一种粗锑真空精炼过程中铅砷的脱除方法
【专利摘要】本发明涉及一种粗锑真空精炼过程中铅砷的脱除方法，属于有色金属冶炼【技术领域】。首先向粗锑中加入粗锑质量1%~5%的金属添加剂得到混合物料，金属添加剂为金属锰、金属铝或者两者任意比例的混合物；将得到的混合物料在控制炉内残压4~20Pa、蒸馏温度为580~650℃条件下蒸馏0.5~1h，得到精锑和残留物。本方法以有色金属冶炼过程中产生粗锑为原料，通过真空蒸馏的方法提纯粗锑,分离其中的杂质元素,尤其是将与锑较难分离铅和砷杂质。
【专利说明】一种粗锑真空精炼过程中铅砷的脱除方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种粗锑真空精炼过程中铅砷的脱除方法，属于有色金属冶炼【技术领域】。
【背景技术】
[0002]我国是产锑大国，锑的储量居世界首位。粗锑中的杂质主要有砷、铅、铜、铁、钠、锡、硫。按照其杂质的主要来源分为两种:一种是原料中伴生的杂质元素，在冶炼中未能完全分离，以元素状态进入锑内，主要有砷、铁、铅、硫等；另一种是次生的，即在火法冶炼生产过程中进入粗锑的杂质，如加铁沉淀熔炼产出的粗锑含铁比较高。粗锑火法精炼时，锑内杂质出去的难易，主要是由这些杂质与金属锑结合的状态及彼此间的化学性质的差异而定。锑中的铁、铜、硫等杂质，与锑的化学性质差异较大，容易除去；杂质砷、铅与锑的化学性质极为相近，较难除去。
[0003]现有锑火法精炼除铅的方法一般是采用加入磷酸盐氧化，使铅进入渣中，形成含铅、锑、磷及其它少量杂质的除铅渣，这种除铅渣物料难溶于水，后续处理工艺复杂，锑的损失量大。
[0004]专利CN102041399A公布了一种使用安全，环境污染小，除铅效果好的锑火法精炼除铅剂，磷的含氧酸30°/Γ70%，多聚磷酸钠盐20%?60%，干燥剂2°/Γ?Ο%，每份铅加入除铅剂3份?12份，在去铅的同时还达到了除铁效果，铅的去除率为69.89Γ94.26%，但其在精炼过程中将产生15?20%的渣，易造成锑的损失。
[0005]专利CN1127793A公布了一种锑火法精炼高效除铅法及其液态除铅剂，将主要由磷的含氧酸、硫酸组成的液态除铅剂用氮气进行雾化后直接喷入高温锑熔体中。其精炼速度快、除铅效果好、直收率高，但其在精炼过程中同样产生大量的渣，易造成锑的损失，后续处理复杂。
[0006]专利CN1455010A公布了一种锑火法冶炼用熔融萃取精炼除铅剂，它的各组分的重量百分比是萃取剂30°/Γ70%、协萃剂(Γ2%、熔剂30°/Γ50%，其中萃取剂中Sb2O3含量10%飞0%，P2O5含量20%飞0%、其余为H2O,协萃剂为Sb2S3,熔剂为钾或钠的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、盐酸盐、硼酸盐中的一种或二种以上的配合。其降铅效果好，能同时除去铁、铜、锡、秘杂质，降低除铅渣中的锑含量，可直接应用于锑白炉底水锑的除铅、除铜。但其在精炼过程中会产生大量的除铅渣，回收利用困难。
[0007]专利申请号为201410450992.8、名称为“一种提高高镉锌真空蒸馏分离效率的方法”专利申请在高镉锌真空蒸馏过程中加入抑制剂，提高真空蒸馏分离锌镉的效率，减少了蒸馏的工序，节省了投资，并实现了高镉锌的分离，但该申请中并没有相关的粗锑真空精炼过程中也能加入抑制剂并获得较好效果的说明。
[0008]本发明采用真空蒸馏技术去除锑中的铅和砷，与上述除铅方法相比，在精炼过程中环境友好，没有废渣的产生；提高了精炼过程中锑的直收率和回收率；在精炼过程中采用的原料及金属添加剂都以金属的状态存在，而真空蒸馏处理过程也没改变其存在的形态，可直接得到锑和其他杂质金属的混合物；精炼过程中加入的金属添加剂经处理后可循环使用。
【发明内容】
[0009]针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种粗锑真空精炼过程中铅砷的脱除方法。本方法以有色金属冶炼过程中产生粗锑为原料，通过真空蒸馏的方法提纯粗锑，分离其中的杂质元素，尤其是将与锑较难分离铅和砷杂质，本发明通过以下技术方案实现。
[0010]一种粗锑真空精炼过程中铅砷的脱除方法，其具体步骤如下:
(O首先向粗锑中加入粗锑质量19Γ5%的金属添加剂得到混合物料，金属添加剂为金属锰、金属铝或者两者任意比例的混合物；
(2)将步骤(I)得到的混合物料在控制炉内残压4?20Pa、蒸馏温度为58(T650°C条件下蒸馏0.5?lh，得到精锑和残留物。
[0011]所述粗锑中包括以下质量百分比组分:Sb97%?99.9%, Pb0.θΓ?%, As0.02?0.2%。
[0012]所述残留物回收金属锰、铝或者两者混合物后返回步骤(I)中作为添加剂。
[0013]本发明的有益效果是:粗锑中杂质砷、铅与锑的化学性质极为相近，在精炼过程中较难除去；传统的真空蒸馏分离提纯锑的过程中，砷铅与锑共同挥发进入气相中，即便采用多次的真空蒸馏也难以实现砷锑、铅锑分离；本发明加入金属添加剂锰或铝或者锰铝的混合物，从而抑制了粗锑中砷和铅的挥发，实现了锑真空蒸馏提纯过程中锑与砷锑的分离。添加剂锰或铝经处理后可回收利用，解决了粗锑中砷锑、铅锑分离的难题，提高了蒸馏效率。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1是本发明加入添加剂锰工艺流程图；
图2是本发明加入添加剂铝工艺流程图；
图3是本发明加入添加剂锰铝混合物工艺流程图。
【具体实施方式】
[0015]下面结合附图和【具体实施方式】，对本发明作进一步说明。
[0016]实施例1
如图1所示，该粗锑真空精炼过程中铅砷的脱除方法，其具体步骤如下:
(O首先向50g粗锑中加入粗锑质量1%的金属添加剂得到混合物料，金属添加剂为金属锰，其中粗锑中包括以下质量百分比组分:Sb99%，Pb0.03%, As0.04% ；
(2)将步骤(I)得到的混合物料在控制炉内残压5Pa、蒸馏温度为600°C条件下蒸馏lh，得到精锑和残留物。
[0017]上述残留物回收金属锰后返回步骤(I)中作为添加剂。
[0018]得到的精锑包含Sb99.7%, Pb0.012%, As0.02%。
[0019]对比实验:
不加添加剂，其它参数与上述参数条件相同，得到的蒸馏物中包含Sb99.4%，Pb0.02%,As0.05%ο
[0020]实施例2
如图1所示，该粗锑真空精炼过程中铅砷的脱除方法，其具体步骤如下:
(O首先向50g粗锑中加入粗锑质量2%的金属添加剂得到混合物料，金属添加剂为金属锰，其中粗锑中包括以下质量百分比组分:Sb98%，Pb0.01%, As0.2% ；
(2)将步骤(I)得到的混合物料在控制炉内残压4Pa、蒸馏温度为580°C条件下蒸馏0.5h，得到精锑和残留物。
[0021]上述残留物回收金属锰后返回步骤(I)中作为添加剂。
[0022]得到的精锑包含Sb99.5%, Pb0.005%, As0.05%。
[0023]对比实验:
不加添加剂，其它参数与上述参数条件相同，得到的蒸馏物中包含Sb98.5%,Pb0.008%,As0.08%ο
[0024]实施例3
如图2所示，该粗锑真空精炼过程中铅砷的脱除方法，其具体步骤如下:
(O首先向50g粗锑中加入粗锑质量3%的金属添加剂得到混合物料，金属添加剂为金属铝，其中粗锑中包括以下质量百分比组分:Sb98.5%，Pb0.4%，As0.02% ；
(2)将步骤(I)得到的混合物料在控制炉内残压20Pa、蒸馏温度为650°C条件下蒸馏0.6h，得到精锑和残留物。
[0025]上述残留物回收金属锰后返回步骤(I)中作为添加剂。
[0026]得到的精锑包含Sb99.4%, Pb0.02%, As0.005%。
[0027]对比实验:
不加添加剂，其它参数与上述参数条件相同，得到的蒸馏物中包含Sb99%，Pb0.35%，As0.01%o
[0028]实施例4
如图3所示，该粗锑真空精炼过程中铅砷的脱除方法，其具体步骤如下:
(1)首先向50g粗锑中加入粗锑质量4%的金属添加剂锰和粗锑质量1%的金属添加剂铝得到混合物料，其中粗锑中包括以下质量百分比组分:Sb97%，Pbl%，As0.2% ；
(2)将步骤(I)得到的混合物料在控制炉内残压5Pa、蒸馏温度为620°C条件下蒸馏
0.8h，得到精锑和残留物。
[0029]上述残留物回收金属锰后返回步骤(I)中作为添加剂。
[0030]得到的精锑包含Sb99%，Pb0.02%, As0.05%。
[0031]对比实验:
不加添加剂，其它参数与上述参数条件相同，得到的蒸馏物中包含Sb98.5%，Pb0.6%，As0.25%。
[0032]上面结合附图对本发明的【具体实施方式】作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
【权利要求】
1.一种粗锑真空精炼过程中铅砷的脱除方法，其特征在于具体步骤如下: (O首先向粗锑中加入粗锑质量19Γ5%的金属添加剂得到混合物料，金属添加剂为金属锰、金属铝或者两者任意比例的混合物； (2)将步骤(I)得到的混合物料在控制炉内残压4?20Pa、蒸馏温度为58(T650°C条件下蒸馏0.5?lh，得到精锑和残留物。
2.根据权利要求1所述的粗锑真空精炼过程中铅砷的脱除方法，其特征在于:所述粗锑中包括以下质量百分比组分:Sb97%?99%，Pb0.θΓ?%, As0.02?0.2%。
3.根据权利要求1所述的粗锑真空精炼过程中铅砷的脱除方法，其特征在于:所述残留物回收金属锰、铝或者两者混合物后返回步骤(I)中作为添加剂。
【文档编号】C22B9/02GK104328289SQ201410527617
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月10日 优先权日:2014年10月10日
【发明者】邓勇, 杨斌, 徐宝强, 刘大春, 郁青春, 熊恒, 戴永年, 田阳, 闫华龙, 王威, 董朝望, 曲涛, 李一夫, 蒋文龙 申请人:昆明理工大学