技术领域
本发明涉及一种球形银粉的制备方法，尤其是一种高振实密度的球形银粉
的制备方法。
背景技术：
近年来，随着电子科技的飞速发展，电子材料的研发也出现了前所未有的
发展。导电浆料是电子材料中一个非常重要的分支，其中导电银浆因具备许多
优异性能而备受关注。比如生产太阳能电池组件、片形(或圆形)陶瓷电容器
等电子元件、汽车玻璃加热线等时，都要用到大量银浆料。银浆料的质量、成
膜后的导电率和致密性等关键技术指标主要决定于超细银粉的性能，包括银粉
的形状、粒度、振实密度等指标。
银粉是电子工业中是应用最广泛的一种贵金属粉末，用于制作导电胶、导
电涂料以及各种电子浆料。银粉的制备方法包括气相法、固相法和液相法。气
相法的投资大、能耗高、产率低；固相法制备的银粉的粒径偏大而且粒径分布
范围宽，一般应用于陶瓷粉体的制备，而在金属粉体的工业制备应用较少；液
相法工艺过程比较简单，粉体颗粒大小和形状容易控制，是目前低成本制备银
粉的常用方法。目前，关于化学还原法制备纳米银粉的报道很多，但是制备粒
径可控、具有规则球形和高振实密度超细银粉的报道相对较少。振实密度是指
将粉体装于振动容器中，在规定条件下，经过振实后所测得的密度。高的振实
密度是衡量电子浆料用银粉的一个重要性能指标。相对于其他粉体，结构密实
且表面光洁的球形粉体其流动性好、空隙率低，因此振实密度最高。
中国专利CN102172777A公开了一种高振实密度球形银粉及其制备和应用；
以L-抗坏血酸为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮为保护剂，吐温80为表面活性剂；中
国专利CN102343441A公开了一种单分散高振实低团聚银粉的制备方法，该方
法将酸性银盐液和含有L-抗坏血酸、保护剂和表面活性剂的混合还原液均匀混
合搅拌反应，所得沉淀经清洗干燥后即为高振实密度球形银粉；郭桂全[郭桂全.
太阳能电池用高振实密度银粉的制备和表征[J].稀有金属，2013，37(6)，922-929]
公开了太阳能电池用高振实密度银粉的制备和表征，考查了不同的还原剂、反
应温度、酸度和加液速度对银粉振实密度的影响。结果表明，还原剂对银粉振
实密度有很大的影响，抗坏血酸比水合肼更合适制备高振实密度的银粉。以上
研究均使用抗坏血酸作为还原剂，对体系酸度、浓度和温度等条件变化敏感，
生产条件不易控制。李明利等[李明利，余琼，周宇松等.粒径可控高振实密度球
银的制备工艺研究[J].稀有金属材料与工程，2011，40(8)，1492-1495]，公开了
一种粒径可控高振实密度球银的制备工艺研究，以硝酸银为原料，采用对苯二
酚作为还原剂，以链烷醇胺作为分散剂，通过优化工艺参数，研制出粒径可控、
具有规则球形和振实密度达到4.0g/cm3的超细银粉，并对影响银粉粒径的因素
和银粉的成核生长机制作了探讨。高振实密度的银粉有助于形成致密的厚膜，
进而增加电导性。晶体硅太阳能电池的光电转化效率与栅线厚膜的致密性密切
相关，对厚膜的致密性要求更高，这就与其所用的银浆中的银粉的振实密度有
很大的关系，高振实密度的银粉有助于形成更致密的栅线厚膜。正因如此，继
续提高银粉的振实密度是很有意义的。
技术实现要素：
为解决上述问题，本发明的目的就是针对已有技术的不足，提供一种高振
实密度的球形银粉的制备方法，其工艺简单且容易控制，生产工艺安全环保、
所制得银粉振实密度为3.5-6.0g/cm3、粒径分散范围窄、其颗粒球形度高，表面
光滑，比表面积小并且易于大规模生产，广泛应用于汽车除雾线、太阳能电池
正银、厚膜集成电路等领域。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高振实密度的球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)用去离子水配制硝酸银溶液，溶液中硝酸银的浓度为1-1.5mol/L；
(2)向步骤(1)配制的硝酸银溶液中滴加浓度为1.2-1.6mol/L的碳酸钠
溶液，调节pH至11-13，以80r/mim的转速搅拌；
(3)用去离子水溶解亚硫酸钠晶体，搅拌直至完全溶解，配制质量分数为
10-20％的亚硫酸钠溶液；
(4)用乙醇直接溶解松香，搅拌溶解完全后加入丙三醇，得到质量分数为
0.05-0.1％的丙三醇和松香的混合溶液，其中丙三醇与松香的质量之比为1-11:5；
(5)将步骤(3)的亚硫酸钠溶液和步骤(4)的混合溶液同时加入到步骤
(2)的溶液中，以60r/min的转速搅拌混合均匀；
(6)将浓度为30％-60％的对苯二酚溶液以0.5-1mL/min的速度滴入步骤(5)
的硝酸银溶液中，制得球形银粉浆液；
(7)将步骤(6)制得的银微粉浆液先洗涤，过滤，将过滤后得到的湿银
粉干燥后，得高振实密度的球形银粉。
具体地，所述步骤(4)中丙三醇和松香的质量比为2-9:5。
具体地，所述步骤(5)中亚硫酸钠质量为硝酸银固体质量的1％-5％。
具体地，所述步骤(5)中松香质量为硝酸银固体质量的0.1％-0.5％。
具体地，所述步骤(6)中对苯二酚与硝酸银的物质的量之比为(2-6):1。
具体地，所述步骤(2)、(5)、(6)的体系反应温度恒定为25-50℃。
具体地，所述步骤(7)得到的球形银粉的振实密度为3.5-6.0g/cm3。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备的银粉颗粒球形度高、粒径分散范围窄、表面光滑、比表
面积小、振实密度高达3.5-6.0g/cm3。
(2)本发明制备的球形银粉分散特性好、在烘干过程和烧结过程收缩小，
可广泛应用于汽车除雾线、太阳能电池正银、厚膜集成电路等领域。
(3)本发明工艺简单且容易控制，生产工艺安全环保、易于量产，适合于
工业上大规模生产。
(4)本发明的一种高振实密度的球形银粉的制备方法，通过严格控制丙三
醇和松香的比例，以及亚硫酸钠的加入量的控制，制备出了高振实密度的球形
银粉。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种高振实密度的球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)用去离子水配制硝酸银溶液，溶液中硝酸银的浓度为1.2mol/L；
(2)向步骤(1)配制的硝酸银溶液中滴加浓度为1.2mol/L的碳酸钠溶液，
调节pH至12，以80r/mim的转速搅拌；
(3)用去离子水溶解亚硫酸钠晶体，搅拌直至完全溶解，配制质量分数为
10％的亚硫酸钠溶液；
(4)用乙醇直接溶解松香，搅拌溶解完全后加入丙三醇，得到质量分数为
0.08％的丙三醇和松香的混合溶液，其中丙三醇与松香的质量之比为1:5；
(5)将步骤(3)的亚硫酸钠溶液和步骤(4)的混合溶液同时加入到步骤
(2)的溶液中，以60r/min的转速搅拌混合均匀，其中硝酸银、亚硫酸钠和松
香的质量比为：100:3:0.2，
(6)将浓度为45％的对苯二酚溶液以0.8mL/min的速度滴入步骤(5)的
硝酸银溶液中，制得球形银粉浆液，其中对苯二酚与硝酸银的物质的量之比为
2:1；
(7)将步骤(6)制得的银微粉浆液先洗涤，过滤，将过滤后得到的湿银
粉干燥后，得高振实密度为3.5g/cm3的球形银粉；
其中步骤(2)、(5)、(6)的体系反应温度恒定为25-50℃。
实施例2-11与的方案其他条件同实施例1，不同之处如下表：
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作
人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。
本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围
来确定其技术性范围。