本发明涉及一种纳米贵金属结构的制备技术领域,尤其涉及一种长度为30μm纳米银线的合成方法。
背景技术:
由于金属银结合纳米材料具有其他材料所不具有的物理化学特性,因此,近年来引起广大科技工作者的密切关注,纳米银线在新一代柔性电子器件、纳米光学器件等领域发挥着越来越重要的作用。然而,传统的纳米银线的合成受到苛刻的合成条件的限制,在合成规定长度的纳米银线时存在可控性差,产品稳定性以及产率均较低等问题。
技术实现要素:
本发明旨在解决现有技术的不足,而提供一种长度为30μm纳米银线的合成方法。
本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:一种长度为30μm纳米银线的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取银盐溶液加入溶剂中搅拌至完全溶解得到溶液A,所述的银盐溶液与溶剂的体积比为1:5;
(2)称取稳定剂加入溶剂中搅拌至完全溶解得到溶液B,所述的稳定剂与溶剂的体积比为1:10;
(3)量取15-35mL溶剂置于三口烧瓶中,搅拌并加热至140-190℃;
(4)待三口烧瓶中溶剂的温度稳定后,将步骤(1)中所得溶液A和步骤(2)中所得溶液B溶液同时逐滴加入到所述三口烧瓶中得到混合液,边滴加边搅拌,对所述混合液进行加热至100-190℃,反应60-100分钟后停止加热;
(5)将步骤(4)中停止加热的混合液进行冰水浴冷却至温度为40-60℃;
(6)将冷却后的混合液进行离心分离,转速范围为3500-4000转/分钟,时间为8-14分钟,即得到长度为30μm的纳米银线。
特别的,所述的步骤(1)中的银盐溶液为0.2mol/L的硝酸银溶液。
特别的,所述的步骤(1)中的溶剂是指乙二醇或丙三醇中的任意一种。
特别的,所述的步骤(2)中的稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮,其平均分子质量为600000。
特别的,所述的步骤(3)中的搅拌方式采用磁力搅拌,转速为1000-1500转/分钟。
特别的,所述的步骤(4)中的溶液A和溶液B分别通过恒流泵控制滴加速度滴加到所述三口烧瓶中,其中,所述溶液A与溶液B的滴加速度之比为3:1。
本发明的有益效果是:本发明提供一种长度为30μm的纳米银线,通过使用恒流泵精确控制溶液A和溶液B的滴加速度,合成出规定长度的产品,有效提高了产品的可控性,通过采用一定转速的磁力搅拌,不仅有效增强了产品的稳定性,而且大大提高了产率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明:
实施例1
一种长度为30μm纳米银线的合成方法,包括以下步骤:
(1)称取0.2mol/L的硝酸银溶液10mL加入50mL乙二醇中搅拌至完全溶解得到溶液A;
(2)称取10mL平均分子质量为600000的聚乙烯吡咯烷酮加入100mL乙二醇中搅拌至完全溶解得到溶液B;
(3)量取15mL溶剂置于三口烧瓶中,磁力搅拌,转速为1000转/分钟并加热至140℃;
(4)待三口烧瓶中乙二醇的温度稳定后,将步骤(1)中所得溶液A和步骤(2)中所得溶液B溶液分别通过恒流泵控制滴加速度滴加到所述三口烧瓶中,其中,所述溶液A的滴加速度为9mL/min,溶液B的滴加速度为3mL/min,同时逐滴加入到所述三口烧瓶中得到混合液,边滴加边搅拌,对所述混合液进行加热至100℃,反应100分钟后停止加热;
(5)将步骤(4)中停止加热的混合液进行冰水浴冷却至温度为40℃;
(6)将冷却后的混合液进行离心分离,转速范围为3500转/分钟,时间为14分钟,即得到长度为30μm的纳米银线。
实施例2
一种长度为30μm纳米银线的合成方法,包括以下步骤:
(1)称取0.2mol/L的硝酸银溶液2mL加入10mL丙三醇中搅拌至完全溶解得到溶液A;
(2)称取2mL平均分子质量为600000的聚乙烯吡咯烷酮加入20mL丙三醇中搅拌至完全溶解得到溶液B;
(3)量取35mL溶剂置于三口烧瓶中,磁力搅拌,转速为1500转/分钟并加热至140℃;
(4)待三口烧瓶中丙三醇的温度稳定后,将步骤(1)中所得溶液A和步骤(2)中所得溶液B溶液分别通过恒流泵控制滴加速度滴加到所述三口烧瓶中,其中,所述溶液A的滴加速度为3mL/min,溶液B的滴加速度为1mL/min,同时逐滴加入到所述三口烧瓶中得到混合液,边滴加边搅拌,对所述混合液进行加热至100℃,反应60分钟后停止加热;
(5)将步骤(4)中停止加热的混合液进行冰水浴冷却至温度为60℃;
(6)将冷却后的混合液进行离心分离,转速范围为4000转/分钟,时间为8分钟,即得到长度为30μm的纳米银线。
实施例3
一种长度为30μm纳米银线的合成方法,包括以下步骤:
(1)称取0.2mol/L的硝酸银溶液20mL加入100mL乙二醇中搅拌至完全溶解得到溶液A;
(2)称20mL平均分子质量为600000的聚乙烯吡咯烷酮加入200mL乙二醇中搅拌至完全溶解得到溶液B;
(3)量取35mL溶剂置于三口烧瓶中,磁力搅拌,转速为1500转/分钟并加热至190℃;
(4)待三口烧瓶中乙二醇的温度稳定后,将步骤(1)中所得溶液A和步骤(2)中所得溶液B溶液分别通过恒流泵控制滴加速度滴加到所述三口烧瓶中,其中,所述溶液A的滴加速度为18mL/min,溶液B的滴加速度为6mL/min,同时逐滴加入到所述三口烧瓶中得到混合液,边滴加边搅拌,对所述混合液进行加热至190℃,反应100分钟后停止加热;
(5)将步骤(4)中停止加热的混合液进行冰水浴冷却至温度为60℃;
(6)将冷却后的混合液进行离心分离,转速范围为4000转/分钟,时间为14分钟,即得到长度为30μm的纳米银线。
上面对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进,或未经改进直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。