用60Hz频率的梯形波。电流密度为 100A / dm2。
[0194]接着，将该铝板放入保温为45°C的盐酸浓度1g / L的电解槽中，在电气量总和为70C / dm2的条件下进行电解处理，制作了图6所示那样的防附着板。需要说明的是，交流电源波使用60Hz频率的梯形波。电流密度为50A / dm2。
[0195]在此，粗糙面化处理后的防附着板的表面、即凹凸结构的算术平均粗糙度Ra为
0.53 μ mD
[0196]需要说明的是，关于比较例5，未实施凹凸形成工序。
[0197]〈阳极氧化处理〉
[0198]对制作成的防附着板使用硫酸浓度250g / L、铝浓度5%以下的溶液将铝板作为阳极施加45分钟的直流电压，从而在表面形成厚度1.0ym的阳极氧化膜。电流密度为50A / dm2。
[0199]在此，阳极氧化处理后的防附着板的表面、即凹凸结构的算术平均粗糙度Ra与上述的凹凸形成工序(粗糙面化处理)后的值相同。
[0200]需要说明的是，关于实施例7，在后述的突出部形成工序(压花加工)之后实施了阳极氧化处理。
[0201]〈突出部形成工序(压花加工)>
[0202]利用日本特开2005— 205444号公报的[0012]~[0033]段落记载的方法制作各种压花加工用辊 ，使用该辊相对于上述凹凸形成工序后的铝板形成下述第I表所示的外形、高度及密度的突出部，从而制作了防附着板。
[0203]在此，夹具以模彼此为板厚~板厚+0.02mm的方式对间隙进行矫正。
[0204]需要说明的是，关于比较例1，未实施突出部形成工序。
[0205]<退火处理工序>
[0206]关于在实施例10中制作的防附着板，在突出部形成工序之后还在下述第I表所示的条件下实施退火处理。需要说明的是，退火处理的升温速度以15°C /分钟进行。
[0207]利用电子显微镜以倍率2000倍及倍率30000倍观察制作的防附着板的表面及截面，测定凹凸结构(中波结构及小波结构)中的凹部的平均开口径以及突出部的外形、平均高度、平均密度及底部面积比率。这些结果与阳极氧化膜的有无及裂纹的有无一起示于下述第I表。需要说明的是，在下述第I表中，表示的项目表示该项目不存在。
[0208]另外，利用电子显微镜的观察可知，在实施例中制作的防附着板的表面形成有凹凸结构、排列有多个突出部。需要说明的是，将在实施例1中制作的防附着板的表面的倍率50倍及倍率350倍的照片分别示于图8及图9中，另外，将在实施例1中制作的防附着板的突出部的顶点及斜面的倍率2000倍的照片分别示于图10(A)及(B)中。
[0209]<剥离防止性>
[0210]将制作的防附着板使用聚酰亚胺胶带如图1所示那样粘贴于真空蒸镀装置(株式会社昭和真空制SGC-22SA)的内壁面上。
[0211]使用粘贴了防附着板的成膜装置在基板Z的表面通过真空蒸镀形成金的膜。具体而言，每次蒸镀的成膜量为I μ m，成膜压力为lX10-3pa，样品温度为250°C，每次蒸镀反复热循环(室温@25(TC )时，都利用以下的基准评价剥离防止性。
[0212]Al:反复200次的蒸镀后通过目视未观察到剥离。
[0213]A2:在180次以上且小于200次的蒸镀中通过目视观察到剥离。
[0214]B:在100次以上且小于180次的蒸镀中目通过目视观察到剥离。
[0215]C:在50次以上且小于100次的蒸镀中通过目视观察到剥离。[0216]D:在30次以上且小于50次的蒸镀中通过目视观察到剥离。
[0217]〈加工性〉
[0218]关于制作的各防附着板，利用以下所示的方法评价了加工性。
[0219]即，使用聚酰亚胺胶带将防附着板粘贴于真空蒸镀装置(株式会社昭和真空制SGC-22SA)的内壁面时，将未从真空室的内壁面浮起、能容易地粘贴的情况评价为加工性非常优异的“A”，将虽然产生从真空室的内壁面稍稍浮起但能容易地粘贴的情况评价为加工性优异的“B”。将其结果示于下述第I表中。
[0220]【表 1】
【权利要求】
1.一种真空成膜装置用防附着板，其用于防止成膜材料向真空成膜装置中的不需要的位置附着，其中， 该真空成膜装置用防附着板为铝制， 具有形成有包含平均开口径为0.01~9 μ m的凹部的凹凸结构的表面， 在所述表面排列有平均高度为30~1000 μ m的多个突出部， 所述突出部的平均密度为10个/ 1mm见方以上， 所述突出部的底部面积的比率为在1mm见方的区域中超过90%。
2.根据权利要求1所述的真空成膜装置用防附着板，其中， 所述凹凸结构为包含平均开口径为0.5~9μπι的凹部的凹凸结构或包含平均开口径为0.01~0.3 μ m的凹部的凹凸结构。
3.根据权利要求1或2所述的真空成膜装置用防附着板，其中 所述凹凸结构为在包含平均开口径为0.5~9μπι的凹部的凹凸结构中重叠包含平均开口径为0.01~0.3μ m的凹部的凹凸结构而成的凹凸结构。
4.根据权利要求1或2所述的真空成膜装置用防附着板，其中 所述表面由铝的阳极氧化被膜构成。
5.根据权利要求1或2所述的真空成膜装置用防附着板，其中 所述表面具有裂纹。
6.根据权利要求1或2所述的真空成膜装置用防附着板，其中 所述包含平均开口径为0.01~9 μ m的凹部的凹凸结构通过电化学粗糙面化处理而形成。
7.一种真空成膜装置用防附着板的制造方法，该真空成膜装置用防附着板用于防止成膜材料向真空成膜装置中的不需要的位置附着，该真空成膜装置用防附着板的制造方法包括: 凹凸形成工序，对铝板的表面实施电化学粗糙面化处理，在表面形成包含平均开口径为0.01~9μπι的凹部的凹凸结构； 突出部形成工序，对铝板的表面实施压花加工，在表面的一部分形成平均高度为30~1000 μ m的多个突出部。
8.根据权利要求7所述的真空成膜装置用防附着板的制造方法，其中， 在所述凹凸形成工序之后包括阳极氧化处理工序，在该阳极氧化处理工序中实施阳极氧化处理，在表面形成铝的阳极氧化被膜。
9.根据权利要求7或8所述的真空成膜装置用防附着板的制造方法，其中， 在所述突出部形成工序之后包括实施退火处理的退火处理工序。
10.一种真空成膜装置，其具有权利要求1~6中任一项所述的真空成膜装置用防附着板。
【文档编号】C23C16/04GK104032259SQ201410072392
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年2月28日 优先权日:2013年3月7日
【发明者】黑冈俊次 申请人:富士胶片株式会社