含钒铬泥中一种碱法浸出钒铬的工艺的制作方法

(一)技术领域

本发明属于以常规碱法浸取的方法对河北钢铁集团承德钢铁集团的含钒铬泥进行钒铬的浸出的技术领域。特别涉及浸出过程中以氢氧化钠溶液为浸出液先对铬泥中的钒进行浸出，过滤后对滤渣进行双氧水氧化再以碱液浸出其中的铬。

(二)

背景技术：

钒铬是一种存在于钒钛磁铁矿中的伴生元素，由于其重要的物理化学性质成为了一种重要的战略资源，并广泛应用于国防、冶金、化工和超导体等领域。钢铁冶炼工业通过添加少量的钒用来提高其强度和韧度，在钢铁中添加0.1％的钒，其强度可提高10％-20％，同时可减轻钢铁重量15％-25％，降低8％-10％的生产成本，因此钒在钢铁产业的用量逐年在增加。

由于我国低品位钒的含量较大，并且钒铬的的性质极为相似，在冶炼提纯的过程中大量的钒铬资源会进入到废弃物中，难于进一步提纯分离，造成了钒铬资源的浪费，同时钒铬企业也产生了大量含钒铬的有毒固体废弃物，长期堆积在厂区既占用厂区面积，又造成了环境污染。且近年来，环境问题日益突出，使得“绿色清洁技术”成为当前化学研究的热点。因此研究初步提钒后产生的含钒铬泥中钒铬元素的提取分离具有重要意义。

对于不同的钒铬资源，需要不同的提钒工艺，目前主要利用的浸出工艺有钠化焙烧法、酸浸法和亚熔盐法。其中钠化焙烧的工艺较为复杂，能耗较高，酸浸工艺用量酸较大并且工艺对浸出设备的腐蚀性强，亚熔盐法则显示出了一定的优点，但对于含钒铬泥中的钒铬元素的浸出没有选择性，给后续钒铬的分离带来新的问题，使工艺复杂化。这些特点均限制了浸取钒铬工艺的发展。

本发明利用碱法浸取含钒铬泥中的钒，然后过滤得到含钒的滤液，将滤渣加入双氧水氧化后再次在氢氧化钠碱条件下进行浸出其中的铬，本工艺具有碱用量少、选择性好、浸出率高等优点。

(三)

技术实现要素：

本发明以氢氧化钠为浸出液，以双氧水为氧化剂，提供了一种浸出含钒铬泥中钒铬元素的新工艺。

本发明采用的技术方案：

1.将含钒铬泥于105的烘箱中烘干后保存；

2.将烘干后的含钒铬泥样品研磨使粒径在200目以下；

3.称取研磨后的样品5g，加入到三颈烧瓶中，加入50ml浓度为100g/l的氢氧化钠溶液，置于带磁力搅拌的水浴锅中，通入氮气作为保护气体，在70℃条件下反应2h，减压过滤，得到含钒的浸出滤液，将滤液收集转移至250ml容量瓶中定容，并用等离子体原子发射光谱仪测定其含量；

4.将过滤后的滤渣重新转移至三颈烧瓶中，加入3ml双氧水氧化30分钟，然后加入50ml浓度为100g/l的氢氧化钠溶液，置于带磁力搅拌的水浴锅中，通入氮气作为保护气体，在70℃条件下反应2h，减压过滤，得到含铬的浸出滤液，将滤液收集转移至250ml容量瓶中定容，并用等离子体原子发射光谱仪测定其含量。

(四)附图说明

图1为双氧水用量对钒铬浸出率的影响

图2为浸出温度对钒铬浸出率的影响

(五)具体实施方式

为了使本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白理解，下面通过具体的实施例对本发明进行进一步详细描述：

实施例1

1.将烘干后的样品研磨至100目以下；

2.称量研磨后的样品5g，加入到三颈烧瓶中，加入50ml浓度为100g/l的氢氧化钠溶液，置于带磁力搅拌的水浴锅中，通入氮气作为保护气体，在70℃条件下反应2h，减压过滤，得到含钒的浸出滤液，将滤液收集转移至250ml容量瓶中定容，并用等离子体原子发射光谱仪测定其含量；

3.将过滤后的滤渣重新转移至三颈烧瓶中，加入3ml双氧水氧化30分钟，然后加入50ml浓度为100g/l的氢氧化钠溶液，置于带磁力搅拌的水浴锅中，通入氮气作为保护气体，在70℃条件下反应2h，减压过滤，得到含铬的浸出滤液，将滤液收集转移至250ml容量瓶中定容，并用等离子体原子发射光谱仪测定其含量。

实施例2

1.将烘干后的样品研磨至150目以下；

2.称量研磨后的样品5g，加入到三颈烧瓶中，加入50ml浓度为100g/l的氢氧化钠溶液，置于带磁力搅拌的水浴锅中，通入氮气作为保护气体，在70℃条件下反应2h，减压过滤，得到含钒的浸出滤液，将滤液收集转移至250ml容量瓶中定容，并用等离子体原子发射光谱仪测定其含量；

3.将过滤后的滤渣重新转移至三颈烧瓶中，加入3ml双氧水氧化30分钟，然后加入50ml浓度为100g/l的氢氧化钠溶液，置于带磁力搅拌的水浴锅中，通入氮气作为保护气体，在70℃条件下反应2h，减压过滤，得到含铬的浸出滤液，将滤液收集转移至250ml容量瓶中定容，并用等离子体原子发射光谱仪测定其含量。

实施例3

1.将烘干后的样品研磨至200目以下；

2.称量研磨后的样品5g，加入到三颈烧瓶中，加入50ml浓度为100g/l的氢氧化钠溶液，置于带磁力搅拌的水浴锅中，通入氮气作为保护气体，在70℃条件下反应2h，减压过滤，得到含钒的浸出滤液，将滤液收集转移至250ml容量瓶中定容，并用等离子体原子发射光谱仪测定其含量；

3.将过滤后的滤渣重新转移至三颈烧瓶中，加入3ml双氧水氧化30分钟，然后加入50ml浓度为100g/l的氢氧化钠溶液，置于带磁力搅拌的水浴锅中，通入氮气作为保护气体，在70℃条件下反应2h，减压过滤，得到含铬的浸出滤液，将滤液收集转移至250ml容量瓶中定容，并用等离子体原子发射光谱仪测定其含量。

技术特征：

技术总结
本发明涉及含钒铬泥中钒铬的浸出工艺。采用氢氧化钠溶液为浸出液，双氧水为氧化剂，分两步对含钒铬泥中的钒铬元素分别浸出。通过调节样品粒径和浸出温度确定了浸出的工艺条件。本发明的浸出工艺简单，易于操作，制备过程中能耗较低，过程易于控制，是一种新型的制备工艺。

技术研发人员：马闯;高峻峰;陈鸿利
受保护的技术使用者：河北民族师范学院
技术研发日：2016.03.20
技术公布日：2017.09.26