一种保护膜的真空镀膜方法
【专利摘要】本发明涉及金属膜上镀保护膜的【技术领域】，具体涉及一种保护膜的真空镀膜方法，包括以下制备步骤：步骤1：抽真空：将待镀膜产品置于真空室，然后抽真空，同时加热，使容器的上层形成水蒸气；步骤2：镀金属膜：利用蒸发式镀金属膜的工艺镀金属膜；步骤3：镀完金属膜之后通空气：关闭扩散泵，打开分子栅，通过流量计向真空室充入空气，并稳定真空度保持0.2-1分钟；步骤4：清洁金属膜表面：启动离子轰击电源；步骤5：然后镀保护膜：充入有机硅的液体蒸汽，并保持气压不变，再次启动离子轰击电源，使有机硅在金属膜上逐层生长形成保护膜，具有生产效率高，成本低，保护膜致密性好，保护性能强，适用范围广的特点。
【专利说明】一种保护膜的真空镀膜方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及金属膜上镀保护膜的【技术领域】，具体涉及一种保护膜的真空镀膜方法。
【背景技术】
[0002]真空镀膜能在金属、半导体、绝缘体、塑料、纸张、织物等表面上沉积金属、半导体、绝缘体、不同成分比的合金、化合物及部分有机聚合物等的薄膜，应用范围广。但金属膜的表面化学性质比较不稳定，容易受到环境的影响，容易出现发黄，发黑，皲裂，发雾，发白等不良情况。因此一般都需要在金属膜上镀保护膜，传统的保护膜镀膜采用蒸发镀或电子枪镀Si02、AL2O3等材料，采用的是物理气相沉积技术，属于物理变化，直接将保护材料镀在产品表面，镀层与基材的结合性能不够牢固，膜层的致密性不够好，具体有如下几点缺点:
1、降低了金属膜的反射率。有些金属是非常活泼的金属，如铝、铁、镁等，当应用到反光杯时，则需要较强的反光率，但是若采用传统的喷涂或浸涂方式制备保护膜时，当金属膜在真空室放气开门的瞬间，金属膜的表面就会被空气中的氧气所氧化，而且通常镀好膜后需要数分钟到数小时才能喷涂或浸涂透明油漆，因此会进一步恶化金属膜的表面。
[0003]2、成本高。无论是喷涂还是浸涂，都需要使用大量的涂料，而且还要经过热固化或者光固化， 都会消耗大量的材料和能源。
[0004]3、不良率高。因为多了一道工序，即使在无尘车间，也多少会产生尘点，异物污染等不良品，从而增加成本。
[0005]4、效率低。因为金属膜的表面增加了一道透明油漆，这个油漆的厚度在
0.01-0.03mm左右，会降低金属膜本身的反射率。
[0006]5、精度差。因为现代的光学器件的精度要求非常高，通常都要求尺寸公差在+/-0.01mm左右，而0.01-0.03mm的油漆厚度会影响产品的表面形状。因为油漆是液体的，会受到重力和表面张力的影响，因此油漆膜在产品的表面并不均匀，尤其是产品表面形状变化比较大的时候，特别是有磨砂纹或特别的纹路的时候，油漆的流平现象可以完全覆盖或者严重影响这些条纹，从而严重影响产品的表面性能。
[0007]专利申请号200710004978.5，发明名称为再次沉积的非晶硅薄膜，公开了一种新颖的非晶硅薄膜的形成方法。这个依赖于等离子体增强化学气相沉积过程的方法由两步组成，第一步是将硅材料沉积在平行双电极的负电极表面上；第二步是将基板放置在正电极上，利用直流辉光放电的氢等离子体蚀刻的非对称性将负极表面的硅材料转移到基板上。如此生成的非晶硅具有改善的光电子性能和稳定性，且便于在极大面积基板上形成均匀膜层，此种方式是蚀刻，它需要将硅材料沉积在负电极表面，再通过转移到基板上，步骤程序麻烦,对比文件需要使用的气体是纯气体,不能参杂其他杂质,成本高。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种保护膜的真空镀膜方法，其具有生产效率高，成本低，保护膜致密性好，保护性能强，适用范围广的特点。
[0009]本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种保护膜的真空镀膜方法，包括以下制备步骤:
步骤1:抽真空:将待镀膜产品置于真空室，然后抽真空至5*10_3 Pa - 6*10_2Pa，真空度越高，镀膜的效果越好，但成本会越高，因此，选择5*10_3 Pa - 6*10_2Pa的真空度，能够得到质量优良的膜，并且设备成本较低，降低产品的成本，提高产品的竞争力。
[0010]步骤2:镀金属膜:利用蒸发式镀金属膜的工艺镀金属膜；即通过加热蒸发金属物质使其沉积在固体表面，称为蒸发镀膜，蒸发物质如金属、化合物等置于坩埚内或挂在热丝上作为蒸发源，待系统抽至高真空后，加热坩埚或热丝使其中的物质蒸发。蒸发物质的原子或分子以冷凝方式沉积在基片表面。薄膜厚度可由数百埃至数微米。膜厚决定于蒸发源的蒸发速率和时间(或决定于装料量)，并与源和基片的距离有关。对于大面积镀膜，常采用旋转基片或多蒸发源的方式以保证膜层厚度的均匀性。从蒸发源到基片的距离应小于蒸气分子在残余气体中的平均自由程，以免蒸气体分子与残余气体分子碰撞引起化学作用。蒸气分子平均动能约为0.1~0.2电子伏，是目前较为成熟的镀膜技术。具体的加热温度，根据每种不同金属的特性调整。
[0011]步骤3:通空气:关闭扩散泵，打开分子栅，通过流量计向真空室充入空气，并稳定真空度在0_20Pa ;本发明只需利用空气中的氧气即可，不需要通纯氧气。一般情况下，纯氧的制备效果要比空气好，因为空气中含有二氧化碳和水，两者容易发生反应产生碳酸腐蚀金属膜，因此传统的工艺使用的都是纯气体。但是本发明通进0-20 Pa的空气量，得到的产品质量与通纯氧相同，节省了设备投资及降低了原料成本。
[0012]步骤4:清洁金属膜表面:启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在1-8A左右，持续时间1-3分钟，然后关闭`。利用辉光放电轰击燃烧的方法去除金属膜表面的异物，提高金属膜与保护膜的结合性。
[0013]步骤5:镀保护膜:保护膜的原料是液体的有机硅，其成分为99%的六甲基二硅氧烧，分子式:(CH3) 3SiOSi (CH3) 3，另外是1%的丙烷类溶剂。这种硅油常温下呈透明液体，密度为0.76-0.765g/cm3，折光率为1.3746-1.3750。在镀保护膜前，需要在密封的容器内加热至95-120°C的温度，使容器的上层形成蒸气，去除原本容器中残留的气体及水蒸气杂质，提高镀膜效果。丙烷类溶剂是指含有-CH2-CH2-CH3基团的液体物质，如二氯丙烷、三氯丙烷、环氧丙烷、三羟甲基丙烷等，目的是作为稀释作用。然后在步骤4完成后，通过数控的气体流量控制器将有机硅蒸气导入蒸发室，并保持气压不变，然后保持0.2-1分钟，这个时候需要关闭扩散泵，打开分子栅，稳定真空度在0-20Pa，并启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在1-8A左右，增加了铝原子表面的能量，使得有机硅与铝膜更加致密的结合在一起，然后保持这样的状态3-8分钟，使六甲基二硅氧烷在金属膜上逐层生长形成聚甲基硅氧烷保护膜。完成后，逐级关闭真空泵及阀门，打开放气阀，平衡真空室的压力，然后开门，完成一个循环。
[0014]其中，所述步骤I的抽真空为三级抽真空，第一级利用滑阀式真空泵抽真空至lOOOPa，第二级利用罗茨泵抽真空至l-3Pa，第三级利用扩散泵抽真空至5*10_3 Pa -6*10_2Pa。抽真空的过程，为了提高抽真空的速度，通常会设计为三级抽真空系统。第一级，滑阀式真空泵，作用是将真空室的真空度由大气抽到lOOOPa，在这个范围内机械滑阀式真空泵的抽速是最高的。第二级，罗茨泵，双转子罗茨泵适合3Pa-1000Pa的真空范围。第三级，扩散泵，适用高真空，可以将系统抽到0.03Pa。通过三级抽真空的模式，在降低设备能耗的基础上，能快速达到所需要的真空度，提高生产效率。
[0015]其中，所述金属膜的金属材料为铝、银、铬、锡、铟、铟锡合金中的任一种。具体的，镀金属膜的工艺流程与镀铝膜的工艺流程一样，具体的温度和时间根据每种金属的熔点和蒸发点进行调整，重点在于控制各种金属的初熔状态和蒸发状态。
[0016]其中，优选的，所述步骤2中的金属膜材料为铝，铝为银白色轻金属，是地壳中含量最丰富的金属元素，以其轻、良好的导电和导热性能、高反射性和耐氧化而被广泛使用。本发明利用铝材料的高放射性应用于车灯的反光杯，具有成本低，反光效果好的特点。镀铝膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至80-120°C保持30-50秒，目的是使容器内的水蒸气蒸发出去，提高镀膜的质量和效果，另外，预热能使所有的钨丝升温有个适应期，以免出现钨丝的温度不平衡，保证整体的镀膜效果。第二步是预熔，温度升至250-300°C保持10-25秒，让铝丝达到熔融的状态；第三步，蒸发3_8秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流至温度达700°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体铝变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层铝膜，厚度10-25nm。
[0017]更进一步的，镀膜前，真空室的各个独立转轴开始同步旋转，蒸发镀铝按照标准的蒸发式镀铝膜的工艺进行:首先预热，调整电流使温度升至90-110°C保持30-50秒，让钨丝逐渐变为暗红，将铝丝初步加热，并排除水气和其他杂质。第二步是预熔，温度升至280-290 °C保持10-25秒，让铝丝达到熔融的状态，变为液态铝，并沁润钨丝，为蒸发作准备。第三步，蒸发，3-8秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流至温度达700°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体铝变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层铝膜，厚度10-35nm。真空室是通过控制电流来达到加热的目的，而电流会受设备的功率及大小影响，因此电流的控制要非常精确才能控制好钨丝的温度。
[0018]其中，所述步骤5中的保护膜的厚度为10-30nm。在铝膜的表面镀一层10_30nm厚的氧化硅保护膜，不但保证其了透明度不会影响铝膜`的反光性能，还能起到良好的保护作用。
[0019]其中，所述步骤4中的离子轰击时间为1-3分钟。能有效清除金属膜上的灰尘、杂质和微粒等，保证金属膜上的清洁光滑，便于保护膜的生长和贴合，得到致密性良好的保护膜。
[0020]其中，所述步骤I中的真空室为立式双门真空室。真空室内放置需要做表面镀膜的产品，为了提高效率及降低成本，真空室往往设计成立式双门真空室，这样的目的是在一个循环完成后，通过交换左右门的开闭就能够连续不断的生产，而在生产的过程中，空闲的门可以下架，上架，放置镀膜材料等。每个门往往设计有5-8个同步的转轴，每个轴上安装密布的需要生产的产品，这样生产过程中不仅镀膜均匀，而且提高了镀膜机的利用率，降低了生产成本。
[0021]当所述步骤2中的金属膜材料为锡，则镀锡膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至80-120°C保持30-50秒，目的是使容器内的水蒸气蒸发出去，提高镀膜的质量和效果，另外，预热能使所有的钨丝升温有个适应期，以免出现钨丝的温度不平衡，保证整体的镀膜效果。第二步是预熔，温度升至200-250°C保持10-25秒，让锡丝达到熔融的状态；第三步，蒸发3-8秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流直到600°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体锡变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层锡膜，厚度10-25nm。
[0022]当所述步骤2中的金属膜材料为铟，则镀铟膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至80-120°C保持30-50秒，目的是使容器内的水蒸气蒸发出去，提高镀膜的质量和效果，另外，预热能使所有的钨丝升温有个适应期，以免出现钨丝的温度不平衡，保证整体的镀膜效果。第二步是预熔，温度升至300-380°C保持10-25秒，让铟丝达到熔融的状态；第三步，蒸发3-8秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流直到850°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体铟变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层铟膜，厚度10-25nm。 [0023]当所述步骤2中的金属膜材料为铟锡合金，则镀铟锡合金膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至80-120°C保持30-50秒，目的是使容器内的水蒸气蒸发出去，提高镀膜的质量和效果，另外，预热能使所有的钨丝升温有个适应期，以免出现钨丝的温度不平衡，保证整体的镀膜效果。第二步是预熔，温度升至300-380°C保持10-25秒，让铟锡合金丝达到熔融的状态；第三步，蒸发3-8秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流直到830°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体铟锡合金变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层铟锡合金膜，厚度10-25nm。
[0024]当所述步骤2中的金属膜材料为银，则镀银膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至80-120°C保持30-50秒，目的是使容器内的水蒸气蒸发出去，提高镀膜的质量和效果，另外，预热能使所有的钨丝升温有个适应期，以免出现钨丝的温度不平衡，保证整体的镀膜效果。第二步是预熔，温度升至450-550°C保持10-25秒，让银丝达到熔融的状态；第三步，蒸发3-8秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流直到900°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体银变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层银膜，厚度10-25nm。
[0025]当所述步骤2中的金属膜材料为铬，则镀铬膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至80-120°C保持30-50秒，目的是使容器内的水蒸气蒸发出去，提高镀膜的质量和效果，另外，预热能使所有的钨丝升温有个适应期，以免出现钨丝的温度不平衡，保证整体的镀膜效果。第二步是预熔，温度升至700-800°C保持10-25秒，让铬丝达到熔融的状态；第三步，蒸发3-8秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流直到1000°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体铬变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层铬膜，厚度10_25nm。
[0026]本发明的有益效果:本发明采用化学气相沉积的方法取代传统的镀膜方式，改变保护膜材料结晶的生长方式，从根本上提高了膜层的致密性，从而发挥出膜层的保护能力。传统的化学气相沉积时间需要40-50分钟，本技术只要20分钟左右，提高的生产效率，另外，利用的是液体的六甲基二硅氧烷和空气中的氧气，成本低。在镀金属膜之后经过高压离子轰击清洁处理，使金属膜表面的异物去除，提高结合性。
[0027]传统的氧化硅的化学气相沉积是在硅的表面利用化学蚀刻的方法实现氧化硅的产生，而本发明则可以在铝，银，铬，锡，铟，铟锡合金等各种物质表面生成保护膜，因此是完全不同的产生方式，传统是蚀刻方式，本发明是生长方式，因此本发明的使用范围更广，能够在多种材质的表面镀硅系保护膜，并且致密性能更好，而蚀刻方式只能在硅系材质的表面产生氧化硅膜，应用范围单一，膜的厚度不均匀。
[0028]本发明特别适用于车灯，户外照明，特种照明等严酷的条件下，能够在有水汽，酸雨，腐蚀性气体等恶劣条件下保持铝膜的功能不会被破坏，彻底解决了反光杯等产品时间久了发黄，发黑，皲裂，发雾，发白等不良，提高了产品的品质。
[0029]本发明能够使基材的保护膜通过如下测试:
1.-200C - +50°C,48小时循环老化测试；
本测试的方法如下:样品放置在高低温老化试验机中，按照+50摄氏度，95%以上的湿度，保持4小时，然后降温到室温，保持15分钟后，制冷到O摄氏度，湿度5%以下，保持4小时，然后升温到室温，保持15分钟，周而复始。直至48小时。
[0030]这个测试是模拟自然界的春夏秋冬，加速老化的过程。经过这个测试后，样品的表面不会有发黑，发黄，龟裂，膜层脱落，雾化，发白等等异常，质量优良。
[0031]2.50°C热水24小时测试等测试；
本测试的方法如下:将样品放置于50摄氏度的蒸馏水的水浴锅内，保持24小时。经过这个测试后，样品的表面不会有发黑，发黄，龟裂，膜层脱落，雾化，发白等等异常。
[0032]3.5%Na0H浸泡24小时等系列测试。
[0033]本测试的方法 如下:将样品放置于20-25摄氏度的5%浓度的NaOH溶液中，保持24小时。经过这个测试后，样品的表面不会有发黑，发黄，龟裂，膜层脱落，雾化，发白等等异
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【具体实施方式】
[0034]结合以下实施例对本发明作进一步描述。
[0035]实施例1
本实施例在铝膜表面镀保护膜，具体步骤如下:
步骤1:抽真空:将待镀膜产品置于真空室，然后抽真空至6*10_2 Pa，同时加热至95-100°C，使容器的上层形成水蒸气。
[0036]步骤2:镀铝膜:镀铝膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至80°C保持30-35秒，第二步是预熔，温度升至250°C保持10-15秒，让铝丝达到熔融的状态。第三步，蒸发3-5秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流至温度达700°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体铝变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层铝膜，厚度10-15nm。
[0037]步骤3:通空气:关闭扩散泵，打开分子栅，通过流量计向真空室充入空气，并稳定真空度在OPa保持I分钟。
[0038]步骤4:清洁铝膜表面:启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在1-3A左右，持续时间3分钟，然后关闭，利用辉光放电轰击燃烧的方法去除铝膜表面的异物。
[0039]步骤5:镀保护膜:充入有机硅的液体蒸汽，并保持气压不变I分钟，再次启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在1-3A，然后保持8分钟，使有机硅在铝膜上逐层生长形成保护膜。本实施例的有机硅包括99%的六甲基二硅氧烷和1%的丙烷类溶剂。
[0040]实施例2本实施例在铝膜表面镀保护膜，具体步骤如下:
步骤1:抽真空:将待镀膜产品置于真空室，然后抽真空至10*10_2Pa，同时加热至105°C，使容器的上层形成水蒸气。
[0041]步骤2:镀铝膜:镀铝膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至100°C保持36-40秒，第二步是预熔，温度升至280°C保持16-20秒，让铝丝达到熔融的状态。第三步，蒸发3-5秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流至温度达700°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体铝变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层铝膜，厚度10-15nm。
[0042]步骤3:通空气:关闭扩散泵，打开分子栅，通过流量计向真空室充入空气，并稳定真空度在IOPa保持0.2-0.5分钟。
[0043]步骤4:清洁铝膜表面:启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在4-6A左右，持续时间2分钟，然后关闭，利用辉光放电轰击燃烧的方法去除铝膜表面的异物。
[0044]步骤5:镀保护膜:充入有机硅的液体蒸汽，并保持气压不变0.2-0.5分钟，再次启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在1-3A，然后保持6分钟，使有机硅在铝膜上逐层生长形成保护膜。本实施例的有机硅包括98%的六甲基二硅氧烷和2%的丙烷类溶剂。
[0045]实 施例3
本实施例在铝膜表面镀保护膜，具体步骤如下:
步骤1:抽真空:将待镀膜产品置于真空室，然后抽真空至5*10_3Pa，同时加热至115°C，使容器的上层形成水蒸气。
[0046]步骤2:镀铝膜:镀铝膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至120°C保持41-45秒，第二步是预熔，温度升至300°C保持21-25秒，让铝丝达到熔融的状态。第三步，蒸发3-5秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流至温度达700°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体铝变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层铝膜，厚度10-15nm。
[0047]步骤3:通空气:关闭扩散泵，打开分子栅，通过流量计向真空室充入空气，并稳定真空度在15Pa保持0.8分钟。
[0048]步骤4:清洁铝膜表面:启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在7-8A，持续时间I分钟，然后关闭，利用辉光放电轰击燃烧的方法去除铝膜表面的异物。
[0049]步骤5:镀保护膜:充入有机硅的液体蒸汽，并保持气压不变0.5-0.8分钟，再次启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在6-8A，然后保持3分钟，使有机硅在铝膜上逐层生长形成保护膜。本实施例的有机硅包括97%的六甲基二硅氧烷和3%的丙烷类溶剂。
[0050]实施例4
本实施例在锡膜表面镀保护膜，具体步骤如下:
步骤1:抽真空:将待镀膜产品置于真空室，然后抽真空至4*10_2Pa，同时加热至120°C，使容器的上层形成水蒸气。
[0051]步骤2:镀锡膜:镀锡膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至80°C保持46-50秒，第二步是预熔，温度升至200°C保持10秒，让锡丝达到熔融的状态。第三步，蒸发3-5秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流至温度达600°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体锡变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层锡膜，厚度 10_15nm。
[0052]步骤3:通空气:关闭扩散泵，打开分子栅，通过流量计向真空室充入空气，并稳定真空度在20Pa保持I分钟。
[0053]步骤4:清洁锡I旲表面:启动尚子轰击电源，调节轰击电流稳定在1A，持续时间3分钟，然后关闭，利用辉光放电轰击燃烧的方法去除锡膜表面的异物。
[0054]步骤5:镀保护膜:充入有机硅的液体蒸汽，并保持气压不变I分钟，再次启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在8A，然后保持3分钟，使有机硅在锡膜上逐层生长形成保护膜。本实施例的有机硅包括96%的六甲基二硅氧烷和4%的丙烷类溶剂。
[0055]实施例5
本实施例在锡膜表面镀保护膜，具体步骤如下:
步骤1:抽真空:将待镀膜产品置于真空室，然后抽真空至5*10_2Pa，同时加热至120°C，使容器的上层形成水蒸气。
[0056]步骤2:镀锡膜:镀锡膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至120°C保持46-50秒，第二步是预熔，温度升至250°C保持10秒，让锡丝达到熔融的状态。第三步，蒸发3-5秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流至温度达600°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体锡变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层锡膜，厚度 10_15nm。
[0057]步骤3:通空气:关闭扩散泵，打开分子栅，通过流量计向真空室充入空气，并稳定真空度在20Pa保持I分钟。
[0058]步骤4:清洁锡I旲表面:启动尚子`轰击电源，调节轰击电流稳定在1A，持续时间3分钟，然后关闭，利用辉光放电轰击燃烧的方法去除锡膜表面的异物。
[0059]步骤5:镀保护膜:充入有机硅的液体蒸汽，并保持气压不变I分钟，再次启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在8A，然后保持3分钟，使有机硅在锡膜上逐层生长形成保护膜。本实施例的有机硅包括96%的六甲基二硅氧烷和4%的丙烷类溶剂。
[0060]实施例6
本实施例在铟膜表面镀保护膜，具体步骤如下:
步骤1:抽真空:将待镀膜产品置于真空室，然后抽真空至4*10_2Pa，同时加热至120°C，使容器的上层形成水蒸气。
[0061]步骤2:镀铟膜:镀铟膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至120°C保持46-50秒，第二步是预熔，温度升至300°C保持10秒，让铟丝达到熔融的状态。第三步，蒸发3-5秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流至温度达850°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体铟变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层铟膜，厚度 10_15nm。
[0062]步骤3:通空气:关闭扩散泵，打开分子栅，通过流量计向真空室充入空气，并稳定真空度在20Pa保持I分钟。
[0063]步骤4:清洁铟膜表面:启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在1A，持续时间3分钟，然后关闭，利用辉光放电轰击燃烧的方法去除铟膜表面的异物。
[0064]步骤5:镀保护膜:充入有机硅的液体蒸汽，并保持气压不变I分钟，再次启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在8A，然后保持3分钟，使有机硅在铟膜上逐层生长形成保护膜。本实施例的有机硅包括96%的六甲基二硅氧烷和4%的丙烷类溶剂。
[0065]实施例7
本实施例在铟膜表面镀保护膜，具体步骤如下:
步骤1:抽真空:将待镀膜产品置于真空室，然后抽真空至3*10_2Pa，同时加热至120°C，使容器的上层形成水蒸气。
[0066]步骤2:镀铟膜:镀铟膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至120°C保持46-50秒，第二步是预熔，温度升至380°C保持10秒，让铟丝达到熔融的状态。第三步，蒸发3-5秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流至温度达850°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体铟变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层铟膜，厚度 10_15nm。
[0067]步骤3:通空气:关闭扩散泵，打开分子栅，通过流量计向真空室充入空气，并稳定真空度在20Pa保持I分钟。
[0068]步骤4:清洁铟膜表面:启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在1A，持续时间3分钟，然后关闭， 利用辉光放电轰击燃烧的方法去除铟膜表面的异物。
[0069]步骤5:镀保护膜:充入有机硅的液体蒸汽，并保持气压不变I分钟，再次启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在8A，然后保持3分钟，使有机硅在铟膜上逐层生长形成保护膜。本实施例的有机硅包括96%的六甲基二硅氧烷和4%的丙烷类溶剂。
[0070]实施例8
本实施例在锡铟合金膜表面镀保护膜，具体步骤如下:
步骤1:抽真空:将待镀膜产品置于真空室，然后抽真空至6*10_2Pa，同时加热至120°C，使容器的上层形成水蒸气。
[0071]步骤2:镀锡铟合金膜:镀锡铟合金膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至120°C保持46-50秒，第二步是预熔，温度升至30(TC保持10秒，让锡铟合金丝达到熔融的状态。第三步，蒸发3-5秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流至温度达830°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体锡铟合金变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层锡铟合金膜，厚度10-15nm。
[0072]步骤3:通空气:关闭扩散泵，打开分子栅，通过流量计向真空室充入空气，并稳定真空度在20Pa保持I分钟。
[0073]步骤4:清洁锡铟合金膜表面:启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在1A，持续时间3分钟，然后关闭，利用辉光放电轰击燃烧的方法去除锡铟合金膜表面的异物。
[0074]步骤5:镀保护膜:充入有机硅的液体蒸汽，并保持气压不变I分钟，再次启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在8A，然后保持3分钟，使有机硅在锡铟合金膜上逐层生长形成保护膜。本实施例的有机硅包括96%的六甲基二硅氧烷和4%的丙烷类溶剂。
[0075]实施例9
本实施例在锡铟合金膜表面镀保护膜，具体步骤如下:
步骤1:抽真空:将待镀膜产品置于真空室，然后抽真空至2*10_2Pa，同时加热至120°C，使容器的上层形成水蒸气。
[0076]步骤2:镀锡铟合金膜:镀锡铟合金膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至120°C保持46-50秒，第二步是预熔，温度升至30(TC保持10秒，让锡铟合金丝达到熔融的状态。第三步，蒸发3-5秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流至温度达830°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体锡铟合金变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层锡铟合金膜，厚度10-15nm。
[0077]步骤3:通空气:关闭扩散泵，打开分子栅，通过流量计向真空室充入空气，并稳定真空度在20Pa保持I分钟。
[0078]步骤4:清洁锡铟合金膜表面:启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在1A，持续时间3分钟，然后关闭，利用辉光放电轰击燃烧的方法去除锡铟合金膜表面的异物。
[0079]步骤5:镀保护膜:充入有机硅的液体蒸汽，并保持气压不变I分钟，再次启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在8A，然后保持3分钟，使有机硅在锡铟合金膜上逐层生长形成保护膜。本实施例的有机硅包括96%的六甲基二硅氧烷和4%的丙烷类溶剂。
[0080]实施例10
本实施例在银膜表面镀保护膜，具体步骤如下:
步骤1:抽真空:将待镀膜产品置于真空室，然后抽真空至4*10_2Pa，同时加热至120°C，使容器的上层形成水蒸气。
[0081]步骤2:镀银膜:镀银膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至120°C保持46-50秒，第二步是预熔，温度升至450°C保持10秒，让银丝达到熔融的状态。第三步，蒸发3-5秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流至温度达900°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体银变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层银膜，厚度 10_15nm。
[0082]步骤3:通空气:关闭扩散泵，打开分子栅，通过流量计向真空室充入空气，并稳定真空度在20Pa保持I分钟。
[0083]步骤4:清洁银膜表面:启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在1A，持续时间3分钟，然后关闭，利用辉光放电轰击燃烧的方法去除银膜表面的异物。
[0084]步骤5:镀保护膜:充入有机硅的液体蒸汽，并保持气压不变I分钟，再次启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在8A，然后保持3分钟，使有机硅在银膜上逐层生长形成保护膜。本实施例的有机硅包括96%的六甲基二硅氧烷和4%的丙烷类溶剂。
[0085]实施例11
本实施例在银膜表面镀保护膜，具体步骤如下:
步骤1:抽真空:将待镀膜产品置于真空室，然后抽真空至4*10_2Pa，同时加热至120°C，使容器的上层形成水蒸气。
[0086]步骤2:镀银膜:镀银膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至120°C保持46-50秒，第二步是预熔，温度升至550°C保持10秒，让银丝达到熔融的状态。第三步，蒸发3-5秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流至温度达900°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的 液体银变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层银膜，厚度 10_15nm。
[0087]步骤3:通空气:关闭扩散泵，打开分子栅，通过流量计向真空室充入空气，并稳定真空度在20Pa保持I分钟。
[0088]步骤4:清洁银膜表面:启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在1A，持续时间3分钟，然后关闭，利用辉光放电轰击燃烧的方法去除银膜表面的异物。[0089]步骤5:镀保护膜:充入有机硅的液体蒸汽，并保持气压不变I分钟，再次启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在8A，然后保持3分钟，使有机硅在银膜上逐层生长形成保护膜。本实施例的有机硅包括96%的六甲基二硅氧烷和4%的丙烷类溶剂。
[0090]实施例12
本实施例在铬膜表面镀保护膜，具体步骤如下:
步骤1:抽真空:将待镀膜产品置于真空室，然后抽真空至4*10_2Pa，同时加热至120°C，使容器的上层形成水蒸气。
[0091]步骤2:镀铬膜:镀铬膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至120°C保持46-50秒，第二步是预熔，温度升至700°C保持10秒，让铬丝达到熔融的状态。第三步，蒸发3-5秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流至温度达1000°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体铬变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层铬膜，厚度 10_15nm。
[0092]步骤3:通空气:关闭扩散泵，打开分子栅，通过流量计向真空室充入空气，并稳定真空度在20Pa保持I分钟。
[0093]步骤4:清洁铬膜表面:启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在1A，持续时间3分钟，然后关闭，利用辉光放电轰击燃烧的方法去除铬膜表面的异物。
[0094]步骤5:镀保护膜:充入有机硅的液体蒸汽，并保持气压不变I分钟，再次启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在8A，然后保持3分钟，使有机硅在铬膜上逐层生长形成保护膜。本实施例的有 机硅包括96%的六甲基二硅氧烷和4%的丙烷类溶剂。
[0095]实施例13
本实施例在铬膜表面镀保护膜，具体步骤如下:
步骤1:抽真空:将待镀膜产品置于真空室，然后抽真空至4*10_2Pa，同时加热至120°C，使容器的上层形成水蒸气。
[0096]步骤2:镀铬膜:镀铬膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至120°C保持46-50秒，第二步是预熔，温度升至850°C保持10秒，让铬丝达到熔融的状态。第三步，蒸发3-5秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流至温度达1000°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体铬变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层铬膜，厚度 10_15nm。
[0097]步骤3:通空气:关闭扩散泵，打开分子栅，通过流量计向真空室充入空气，并稳定真空度在20Pa保持I分钟。
[0098]步骤4:清洁铬膜表面:启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在1A，持续时间3分钟，然后关闭，利用辉光放电轰击燃烧的方法去除铬膜表面的异物。
[0099]步骤5:镀保护膜:充入有机硅的液体蒸汽，并保持气压不变I分钟，再次启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在8A，然后保持3分钟，使有机硅在铬膜上逐层生长形成保护膜。本实施例的有机硅包括96%的六甲基二硅氧烷和4%的丙烷类溶剂。
[0100]实验检测:
将实施例1-13中制备得到的样品经过以下测试:
1.-200C - +50°C,48小时循环老化测试；
本测试的方法如下:样品放置在高低温老化试验机中，按照+50摄氏度，95%以上的湿度，保持4小时，然后降温到室温，保持15分钟后，制冷到O摄氏度，湿度5%以下，保持4小时，然后升温到室温，保持15分钟，周而复始。直至48小时。
[0101]这个测试是模拟自然界的春夏秋冬，加速老化的过程。经过这个测试后，样品的表面不会有发黑，发黄，龟裂，膜层脱落，雾化，发白等等异常，质量优良。
[0102]2.50°C热水24小时测试等测试；
本测试的方法如下:将样品放置于50摄氏度的蒸馏水的水浴锅内，保持24小时。经过这个测试后，样品的表面不会有发黑，发黄，龟裂，膜层脱落，雾化，发白等等异常。
[0103]3.5%Na0H浸泡24小时等系列测试。
[0104]本测试的方法如下:将样品放置于20-25摄氏度的5%浓度的NaOH溶液中，保持24小时。经过这个测试后，样品的表面不会有发黑，发黄，龟裂，膜层脱落，雾化，发白等等异
堂
[0105]最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
【权利要求】
1.一种保护膜的真空镀膜方法，其特征在于:包括以下制备步骤: 步骤1:抽真空:将待镀膜产品置于真空室，然后抽真空至5*10_3 Pa - 6*10_2Pa，同时加热至95-120°C，使容器的上层形成水蒸气； 步骤2:镀金属膜:利用蒸发式镀金属膜的工艺镀金属膜； 步骤3:镀完金属膜之后通空气:关闭扩散泵，打开分子栅，通过流量计向真空室充入空气，并稳定真空度在0_20Pa保持0.2-1分钟； 步骤4:清洁金属膜表面:启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在1-8A，持续时间1-3分钟，然后关闭； 步骤5:然后镀保护膜:充入有机硅的液体蒸汽，并保持气压不变0.2-1分钟，再次启动离子轰击电源，调节轰击电流稳定在1-8A，然后保持3-8分钟，使有机硅在金属膜上逐层生长形成保护膜。
2.根据权利要求1所述的一种保护膜的真空镀膜方法，其特征在于:所述有机硅包括96-99%的六甲基二硅氧烷和1-4%的丙烷类溶剂。
3.根据权利要求2所述的一种保护膜的真空镀膜方法，其特征在于:所述有机硅包括99%的六甲基二硅氧烷和1%的丙烷类溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种保护膜的真空镀膜方法，其特征在于:所述步骤I的抽真空为三级抽真空，第一级利用滑阀式真空泵抽真空至lOOOPa，第二级利用罗茨泵抽真空至l-3Pa，第三级利用扩散泵抽真空至6*10_2 Pa - 5*10_3Pa。
5.根据权利要求1所述的一种保护膜的真空镀膜方法，其特征在于:所述金属膜的金属材料为铝、银、铬、锡、铟、铟锡合`金中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种保护膜的真空镀膜方法，其特征在于:所述步骤2中的金属膜材料为铝，镀铝膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至80-120°C保持30-50秒，第二步是预熔，温度升至250-300°C保持10-25秒，让铝丝达到熔融的状态；第三步，蒸发3-8秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流至温度达700°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体铝变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层铝膜，厚度10-35nm。
7.根据权利要求1所述的一种保护膜的真空镀膜方法，其特征在于:所述步骤2中的金属膜材料为铝，镀铝膜前，将真空室的各个独立转轴开始同步旋转，第一步预热至90-110°C保持30-50秒，第二步是预熔，温度升至280-290°C保持10-25秒，让铝丝达到熔融的状态；第三步，蒸发3-8秒，进一步提高钨丝的电压，增大钨丝电流至温度达700°C以上，使钨丝成炽热状态，上面的液体铝变为气态分子蒸发到旋转中的产品的各个表面，形成一层铝膜，厚度10-25nm。
8.根据权利要求1所述的一种保护膜的真空镀膜方法，其特征在于:所述步骤5中的保护膜的厚度为10-30nm。
9.根据权利要求1所述的一种保护膜的真空镀膜方法，其特征在于:所述步骤I中的真空室为立式双门真空室。
【文档编号】C23C14/26GK103774143SQ201410071761
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年2月28日 优先权日:2014年2月28日
【发明者】黄伟雄 申请人:东莞星晖真空镀膜塑胶制品有限公司