一种高效耐酸缓蚀剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高效耐酸缓蚀剂的制备方法，所述的制备方法的具体步骤如下：(1)向反应器中加入乙醇、甲酸和N-甲基苯胺，搅拌均匀，然后加热升温至70-90℃；(2)向反应器中加入苯乙酮，并同时滴加甲醛，然后反应3-5h；(3)再向反应器中加入氯化苄、在反应1-3h；(4)停止加热，自然冷却至室温，然后向反应器中加入丙炔醇，并搅拌均匀得到耐酸缓蚀剂。本发明的高效耐酸缓蚀剂的制备方法具有反应条件温和、制备工艺简单的优点，并且本发明制备的耐酸缓蚀剂具有良好的防腐蚀效果，且成本低，推广应用后具有巨大的社会意义和经济意义。
【专利说明】一种高效耐酸缓蚀剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学化工【技术领域】，尤其涉及一种高效耐酸缓蚀剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]缓蚀剂以适当的浓度和形式存在于环境(介质)中时，可以防止或减缓材料腐蚀的化学物质或复合物，因此缓蚀剂也可以称为腐蚀抑制剂。它的用量很小(0.1%~1% )，但效果显著。这种保护金属的方法称缓蚀剂保护。缓蚀剂用于中性介质(锅炉用水、循环冷却水)、酸性介质(除锅垢的盐酸，电镀前镀件除锈用的酸浸溶液)和气体介质(气相缓蚀剂)。
[0003]目前，常减压蒸馏装置在加工高酸原油过程中，设备腐蚀问题愈来愈严重。为了使蒸馏装置长周期运行，提高装置的安全可靠性能，加入高效抗酸缓蚀剂是一种有效的防腐蚀手段。
[0004]但是目前现有的抗酸缓蚀剂却存在着防腐效果差、成本高等一些列的问题，不能满足装置防腐的需要。
【发明内容】
[0005]本发明提供了一种高效耐酸缓蚀剂的制备方法。
[0006]本发明针对蒸馏装置的腐蚀及影响缓蚀效果的因素，首先需要把合成的缓蚀剂功能、物性与合成方法联系在一起。整体设计包含两个部分，缓蚀剂的性质和缓蚀剂的合成。功能的研究是合成缓蚀剂的基础，在设计的同时需要考虑缓蚀因素的影响。从配位化学的观点来看，功能性基团与配位原子接近时，由于空间位阻的存在，妨碍了基团接近配位中心。改变配位原子或是阻止空间位阻的产生，通过适当位置连接功能性基团与配位原子，增强配位原子的给电子的能力。因此，我们所设计的缓蚀剂主要分子量不宜过大，有较好的油溶性能，在腐蚀体系下能析解出大量保护基团，防止金属腐蚀的发生。
[0007]通过上述分析，通过本发明的方法制备了一种高效耐酸缓蚀剂，并应用静态挂片失重实验、电化学实验、红外光谱分别检测合成缓蚀剂的性能。
[0008]本发明采用如下技术方案:
[0009]本发明的高效耐酸缓蚀剂的制备方法的具体步骤如下:
[0010](I)向反应器中加入乙醇、甲酸和N-甲基苯胺，搅拌均匀，然后加热升温至70-90 0C ；
[0011](2)向反应器中加入苯乙酮，并同时滴加甲醛，然后反应3_5h ;
[0012](3)再向反应器中加入氯化苄、在反应l_3h ；
[0013](4)停止加热，自然冷却至室温，然后向反应器中加入丙炔醇，并搅拌均匀得到耐酸缓蚀剂；
[0014] 其中，上述原料中乙醇的重量百分比为30-40%，甲酸的重量百分比为5-10%，N-甲基苯胺的重量百分比为5-15%，苯乙酮的重量百分比为10-20%，甲醛的重量百分比为10-15%，氯化苄的重量百分比为10-20%，丙炔醇1-8%。
[0015]步骤⑴中，优选乙醇、甲酸和N-甲基苯胺的重量百分比分别是36.6%、8.7%、10%。
[0016]步骤(1)中，优选加热升温至80°C。
[0017]步骤(2)中，优选苯乙酮的的重量百分比是14.2%，甲醛的的重量百分比是12%。
[0018]步骤(2)中，优选反应4h。
[0019]步骤(3)中，优选氯化苄的的重量百分比是14.4%。
[0020]步骤(3)中，优选反应2h。
[0021]步骤(4)中，优选丙炔醇的的重量百分比是4.1%。
[0022]本发明的积极效果如下:
[0023]本发明的高效耐酸缓蚀剂的制备方法具有反应条件温和、制备工艺简单的优点，并且本发明制备的耐酸缓蚀剂具有良好的防腐蚀效果，且成本低，推广应用后具有巨大的社会意义和经济意义。
【具体实施方式】 [0024]下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
[0025]实施例1
[0026](I)向反应器中加入乙醇、甲酸和N-甲基苯胺，搅拌均匀，然后加热升温至70°C ；
[0027](2)向反应器中加入苯乙酮，并同时滴加甲醛，然后反应5h ;
[0028](3)再向反应器中加入氯化苄、在反应3h ；
[0029](4)停止加热，自然冷却至室温，然后向反应器中加入丙炔醇，并搅拌均匀得到耐酸缓蚀剂。
[0030]步骤⑴中，乙醇、甲酸和N-甲基苯胺的质量百分数分别为30110^51
[0031]步骤(2)中，苯乙酮的加入质量分数百分数是20%。甲醛的加入质量百分数是10%。
[0032]步骤(3)中，氯化苄的加入质量百分数是20%。
[0033]步骤⑷中，丙炔醇的加入质量百分数是5%。
[0034]实施例2
[0035](I)向反应器中加入乙醇、甲酸和N-甲基苯胺，搅拌均匀，然后加热升温至90°C ；
[0036](2)向反应器中加入苯乙酮，并同时滴加甲醛，然后反应3h ;
[0037](3)再向反应器中加入氯化苄、在反应Ih ；
[0038](4)停止加热，自然冷却至室温，然后向反应器中加入丙炔醇，并搅拌均匀得到耐酸缓蚀剂。
[0039]步骤⑴中，乙醇、甲酸和N-甲基苯胺质量百分数分别为40%、5%、15%。
[0040]步骤(2)中，苯乙酮的加入质量百分数是10%。甲醛的加入质量百分数是15%。
[0041]步骤(3)中，氯化苄的加入质量百分数是10%。
[0042]步骤⑷中，丙炔醇的加入质量百分数是5%。
[0043]实施例3
[0044](I)向反应器中加入乙醇、甲酸和N-甲基苯胺，搅拌均匀，然后加热升温至80°C ；[0045](2)向反应器中加入苯乙酮，并同时滴加甲醛，然后反应4h ;
[0046](3)再向反应器中加入氯化苄、在反应2h ；
[0047](4)停止加热，自然冷却至室温，然后向反应器中加入丙炔醇，并搅拌均匀得到耐酸缓蚀剂。
[0048]步骤⑴中，乙醇、甲酸和N-甲基苯胺的质量百分数分别为36.[0049]步骤⑵中，苯乙酮的加入质量百分数是14.2%0甲醛的加入质量百分数是12%。
[0050]步骤(3)中，氯化苄的加入质量百分数是14.4%。
[0051]步骤(4)中，丙炔醇的加入质量百分数是4.1%。
[0052]实施例4本发明制备的高效耐酸缓蚀剂的性能
[0053]试验方法:
[0054]挂片失重实验
[0055]实验采用静态挂片法测试缓蚀剂的缓蚀率。通过浓盐酸配制不同PH值的腐蚀溶液，然后使用丙酮清洗挂片，去除表面油质，再用酒精擦拭干净后，烘干称重。将盛有酸性溶液的烧杯放置于恒温水浴槽内，设置温度，然后将处理好的挂片悬挂于烧杯中间位置且完全浸没，滴加一定量不同型号缓蚀剂，搅拌均匀，静置12h后取出挂片。再次用丙酮和酒精清洗，烘干称重，计算得出试片腐蚀速率和缓蚀率。 [0056]将本发明实施例3制备的高效耐酸缓蚀剂进行上述检测结果如下:
[0057]I不同用量时缓蚀剂的性能
[0058]静态挂片实验温度为60°C，静置时间为12h，腐蚀环境为PH = I的HCL溶液，在不同使用量的情况下，本发明实施例3制备的高效耐酸缓蚀剂的性能的实验结果见表1。
[0059]表1不同用量时剂效果
[0060]
缓蚀剂用量(mg/L) O1020304050
腐蚀速率(mm/a) 20.465 1.6581.9031.7811.8211.392
缓蚀率(％)O91.990.791.391.193.2
[0061]由表1可以看出，缓蚀剂在静态挂片实验中缓蚀剂效率可以达到90%以上，并且随着缓蚀剂的使用量增加，缓蚀剂的效率急剧上升，当使用量达到50mg/L时，缓蚀剂的效率最高93.2%，观察挂片表面，有一层致密的薄膜，经过清洗后，挂片光洁如初，说明本发明实施例3制备的缓蚀剂成膜性能好，使用量少，有很强的抗腐蚀能力。2不同PH值时缓蚀剂的性能
[0062]静态挂片实验温度为60°C，静置时间为12h，缓蚀剂加入量均为20mg/L，在不同PH值的情况下，本发明实施例3制备的高效耐酸缓蚀剂的性能的实验结果见表2。
[0063]表2不同PH值时缓蚀剂效果
[0064]
[0065]
【权利要求】
1.一种高效耐酸缓蚀剂的制备方法，其特征在于:所述的制备方法的具体步骤如下: (1)向反应器中加入乙醇、甲酸和N-甲基苯胺，搅拌均匀，然后加热升温至70-90°C； (2)向反应器中加入苯乙酮，并同时滴加甲醛，然后反应3-5h; (3)再向反应器中加入氯化苄、在反应l_3h； (4)停止加热，自然冷却至室温，然后向反应器中加入丙炔醇，并搅拌均匀得到耐酸缓蚀剂； 其中，上述原料中乙醇的重量百分比为30-40%，甲酸的重量百分比为5-10%，N-甲基苯胺的重量百分比为5-15%，苯乙酮的重量百分比为10-20%，甲醛的重量百分比为.10-15%，氯化苄的重量百分比为10-20%，丙炔醇1-8%。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(1)中，乙醇、甲酸和N-甲基苯胺的重量百分比分别为36.6%,8.7%U0%o
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(1)中，加热升温至80°C。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，苯乙酮的的重量百分比是.14.2%。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，甲醛的的重量百分比是.12%。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，反应4h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(3)中，氯化苄的的重量百分比是.14.4%。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(3)中，反应2h。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(4)中，丙炔醇的的重量百分比是.4.1%。
【文档编号】C23F11/04GK103966609SQ201410188442
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月7日 优先权日:2014年5月7日
【发明者】程丽华, 潘奇, 于湘, 童汉清, 杨鑫莉, 梁亮 申请人:广东石油化工学院