一种钨基粉末冶金材料用磷化液及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种钨基粉末冶金材料用磷化液及其制备方法，磷化液包括以下组分：磷酸，硫酸锌，硝酸钡，硅酸钠，氯化镁，硼酸钠，溴化钠，氯化铵，二氧化硅，冰醋酸，硬脂酸钡和水。制备方法为将各组分加入到水中混合均匀，升温至55-60℃，搅拌40-60分钟，降至室温即可。本发明提供的钨基粉末冶金材料用磷化液对钨基粉末冶金材料进行磷化后，磷化膜耐中性盐雾试验无锈痕时间（GB/T10125-1997）达到了26小时以上，磷化膜中性盐雾试验无锈痕时间（GB/T1771-2007）达到了72小时以上，磷化膜附着力试验附着力等级（GB/T1720-1979）达到了一级，因此具有很好的使用性能。
【专利说明】一种钨基粉末冶金材料用磷化液及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于粉末冶金材料表面处理【技术领域】，特别涉及一种钨基粉末冶金材料用 磷化液及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 磷化是一种化学与电化学反应形成磷酸盐化学转化膜的过程，所形成的磷酸盐转 化膜称之为磷化膜。磷化的目的主要是：给基体金属提供保护，在一定程度上防止金属被腐 蚀；用于涂漆前打底，提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力；在金属冷加工工艺中起减摩润 滑使用。磷化处理工艺应用于工业己有90多年的历史，大致可以分为三个时期：奠定磷化 技术基础时期、磷化技术迅速发展时期和广泛应用时期。
[0003] 磷化膜用作钢铁的防腐蚀保护膜，最早的可靠记载是英国Charles Ross于1869 年获得的专利（B.P. N 0.3119)。从此，磷化工艺应用于工业生产。在近一个世纪的漫长岁 月中，磷化处理技术积累了丰富的经验，有了许多重大的发现。一战期间，磷化技术的发展 中心由英国转移至美国。1909年美国T. W. Coslet将锌、氧化锌或磷酸锌盐溶于磷酸中制成 了第一个锌系磷化液。这一研究成果大大促进了磷化工艺的发展，拓宽了磷化工艺的发展 前途。Parker防锈公司研究开发的Parco Power配制磷化液，克服了许多缺点，将磷化处理 时间提高到Ih (1小时），1929年Bonderizing磷化工艺将磷化时间缩短至lOmin。1934年 磷化处理技术在工业上取得了革命性的发展，即采用了将磷化液喷射到工件上的方法。二 战结束以后，磷化技术很少有突破性进展，只是稳步的发展和完善。磷化广泛应用于防蚀技 术，金属冷变形加工工业。这个时期磷化处理技术重要改进主要有：低温磷化、各种控制磷 化膜膜重的方法、连续钢带高速磷化。
[0004] 目前针对钨基粉末冶金材料使用的磷化液并不多见，使用常用的磷化液会存在磷 化膜结合部牢固，附着力较差，磷化膜防护性能不强的问题，因此还需要进一步开发一种专 门针对钨基粉末冶金材料的磷化液。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种钨基粉末冶金材料 用磷化液及其制备方法，提高磷化液磷化膜的稳定性。
[0006] 本发明是通过以下技术手段实现的：
[0007] -种钨基粉末冶金材料用磷化液，以重量组分计包括：磷酸50-60份，硫酸锌 10-20份，硝酸钡8-15份，硅酸钠2-7份，氯化镁1-5份，硼酸钠1-5份，溴化钠0. 5-2份，氯 化铵3-7份，二氧化硅0. 5-2份，冰醋酸2-6份，硬脂酸钡2-6份，水1300-1500份。
[0008] 所述的钨基粉末冶金材料用磷化液，可以优选为以重量组分计包括：磷酸55-58 份，硫酸锌13-17份，硝酸钡10-13份，硅酸钠4-6份，氯化镁3-5份，硼酸钠3-5份，溴化 钠0. 8-1. 5份，氯化铵5-7份，二氧化硅1. 2-1. 6份，冰醋酸3-5份，硬脂酸钡4-6份，水 1380-1450 份。
[0009] 所述的钨基粉末冶金材料用磷化液，可以进一步优选为以重量组分计包括：磷酸 56份，硫酸锌15份，硝酸钡12份，硅酸钠5份，氯化镁4份，硼酸钠4份，溴化钠1份，氯化 铵6份，二氧化硅1. 5份，冰醋酸4份，硬脂酸钡5份，水1420份。
[0010] 所述的钨基粉末冶金材料用磷化液，二氧化硅的粒径可以为300-600nm。
[0011] 所述的钨基粉末冶金材料用磷化液，硬脂酸钡的粒径可以为100-200 μ m。
[0012] 一种以上所述的钨基粉末冶金材料用磷化液的制备方法，包括以下步骤：
[0013] 步骤一，按照重量份称取各组分；
[0014] 步骤二，将各组分加入到水中混合均匀，升温至55-60°C，搅拌40-60分钟，降至室 温。
[0015] 本发明提供的钨基粉末冶金材料用磷化液对钨基粉末冶金材料进行磷化后，磷化 膜耐中性盐雾试验无锈痕时间（GB/T 10125-1997)达到了 26小时以上，磷化膜中性盐雾试 验无锈痕时间（GB/T 1771-2007)达到了 72小时以上，磷化膜附着力试验附着力等级（GB/ T1720-1979)达到了一级，具有优异的使用性能。
【具体实施方式】
[0016] 实施例1
[0017] 一种钨基粉末冶金材料用磷化液，以重量组分计包括：磷酸50份，硫酸锌10份，硝 酸钡8份，硅酸钠2份，氯化镁1份，硼酸钠1份，溴化钠0. 5份，氯化铵3份，二氧化硅0. 5 份，冰醋酸2份，硬脂酸钡2份，水1300份。
[0018] 以上组分中，二氧化硅的粒径为300nm，硬脂酸钡的粒径为100 μ m。
[0019] 以上所述的钨基粉末冶金材料用磷化液的制备方法，包括以下步骤：
[0020] 步骤一，按照重量份称取各组分；
[0021] 步骤二，将各组分加入到水中混合均匀，升温至55°C，搅拌40分钟，降至室温。
[0022] 实施例2
[0023] 一种钨基粉末冶金材料用磷化液，以重量组分计包括：磷酸55份，硫酸锌13份，硝 酸钡10份，硅酸钠4份，氯化镁3份，硼酸钠3份，溴化钠0. 8份，氯化铵5份，二氧化硅1. 2 份，冰醋酸3份，硬脂酸钡4份，水1380份。
[0024] 以上组分中，二氧化硅的粒径为350nm，硬脂酸钡的粒径为130 μ m。
[0025] 以上所述的钨基粉末冶金材料用磷化液的制备方法，包括以下步骤：
[0026] 步骤一，按照重量份称取各组分；
[0027] 步骤二，将各组分加入到水中混合均匀，升温至56°C，搅拌46分钟，降至室温。
[0028] 实施例3
[0029] 一种钨基粉末冶金材料用磷化液，以重量组分计包括：磷酸56份，硫酸锌15份，硝 酸钡12份，硅酸钠5份，氯化镁4份，硼酸钠4份，溴化钠1份，氯化铵6份，二氧化硅1. 5 份，冰醋酸4份，硬脂酸钡5份，水1420份。
[0030] 以上组分中，二氧化硅的粒径为400nm，硬脂酸钡的粒径为160 μ m。
[0031] 以上所述的钨基粉末冶金材料用磷化液的制备方法，包括以下步骤：
[0032] 步骤一，按照重量份称取各组分；
[0033] 步骤二，将各组分加入到水中混合均匀，升温至58°C，搅拌50分钟，降至室温。
[0034] 实施例4
[0035] -种钨基粉末冶金材料用磷化液，以重量组分计包括：磷酸58份，硫酸锌17份，硝 酸钡13份，硅酸钠6份，氯化镁5份，硼酸钠5份，溴化钠1. 5份，氯化铵7份，二氧化硅1. 6 份，冰醋酸5份，硬脂酸钡6份，水1450份。
[0036] 以上组分中，二氧化硅的粒径为500nm，硬脂酸钡的粒径为170 μ m。
[0037] 以上所述的钨基粉末冶金材料用磷化液的制备方法，包括以下步骤：
[0038] 步骤一，按照重量份称取各组分；
[0039] 步骤二，将各组分加入到水中混合均匀，升温至58°C，搅拌52分钟，降至室温。
[0040] 实施例5
[0041] 一种钨基粉末冶金材料用磷化液，以重量组分计包括：磷酸58份，硫酸锌20份，硝 酸钡13份，硅酸钠6份，氯化镁1-5份，硼酸钠1-5份，溴化钠0. 5-2份，氯化铵3-7份，二 氧化硅2份，冰醋酸5份，硬脂酸钡5份，水1460份。
[0042] 以上组分中，二氧化硅的粒径为550nm，硬脂酸钡的粒径为180 μ m。
[0043] 以上所述的钨基粉末冶金材料用磷化液的制备方法，包括以下步骤：
[0044] 步骤一，按照重量份称取各组分；
[0045] 步骤二，将各组分加入到水中混合均匀，升温至58°C，搅拌55分钟，降至室温。
[0046] 实施例6
[0047] 一种钨基粉末冶金材料用磷化液，以重量组分计包括：磷酸60份，硫酸锌20份，硝 酸钡15份，硅酸钠7份，氯化镁5份，硼酸钠5份，溴化钠2份，氯化铵7份，二氧化硅2份， 冰醋酸6份，硬脂酸钡6份，水1500份。
[0048] 以上组分中，二氧化硅的粒径为600nm，硬脂酸钡的粒径为200 μ m。
[0049] 以上所述的钨基粉末冶金材料用磷化液的制备方法，包括以下步骤：
[0050] 步骤一，按照重量份称取各组分；
[0051] 步骤二，将各组分加入到水中混合均匀，升温至60°C，搅拌60分钟，降至室温。
[0052] 对以上实施例制备得到的钨基粉末冶金材料用磷化液进行性能测试，对钨基粉末 冶金材料磷化后测试磷化膜的性能，结果如下：
[0053]
【权利要求】
1. 一种钨基粉末冶金材料用磷化液，其特征在于，以重量组分计包括：磷酸50-60份， 硫酸锌10-20份，硝酸钡8-15份，硅酸钠2-7份，氯化镁1-5份，硼酸钠1-5份，溴化钠 0. 5-2份，氯化铵3-7份，二氧化硅0. 5-2份，冰醋酸2-6份，硬脂酸钡2-6份，水1300-1500 份。
2. 根据权利要求1所述的钨基粉末冶金材料用磷化液，其特征在于，以重量组分计包 括：磷酸55-58份，硫酸锌13-17份，硝酸钡10-13份，硅酸钠4-6份，氯化镁3-5份，硼酸 钠3-5份，溴化钠0. 8-1. 5份，氯化铵5-7份，二氧化硅1. 2-1. 6份，冰醋酸3-5份，硬脂酸 钡 4-6 份，水 1380-1450 份。
3. 根据权利要求1所述的钨基粉末冶金材料用磷化液，其特征在于，以重量组分计包 括：磷酸56份，硫酸锌15份，硝酸钡12份，硅酸钠5份，氯化镁4份，硼酸钠4份，溴化钠 1份，氯化铵6份，二氧化硅1. 5份，冰醋酸4份，硬脂酸钡5份，水1420份。
4. 根据权利要求1所述的钨基粉末冶金材料用磷化液，其特征在于，二氧化硅的粒径 为 300_600nm。
5. 根据权利要求1所述的钨基粉末冶金材料用磷化液，其特征在于，硬脂酸钡的粒径 为 100-200 u m。
6. -种权利要求1所述的钨基粉末冶金材料用磷化液的制备方法，其特征在于，包括 以下步骤： 步骤一，按照重量份称取各组分； 步骤二，将各组分加入到水中混合均匀，升温至55-60°C，搅拌40-60分钟，降至室温。
【文档编号】C23C22/07GK104328402SQ201410572027
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月23日 优先权日:2014年10月23日
【发明者】刘莉, 王爽, 刘晓东 申请人:苏州莱特复合材料有限公司