圆筒形靶材的制造方法、圆筒形溅镀靶及烧制用辅助具与流程

文档序号:11446517阅读:494来源:国知局
圆筒形靶材的制造方法、圆筒形溅镀靶及烧制用辅助具与流程

揭示的实施方式涉及圆筒形靶材的制造方法、圆筒形溅镀靶及烧制用辅助具。



背景技术:

先前已知有一种于圆筒形的靶材的内侧具有磁场产生装置,且一边从内侧冷却靶材,一边使靶材旋转,进行溅镀的磁控管型旋转阴极溅镀装置(magnetrontyperotarycathodsputteringdevice)。这样的溅镀装置中,靶材的外周表面的全面经侵蚀,而均匀地削去。因此,以往的平板型磁控管溅镀装置中靶材的使用效率为20至30%,相对于此,磁控管型旋转阴极溅镀装置则可获得70%以上的非常高的靶材使用效率。

另外,在磁控管型旋转阴极溅镀装置中,借由一边使圆筒形的靶材旋转一边进行溅镀,相比于平板型磁控管溅镀装置,每单位面积可投入较大的功率(power),故可获得较高的成膜速度,并可提高成膜时的生产效率。

近年来,平面显示器或太阳电池所使用的玻璃基板被大型化,为了于此已大型化的基板上有效率地形成薄膜,需要例如超过3m的长条圆筒形溅镀靶。伴随此情况,增长构成圆筒形溅镀靶的圆筒形靶材的长度的需求也增加。

增长陶瓷制圆筒形靶材长度的方法,已知有重叠使用多个圆筒形靶材的方法(例如参照专利文献1)。然而,于圆筒形靶材之间为了防止靶材因热膨胀所致的碰撞龟裂,而依然具有分割部,且产生起因于此分割部的弧光(arcing)或微粒。为了抑制这种弧光或微粒的产生,必须消除分割部本身,或为了减少分割部的数量而增长重叠使用的圆筒形靶材的各自的长度。

另一方面,若增长圆筒形靶材的长度,则于制造过程的烧制时易产生变形。若欲从大幅变形的烧制体制得具有目的尺寸的圆筒形靶材,则必须预先将所成形的成形体烧制成为较目的尺寸更厚的尺寸,然后进行切削等加工,故成本变高。更且,借由烧制所得的烧制体若变形而超过可加工的限度,则即使使用厚的成形体,在后来的制程中仍无法完全加工成目的尺寸,而无法利用来作为靶材。即,尤其在长尺寸圆筒形靶材的制造中,烧制时产生的变形会造成加工所致的原料损失的增大、或无法使用来作为圆筒形靶材的烧制体的制作等,产率会大幅地降低。

专利文献2、3中,记载着将圆筒形的陶瓷成形体在具有与该成形体同等的收缩率的构件上烧制而抑制剖面形状的变形的方法。

[现有技术文献]

[专利文献]

[专利文献1]日本特开2010-100930号公报

[专利文献2]日本特开平5-70244号公报

[专利文献3]日本特开平6-279092号公报。



技术实现要素:

[发明欲解决的课题]

然而,在上述的以往技术中,依然在制作长度在500mm以上等的长圆筒形靶材时的烧制时,不可避免变形的发生,故有更加改善的余地。

实施方式的一个具体实施例有鉴于上述课题而成,其目的在于提供一种抑制烧制时变形的产生而使用的原料的产率佳且可廉价地制作的圆筒形靶材的制造方法、圆筒形溅镀靶及烧制用辅助具。

[用以解决课题的手段]

实施方式的圆筒形靶材的制造方法包含成形步骤及烧制步骤。在成形步骤中制作成形为筒状的陶瓷制的成形体。在烧制步骤中,以前述成形体的外周面沿着长度方向而被托架(setter)的接受面支撑,且相对于水平面呈倾斜的姿势烧制前述成形体。

[发明的效果]

若依据实施方式的一个具体实施例,可提供一种抑制烧制时的变形的产生而使用的原料的产率佳,且可廉价地制作的圆筒形靶材的制造方法、圆筒形溅镀靶及烧制用辅助具。

附图说明

图1a是表示圆筒形溅镀靶的构成概要的示意图。

图1b是图1a的a-a’剖面图。

图2a是表示实施方式的圆筒形靶材的制造方法概要的说明图。

图2b是图2a的b-b’剖面图。

图3a是用以说明有关一次烧制体的长度方向的变形的图。

图3b是用以说明一次烧制体的径向的变形的图。

图4a是表示实施方式的圆筒形靶材的制造方法概要的说明图。

图4b是表示实施方式的圆筒形靶材的制造方法概要的说明图。

图4c是图4b的c-c’剖面图。

图5a是表示实施方式的圆筒形靶材的制造方法的变形例的概要的说明图。

图5b是表示实施方式的圆筒形靶材的制造方法的变形例的概要的说明图。

图6是表示实施方式的圆筒形靶材的制造方法的一例的流程图。

主要组件符号说明

1圆筒形溅镀靶(圆筒形靶)

2圆筒形靶材

3支撑管

4接合材

5、10、11托架

6底板

7水平面

8v字托架

12成形体

51、81、101、111接受面。

具体实施方式

以下,参照附件的附图,详细说明本案揭示的圆筒形靶材的制造方法、圆筒形溅镀靶及烧制用辅助具的实施方式。另外,以下所示的实施方式并非用以限定本发明。

首先,将有关可应用借由实施方式的圆筒形靶材的制造方法所制作的圆筒形靶材的圆筒形溅镀靶,使用图1a、图1b说明。

图1a是表示实施方式的圆筒形溅镀靶的构成的概要的示意图,图1b是图1a的a-a’剖面图。另外,为了使说明容易了解,图1a及图1b为3维的垂直坐标系,表示包含将垂直向上设为正方向,将垂直向下设为负方向的z轴。这样的垂直坐标系有时也于后述的说明所使用的其他附图表示。

如图1a及图1b所示,圆筒形溅镀靶(以下,称为“圆筒形靶”)1具备:圆筒形靶材2及支撑管(backingtube)3。圆筒形靶材2及支撑管3以接合材4接合。

此处,圆筒形靶材2由被加工成略圆筒形状的陶瓷制材料构成。以下说明圆筒形靶材2的制造方法的一例。

圆筒形靶材2的制造方法为经由下述步骤而制作:使含有陶瓷原料粉末及有机添加物的膏浆(slurry)造粒,制作颗粒体的造粒步骤;及,使此颗粒体成形,并制作筒状的成形体的成形步骤。另外,成形体的制作方法不限于上述者,而可为任何方法。

再且,实施方式的圆筒形靶材2的制造方法还包含烧制成形体的烧制步骤。在烧制步骤中,以成形体的外周面沿着长度方向而被托架的接受面支撑,且相对于水平面呈倾斜的姿势烧制成形体,借此,于成形体的烧制时产生的变形会降低。以下,将有关如此的烧制步骤的一例,使用图2a、图2b说明。

图2a是实施方式的圆筒形靶材2的制造方法中,特别表示烧制步骤的概要的说明图,图2b是图2a的b-b’剖面图。

如图2a所示,烧制用辅助具的略平板状的托架5以接受面51侧朝上,相对于水平面7呈倾斜的方式配置。并且,成形体12以接受面51与成形体12的长度方向略成平行的方式配置。借此,成形体12以外周面121沿着成形体12的长度方向被接受面51支撑,且相对于水平面7倾斜仅角度θ1的姿势烧制。有关角度θ1的详细内容于后文中描述。

上述成形体12的密度比借由烧制所获得的烧制体低。因此,成形体12制作成较被预先设计为圆筒形靶材2的尺寸厚的尺寸。长度方向的尺寸较圆筒形靶材2的全长还要长。而且,成形体12的密度为加工烧制体所得的圆筒形靶材2密度的大约60至70%左右,烧制时尺寸发生20%左右的收缩,即线收缩。

在烧制步骤通常以竖起成形体12的状态进行烧制。但,此时,例如除了烧制炉内的成形体12的每处的成形密度差、或烧制时烧制炉内的每处的温度差之外,还有起因于为了烧制而载置成形体12的烧制辅助具或托架以及炉床的倾斜等的成形体12的倾斜等,从而于烧制体易产生长度方向的变形。

而且,若以成形体12的长度方向成为略水平的方式使成形体12横躺而烧制,则如上述的成形体12于长度方向的变形会降低,但因经软化的成形体12本身重量而易产生径向的变形。因此,借由使成形体12横躺而烧制所得的烧制体易产生每处的外径及/或内径的尺寸相异等变形。此处,一次烧制体的“长度方向的变形”及“径向的变形”使用图3a、图3b分别说明。

首先,说明有关一次烧制体的“长度方向的变形”。图3a是用以说明有关一次烧制体的长度方向的变形的图。如图3a所示,将假想为圆筒形状的无变形的理想的形状的一次烧制体以使两端面平行xz平面、长度方向平行y轴的方式配置于3维的垂直坐标系上。此时,从x轴方向观看假想的一次烧制体的矩形外观形状l中,将外观形状l以一次烧制体的于长度方向延伸的长边中至少一部分从平行y轴的状态朝x轴侧及/或z轴侧翘曲、或弯折的方式变形称为“于长度方向歪扭”,将其变形的程度称成为“长度方向的变形”。另外,外观形状ld例示一次烧制体的长度方向朝z轴方向歪扭的样子。

其次,说明有关一次烧制体的“径向的变形”。图3b是用以说明一次烧制体的径向的变形的图。如图3b所示,将假想为圆筒形状的无变形的理想性形状的一次烧制体与图3a同样地配置于3维的垂直坐标系上。此时,从y轴方向观看假想的一次烧制体的环状外观形状r中,将外径及/或内径中至少一部分于x轴侧及/或z轴侧受到外力而变形称为“径向歪扭”,将其变形的程度称为“径向的变形”。另外,“径向的变形”中,将外径于径向歪扭规定为“外径变形”,将内径于径向歪扭设为“内径变形”来区别。另外,外观形状rd表示外径及内径以一次烧制体的一端面或剖面形状于z轴方向压缩的方式歪扭的样子。

相对于此,实施方式的圆筒形靶材2的制造方法中,成形体12以相对于水平面7呈倾斜的状态烧制。借由使成形体12相对于水平面7呈倾斜,而成形体12的于垂直方向的宽度、即图2a所示的于z轴方向延伸的成形体12的尺寸,相比于使成形体12横躺时,为较大。因此,若依据实施方式的圆筒形靶材2的制造方法,可制得成形体12的垂直方向的变形被抑制的烧制体。

另外,在实施方式的圆筒形靶材2的制造方法中,成形体12的外周面121沿着长度方向被托架5的接受面51支撑而烧制。成形体12沿着长度方向而被接受面51支撑,故成形体12的荷重涵盖长度方向几乎均等地被托付给托架5。因此,若依据实施方式的圆筒形靶材2的制造方法,烧制时成形体12成为沿着托架5的形状,可制得与将成形体12竖立而烧制时相比长度方向的变形被抑制的烧制体。而且,就圆筒形的成形体的性质上,可能因例如成形体12的端部成为凸状等,而产生无法使成形体12如上述的方式载置的情形。在此情形,为了将成形体12以图2a所示的方式载置而烧制,也可预先进行切割成形体12的端部等的处理。

在此,角度θ1表示相对于水平面7的成形体12的倾斜程度,且取0°至90°的值。如此角度θ1(以下,称为“倾斜角θ1”)优选30°以上85°以下,更优选40°以上85°以下,再更优选60°以上75°以下。倾斜角θ1未达30°时,会有例如依成形体12的长度而垂直方向的变形未被充分抑制的情形。另外,若倾斜角θ1超过85°,会有例如无法使成形体12被接受面51充分支撑的情形。

另外,靠立在托架5的成形体12的两端面中,于配置于下侧的端面(底面)侧可配置使成形体12的底面载置的底板6。如图2a所示,于以相对于托架5呈90°的角度的方式配置的底板6的载置面61载置成形体12时,可由成形体12的底面123支撑成形体12。因此,例如成形体12的底面123侧中,仅一部分接触于炉床等之上,而成形体12的荷重集中于成形体12的极小一部分,可防止或抑制龟裂或变形产生的不当情形。

此处,托架5优选平板状,但只要至少以成形体12的接受面51成为略平面的方式形成即可,托架5的形状无限制。另外,托架5的材质以氧化铝、氧化镁、氧化锆等耐热性高的陶瓷为优选。另外,托架5的接受面51中,也可于成形体12抵接处附着高纯度氧化铝制的粉末。

另外,为了适当地保持相对于水平面7的成形体12的倾斜角θ1而维持托架5及/或底板6的倾斜的方法无特别限制。可举例如,使托架5及/或底板6靠立在以成为特定的高度的方式堆积起来的耐火砖块上的方法等,但不限于此。另外,成形体12的倾斜角θ1以在烧制的前后无变化、或烧制后的冷却结束为止维持在上述的既定的范围内为优选。

此处,实施方式的圆筒形靶材2的制造方法应用于成形体12的全长优选为500mm以上、更优选600mm以上、再更优选750mm以上、最优选1000mm以上的情形。成形体12的全长未达500mm时,即使不应用本制造方法,成形体12的烧制所产生的变形也小。但,即使针对全长未达500mm的成形体12,也减轻翘曲或变形,故本制造方法对于具有任何全长的成形体12皆可应用。另外,成形体12的全长的上限值无特别限定者,但烧制成形体12所得的圆筒形靶材2设置于溅镀装置的内部,故通常为4000mm以下。

另外,借由烧制体的加工所得的圆筒形靶材2可举例如含有in、zn、al、ga、zr、ti、sn、mg及si中的至少1种的氧化物等。具体上可例示具有sn的含量以sno2换算为1至10质量%的ito(in2o3-sno2);al的含量以al2o3换算为0.1至5质量%的azo(al2o3-zno);in的含量以in2o3换算为10至60质量%、ga的含量以ga2o3换算为10至60质量%、zn的含量以zno换算为10至60质量%的igzo(in2o3-ga2o3-zno);及zn的含量以zno换算为1至15质量%的izo(in2o3-zno)等组成,但不限定于此。另外,有关烧制体的加工于后文描述。

另外,所制作的圆筒形靶材2为ito时,成形体12的烧制温度优选1500℃至1700℃,更优选1500℃至1650℃,再更优选1500℃至1600℃。另外,所制作的圆筒形靶材2为azo时,成形体12的烧制温度优选1300℃至1500℃,更优选1300℃至1450℃,再更优选1350℃至1450℃。另外,所制作的圆筒形靶材2为igzo时,成形体12的烧制温度优选1350℃至1550℃,更优选1400℃至1500℃,再更优选1400℃至1450℃。继而,所制作的陶瓷制靶材2为izo时,成形体12的烧制温度优选1350℃至1550℃,更优选1400℃至1500℃,再更优选1400℃至1450℃。若烧制温度太低,有时无法充分提高烧制体的密度。另一方面,若烧制温度太高,成形体12的烧结组织肥大化而易龟裂。

另外,成形体12的升温速度优选50℃/h至500℃/h。升温温度未达50℃/h时,到达烧制温度为止的时间变长,作业时间变长。另外,若升温温度超过500℃/h,成形体12的每部分的温度差变大,易产生龟裂。

进一步,在烧制步骤中的烧制温度的保持时间优选3至30小时,更优选5至20小时,再更优选8至16小时。烧制时间愈长,靶材愈易高密度化,但若太长,烧制体的烧结组织肥大化而易龟裂。

另外,上述的实施方式中,例示有关于底板6的载置面61上直接载置成形体12的底面123的例,但也可于底板6上配置具有与成形体12同程度的收缩率的共基底。借由配置如此的共基底,可更抑制例如成形体12的底面123侧的形状的变形。另外,如此的共基底优选使用具有与成形体12相同的组成,且已成形为未烧制的片状或平板状者。借此,成形体12及共基底的温度变化所伴随的收缩及膨胀为同程度,可抑制成形体12的变形。但,只要温度变化所伴随的收缩及膨胀与成形体12同程度,则共基底的组成不限定于上述者。

其次,进一步说明实施方式的圆筒形靶材2的制造方法。实施方式的圆筒形靶材2的制造方法进一步包含将烧制体精加工的精加工步骤。本步骤的加工方法例如首先于圆筒研磨盘安置烧制体,进行外周面侧的加工。然后,以烧制体的外周面作为基准,进行内周面侧的加工。最后再度进行烧制体的外周面侧的加工,研磨成目标的尺寸。另外,长度方向的加工可借由切割及/或研磨而进行。借由如此的精加工,制作具有所希望的尺寸的圆筒形靶材2。另外,只要可制造具有同样的加工精度的圆筒形靶材2,则不限于上述的加工方法。

再者,进一步说明借由实施方式的圆筒形靶材2的制造方法所得的圆筒形靶材2。圆筒形靶材2的相对密度优选95%以上,更优选98%以上,再更优选99%以上。若圆筒形靶材2的相对密度为95%以上,例如可防止或抑制起因于溅镀时的热膨胀等的圆筒形靶材2的龟裂。另外,可降低因溅镀而产生的微粒或团块(nodule)及弧光,并获得具有良好的膜质的薄膜。在此,对于圆筒形靶材2的相对密度的测定方法,说明于下。

圆筒形靶材2的相对密度依据阿基米得法来测定。具体上将圆筒形靶材2的空中重量除以体积(=圆筒形靶材2的水中重量/计测温度的水比重),将相对于依据下述式(x)的理论密度ρ(g/cm3)的百分率的值设为相对密度(单位:%)。

上述式(x)中,c1至ci分别表示构成圆筒形靶材2的构成物质的含量(质量%),ρ1至ρi表示对应于c1至ci的各构成物质的密度(g/cm3)。

接着,返回图1a及图2b,进一步说明有关使用借由实施方式的圆筒形靶材2的制造方法所得的圆筒形靶材2的圆筒形靶1。支撑管3可适当选择并使用以往所使用者。如此的支撑管3可应用例如不锈钢、钛、钛合金等,但不限定于此。

另外,接合材4可适当选择以往所使用者,借由与以往同样的方法接合圆筒形靶材2及支撑管3。如此的接合材4可举例如铟或铟-锡合金等,但不限定于此。

另外,图1a表示圆筒形靶1在1个支撑管3的外侧接合有1个圆筒形靶材2的例,但不限定于此。例如,可将于1或2个以上的支撑管3的外侧使2个以上的圆筒形靶材2在同一轴线上排列并接合者作为圆筒形靶1而使用。使多个圆筒形靶材2排列并接合时,相邻的圆筒形靶材2间的间隙,即分割部的长度优选0.05至0.5mm。分割部的长度愈短,溅镀时愈难以产生弧光,但分割部的长度未达0.05mm时,有时会因接合步骤或溅镀中的热膨胀而使圆筒形靶材2彼此碰撞,龟裂。

上述的实施方式中说明有关在烧制步骤中使成形体12靠立于平板状的托架5的接受部51而烧制的例,但只要为可抑制烧制时的变形的产生者即可,不限定于上述例。以下参照图4a至图4c而说明烧制步骤的变形例。

图4a是表示在实施方式的圆筒形靶材2的制造方法中,可取代托架5而应用的v字托架8的构成概要的说明图。另外,图4b是表示实施方式的圆筒形靶材2的制造方法中,尤其是烧制步骤概要的说明图,图4c是图4b的c-c’剖面图。

如图4a至图4c所示,除了取代托架5而使用v字托架8进行烧制以外,包含烧制条件等与使用图2a、图2b而说明的实施方式同样。另外,对于与上述的实施方式相同的构件赋予相同的符号,同时省略其说明,或仅止于简单说明。

烧制用辅助具的一例的v字托架8包含已形成为剖面v字状的接受面81。接受面81由以既定的角度相向的接受面81a,81b所构成。另外,v字托架8包含:沿着接受面81a,81b的相交线所形成的谷部83、以既定的间隔与谷部83相向的方式所形成的山部82,以涵盖全体具有几乎相同的厚度的方式形成。

如图4b、图4c所示,v字托架8以山部82侧为下,即接受面81侧为上,山部82及谷部83相对于水平面7倾斜仅倾斜角θ1的方式配置。另外,成形体12以接受面81a,81b的倾斜方向与成形体12的长度方向成为略垂直的方式配置。借此,成形体12以外周面121沿着成形体12的长度方向被接受面81a,81b支持,且相对于水平面7倾斜仅倾斜角θ1的姿势烧制。

此处,比较图2b及图4c,图2b中,成形体12的外周面121对于托架5的接受面51于1处抵接。相对于此,图4c中,成形体12的外周面121对于v字托架8的接受面81a,81b分别于1处抵接,即就接受面81全体而言是在2处抵接。因此,若依据应用v字托架8作为烧制辅助具的本实施方式,与应用托架5时比较,成形体12对v字托架8给予的荷重被分散,烧制时的成形体12的龟裂的产生被进一步降低。另外,借由与成形体12抵接处为2处,即使成形体12于烧制时收缩,成形体12的长度方向可以常常与沿着谷部83的方向保持几乎平行的状态维持,故所得的烧制体的变形的产生进一步降低。

此处,与托架5相同,v字托架8的材质以氧化铝、氧化镁、氧化锆等耐热性高的陶瓷为优选。另外,v字托架8中,可于成形体12抵接处附着高纯度氧化铝制的粉末。另外,接受面81a,81b所构成的角度θ2可依照成形体12的外径尺寸或质量、进而烧制温度或烧制时间等而变更。此角度θ2优选25°以上80°以下,更优选45°以上70°以下。θ2为未达25°、或超过80°时,于成形体12易产生径向的变形。另外,使用图4a至图4c说明的实施方式中,以v字托架8的厚度涵盖全体几乎相同而说明,但只要为成形体12抵接的接受面81的形状为几乎相同即可,成形体12未抵接的山部82及谷部83的形状不限定于上述者。

例如,如图5a所示,可将虽具有由接受面10a,10b所构成的接受面101及以含有接受面10a,10b的相交线的方式所形成的谷部103,但不具有相当于山部82的形状的托架10,应用作为取代v字托架8的烧制辅助具。

另外,如图5b所示,具有由接受面11a,11b所构成的接受面111,但谷部113为剖面弧状的托架11,也可应用作为取代v字托架8的烧制辅助具。

其次,有关实施方式的圆筒形靶材2的制造方法,使用图6说明。图6是表示制作实施方式的圆筒形靶材2的处理顺序的一例的流程图。

如图6所示,首先,制作已成形为筒状的成形体12(步骤s11)。然后,以成形体12的外周面121沿着长度方向而被托架5或v字托架8的接受面51或81支撑,且相对于水平面7呈倾斜的姿势烧制成形体12,生成降低变形的烧制体(步骤s12)。

继而,研磨烧制体的外周面及内周面且同时切割及/或研磨两端面(步骤s13)。借由以上各步骤,制作具有所希望的尺寸的圆筒形靶材2。

[实施例]

[实施例1]

调配依bet(brunauer-emmett-teller)法所测定的比表面积(bet比表面积)为5m2/g的sno2粉末10质量%、bet比表面积为5m2/g的in2o3粉末90质量%,在钵(pot)中借由氧化锆球进行球磨机混合,调制原料粉末。另外,上述的bet比表面积使用yuasa-ionics(股)制的monosorb(商品名),依据bet1点法(he/n2混合气体)而测定。在本实施例中,将测定目标的粉末的量设为0.3g,在大气压下、以105℃实施预备脱气10分钟后进行测定。

在此钵中,分别加入相对于原料粉末100质量%为0.3质量%的聚乙烯醇、0.2质量%的聚羧酸铵、0.5质量%的聚乙二醇、及50质量%的水,进行球磨机混合而调制膏浆。其次,将此膏浆供给至喷雾干燥装置,以喷雾器(atomizer)旋转数14,000rpm、入口温度200℃、出口温度80℃的条件进行喷雾干燥,调制颗粒体。

将此颗粒体一边流出(tapping)一边填充于具有外径157mm的圆柱状的中子(芯棒)的内径220mm(厚度10mm)、长度630mm的圆筒形状的胺基甲酸酯橡胶模具内,密闭橡胶模具后,以800kgf/cm2(约78.5mpa)的压力进行cip(coldisostaticpressing)成形,制作略圆筒形的成形体12。将此成形体12以600℃加热10小时而除去有机成分。升温速度设为50℃/h。

进一步,烧制经除去有机成分的成形体12,制作烧制体。烧制是在氧环境中,以成为成形体12的外周面121沿着成形体12的长度方向而被接受面81a,81b支撑,且相对于水平面7呈倾斜的姿势的方式配置氧化铝制的v字托架8(θ2=60°)来进行。另外,以相对于v字托架8成为90°的角度的方式,设置已形成为平板状的氧化铝制的底板6,于底板6的上面61载置成形体12的底面123。另外,接受面81及上面61中,在与成形体12接触处预先附着高纯度氧化铝制的粉末。相对于水平面7的成形体12的倾斜角θ1为75°。另外,将自常温的升温速度设为300℃/h,加热至烧制温度1550℃,保持12小时,同时,降温速度将从1550℃至800℃为止设为50℃/h,从800℃至常温为止设为30℃/h的烧制条件。

[实施例2]

调配bet比表面积为4m2/g的zno粉末25.9质量%、bet比表面积为7m2/g的in2o3粉末44.2质量%、及bet比表面积为10m2/g的ga2o3粉末29.9质量%,在钵中借由氧化锆球进行球磨机混合,调制出原料粉末。

于此钵中,分别添加相对于上述原料粉末100质量%为0.3质量%的聚乙烯醇、0.4质量%的聚羧酸铵、1.0质量%的聚乙二醇、及50质量%的水,进行球磨机混合而调制膏浆。

然后,以与实施例1同样的方法进行颗粒体的调制、成形体12的制作及来自成形体12的有机成分的除去。

进而,烧制经除去有机成分的成形体12,制作烧制体。烧制是在氧环境中,以成为成形体12的外周面121沿着成形体12的长度方向而被接受面81a,81b支撑,且相对于水平面7呈倾斜的姿势的方式配置氧化铝制的v字托架8(θ2=45°)来进行。另外,以相对于v字托架8成为90°的角度的方式,设置已形成为平板状的氧化铝制的底板6,于底板6的上面61载置成形体12的底面123。另外,接受面81及上面61中,在与成形体12接触处预先附着高纯度氧化铝制的粉末。相对于水平面7的成形体12的倾斜角θ1为75°。另外,将自常温的升温速度设为300℃/h,加热至烧制温度1400℃,保持10小时,同时,降温速度将从1400℃至800℃为止设为50℃/h,从800℃至常温为止设为30℃/h的烧制条件。

[实施例3]

调配bet比表面积为4m2/g的zno粉末95质量%、及bet比表面积为5m2/g的al2o3粉末5质量%,在钵中借由氧化锆球进行球磨机混合,调制出原料粉末。

于此钵中,分别添加相对于上述原料粉末100质量%为0.3质量%的聚乙烯醇、0.4质量%的聚羧酸铵、1.0质量%的聚乙二醇、及50质量%的水,进行球磨机混合而调制膏浆。

然后,以与实施例1同样的方法进行颗粒体的调制、成形体12的制作及来自成形体12的有机成分的除去。

进而,烧制经除去有机成分的成形体12,制作烧制体。烧制是在氧环境中,以成为成形体12的外周面121沿着成形体12的长度方向而被接受面81a,81b支撑,且相对于水平面7呈倾斜的姿势的方式配置氧化铝制的v字托架8(θ2=70°)来进行。另外,以相对于v字托架8成为90°的角度的方式,设置已形成为平板状的氧化铝制的底板6,于底板6的上面61载置成形体12的底面123。另外,接受面81及上面61中,在与成形体12接触处预先附着高纯度氧化铝制的粉末。相对于水平面7的成形体12的倾斜角θ1为75°。另外,将自常温的升温速度设为300℃/h,加热至烧制温度1400℃,保持10小时,同时,降温速度将从1400℃至800℃为止设为50℃/h,从800℃至常温为止设为30℃/h的烧制条件。

[实施例4]

调配bet比表面积为4m2/g的zno粉末10.7质量%、及bet比表面积为7m2/g的in2o3粉末89.3质量%,在钵中借由氧化锆球进行球磨机混合,调制出原料粉末。

于此钵中,分别添加相对于上述原料粉末100质量%为0.3质量%的聚乙烯醇、0.4质量%的聚羧酸铵、1.0质量%的聚乙二醇、及50质量%的水,进行球磨机混合而调制膏浆。

然后,以与实施例1同样的方法进行颗粒体的调制、成形体12的制作及来自成形体12的有机成分的除去。

进而,烧制经除去有机成分的成形体12,制作烧制体。烧制是在氧环境中,以成为成形体12的外周面121沿着成形体12的长度方向而被接受面81a,81b支撑,且相对于水平面7呈倾斜的姿势的方式配置氧化铝制的v字托架8(θ2=80°)来进行。另外,以相对于v字托架8成为90°的角度的方式,设置已形成为平板状的氧化铝制的底板6,于底板6的上面61载置成形体12的底面123。另外,接受面81及上面61中,在与成形体12接触处预先附着高纯度氧化铝制的粉末。相对于水平面7的成形体12的倾斜角θ1为75°。另外,将自常温的升温速度设为300℃/h,加热至烧制温度1400℃,保持10小时,同时,降温速度将从1400℃至800℃为止设为50℃/h,从800℃至常温为止设为30℃/h的烧制条件。

[实施例5]

除了以成为θ1=60°的方式变更v字托架8的配置以外,与实施例1同样做法而烧制成形体12。

[实施例6]

除了以成为θ1=60°的方式变更v字托架8的配置以外,与实施例2同样做法而烧制成形体12。

[实施例7]

除了以成为θ1=60°的方式变更v字托架8的配置以外,与实施例3同样做法而烧制成形体12。

[实施例8]

除了以成为θ1=60°的方式变更v字托架8的配置以外,与实施例4同样做法而烧制成形体12。

[实施例9]

除了以成为θ1=85°的方式变更v字托架8的配置以外,与实施例1同样做法而烧制成形体12。

[实施例10]

除了以成为θ1=85°的方式变更v字托架8的配置以外,与实施例2同样做法而烧制成形体12。

[实施例11]

除了以成为θ1=85°的方式变更v字托架8的配置以外,与实施例3同样做法而烧制成形体12。

[实施例12]

除了以成为θ1=85°的方式变更v字托架8的配置以外,与实施例4同样做法而烧制成形体12。

[实施例13]

除了未设置平板状的底板6以外,其余与实施例1同样做法而烧制成形体12。

[实施例13]

除了未设置平板状的底板6以外,其余与实施例2同样做法而烧制成形体12。

[实施例15]

除了未设置平板状的底板6以外,其余与实施例3同样做法而烧制成形体12。

[实施例16]

除了未设置平板状的底板6以外,其余与实施例4同样做法而烧制成形体12。

[实施例17]

除了以成为θ1=40°的方式变更v字托架8的配置以外,与实施例1同样做法而烧制成形体12。

[实施例18]

除了以成为θ1=40°的方式变更v字托架8的配置以外,与实施例2同样做法而烧制成形体12。

[实施例19]

除了以成为θ1=40°的方式变更v字托架8的配置以外,与实施例3同样做法而烧制成形体12。

[实施例20]

除了以成为θ1=40°的方式变更v字托架8的配置以外,与实施例4同样做法而烧制成形体12。

[实施例21]

借由与实施例1同样的方法进行成形体12的制作及来自成形体12的有机成分的去除。进而,烧制经除去有机成分的成形体12,制作烧制体。烧制是在氧环境中,以成形体12的外周面121沿着成形体12的长度方向而被接受面51支撑,且相对于水平面7的成形体12的倾斜角θ1成为75°的方式,设置氧化铝制的托架5而进行。另外,以相对于托架5成为90°的角度的方式,设置已形成为平板状的氧化铝制的底板6,于底板6的上面61载置成形体12的底面123。另外,接受面51及上面61中,在与成形体12接触处预先附着高纯度氧化铝制的粉末。烧制条件与实施例1同样做法。

[实施例22]

借由与实施例2同样的方法进行成形体12的制作及来自成形体12的有机成分的去除。进一步,烧制经除去有机成分的成形体12,制作烧制体。烧制是在氧环境中,以成形体12的外周面121沿着成形体12的长度方向而被接受面51支撑,且相对于水平面7的成形体12的倾斜角θ1成为75°的方式,设置氧化铝制的托架5而进行。另外,以相对于托架5成为90°的角度的方式,设置已形成为平板状的氧化铝制的底板6,于底板6的上面61载置成形体12的底面123。另外,接受面51及上面61中,在与成形体12接触处预先附着高纯度氧化铝制的粉末。烧制条件与实施例2同样做法。

[实施例23]

借由与实施例3同样的方法进行成形体12的制作及来自成形体12的有机成分的去除。进一步,烧制经除去有机成分的成形体12,制作烧制体。烧制是在氧环境中,以成形体12的外周面121沿着成形体12的长度方向而被接受面51支撑,且相对于水平面7的成形体12的倾斜角θ1成为75°的方式,设置氧化铝制的托架5而进行,另外,以相对于托架5成为90°的角度的方式,设置已形成为平板状的氧化铝制的底板6,于底板6的上面61载置成形体12的底面123。另外,接受面51及上面61中,在与成形体12接触处预先附着高纯度氧化铝制的粉末。烧制条件与实施例3同样做法。

[实施例24]

借由与实施例4同样的方法进行成形体12的制作及来自成形体12的有机成分的去除。进一步,烧制经除去有机成分的成形体12,制作烧制体。烧制是在氧环境中,以成形体12的外周面121沿着成形体12的长度方向而被接受面51支撑,且相对于水平面7的成形体12的倾斜角θ1成为75°的方式,设置氧化铝制的托架5而进行,另外,以相对于托架5成为90°的角度的方式,设置已形成为平板状的氧化铝制的底板6,于底板6的上面61载置成形体12的底面123。另外,接受面51及上面61中,在与成形体12接触处预先附着高纯度氧化铝制的粉末。烧制条件与实施例4同样做法。

[比较例1]

除了不使用v字托架8,并以成为θ1=90°的方式竖立成形体12而烧制以外,与实施例1同样地进行,制作烧制体。

[比较例2]

除了不使用v字托架8,并以成为θ1=90°的方式竖立成形体12而烧制以外,与实施例2同样地进行,制作烧制体。

[比较例3]

除了不使用v字托架8,并以成为θ1=90°的方式竖立成形体12而烧制以外,与实施例3同样地进行,制作烧制体。

[比较例4]

除了不使用v字托架8,并以成为θ1=90°的方式竖立成形体12而烧制以外,与实施例4同样地进行,制作烧制体。

[比较例5]

除了以成为θ1=0°的方式变更v字托架8的配置以外,与实施例1同样地进行,制作烧制体。

[比较例6]

除了以成为θ1=0°的方式变更v字托架8的配置以外,与实施例2同样地进行,制作烧制体。

[比较例7]

除了以成为θ1=0°的方式变更v字托架8的配置以外,与实施例3同样地进行,制作烧制体。

[比较例8]

除了以成为θ1=0°的方式变更v字托架8的配置以外,与实施例4同样地进行,制作烧制体。

在各实施例及比较例中,对于同样做法而制作的合计10条烧制体,进行变形的评价。具体上是在烧制体的外周面沿着烧制体的长度方向的方式抵住直尺(straightedge),测定烧制体的外周面与直尺的隙间值中,将最大值作为烧制体的长度方向的变形。另外,将烧制体的两端面的内径分别相对于圆周方向以等间隔使用光标尺测定8处,求出于各端面所测定内径的最大值与最小值的差。于烧制体的两端面所求出的内径的最大值与最小值之差中,将较大的值规定为内径变形,作为烧制体的径向的变形的指标。

另外,将在各实施例及比较例中所制作的合计10条烧制体进行精加工,制造外径153mm、内径135mm、长度500mm的圆筒形靶材2。对于所得的烧制体的相对密度的平均值、及可从所得的烧制体制造圆筒形靶材2的条数(可加工的条数),与变形的评价一起表示于表1。另外,于表1所示的变形的评价是在所制作的10条的烧制体中分别测定的值中,以最大值作为代表值。

(表1)

本发明技术领域的技术人员可容易地导出进一步的效果或变形例。因此,本发明的更广范围的具体实施例如以上表示且不限定于已记载的特定内容及代表性实施方式。因此,不超出由权利要求书及其均等物所定义的全部发明的概念的精神或范围,而可做各种变更。

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