本发明涉及一种干冰爆破制备磷片状锌粉的方法,属于片状锌粉制备技术领域。
背景技术:
大多数金属颜料都采用片状金属粉体,将片状锌粉配制成涂料,然后进行涂装,涂料会在基体表面成膜,其中片状金属粉体与涂装面呈平行方向多层排列,产生屏蔽效应,片状金属粉体由于其特殊二维平面结构,具有良好的遮盖力、附着力、反射能力和较大的径厚比,一般片厚0.1~1.0μm,片径一般在1~100μm,厚径比一般在50~200。片状锌粉由于其特殊的二维平面结构,具有良好的遮盖力和附着力以及显著的屏蔽效应和反射能力,防腐蚀性能优良。
金属锌由于用途广泛,它即可以作为功能性的金属粉末,又可以作为装饰颜料。在各种用途的金属粉末中,其金属和合金粉的制备技术难度较大,技术含量较高。虽然德国爱卡公司已有成熟的工艺,而且其产品畅销世界各地,但其生产技术高度机密。尽管国内也有一些公司生产一些片状锌粉,但是其产品成片率很低,其使用效果不佳。我国现在已经成为锌粉消耗大国,每年需要花大量的外汇购买,经济成本很高。目前国内主要采用湿法球磨法制备片状锌粉,此种制备方法对设备的要求相对简单,但是研磨时间长,制备过程中对细节的掌握要求严格,如果掌握有误,易造成事故。同时在制备过程中需要添加防氧化剂、助剂,在干燥工序环节,这些物质难以彻底清除。工艺条件稍有偏高,锌粉极易氧化。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题:针对目前制备片状锌粉通过湿法球磨进行制备,研磨时间长且添加助剂,导致产品周期长易被氧化,同时助剂添加导致纯度较差的问题,提供了一种通过干冰瞬间升华使混合锌锭爆破的方法,本方法通过将废弃电石渣与氯气发生反应,通过氯气对电石进行表面刻蚀,形成片状多孔孔隙,再碾磨并与锌粉复合球磨并熔融,收集掺杂表面刻蚀后电石粉末的锌锭,由于电石与水发生反应并形成多孔锌锭,随后将锌锭与液态二氧化碳混合并加压冷却固化,随后瞬间撤去压力并升温,由于固态二氧化碳气化使其体积迅速膨胀600~800倍,使锌锭发生爆破并制备得片状锌粉,本发明制备过程简单,安全绿色无污染,具有广阔的应用前景。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)收集废弃电石渣,将其粉碎后置于球磨罐中,在300~400r/min下球磨3~5h,随后过100~110目筛,收集电石渣粉末,将电石渣粉末置于管式炉中,对管式炉中通氯气排除空气,随后在氯气条件下,升温加热至300~350℃,保温煅烧1~2h;
(2)待保温煅烧完成后,停止加热并静置冷却至室温,通氩气排除氯气,随后收集煅烧改性多孔碳化钙,碾磨并收集得改性多孔碳化钙粉末,按质量比1:1,将改性多孔碳化钙粉末与锌粉搅拌混合并置于球磨罐中,在350~400r/min下球磨1~2h,收集得混合粉末;
(3)将上述制备的混合粉末置于模具中,在5~10MPa下压制5~10min,随后将模具置于管式炉中,在氮气气氛下,在120~200℃预热25~30min,随后按10℃/min升温至450~500℃,保温熔融1~2h后,按质量比1:10,将熔融混合物置于0~5℃冰水中淬火处理,随后静置1~2h后,收集得多孔锌锭;
(4)按体积比1:10,将上述制备的多孔锌锭与液态二氧化碳混合并置于高压反应釜中,随后在0~5℃下,加压处理至压强为25~30MPa,保温反应15~20min后,将反应釜置于室温下并撤去压力,使锌锭爆炸并收集锌粉颗粒,即可制备得一种鳞片状锌粉。
本发明的应用方法:选取45~50g上述制备的鳞片状锌粉,与250~300mL丙酮搅拌混合后,再加入20~25g环氧树脂E-51和30~35mL工业酒精,在2000~3000r/min下搅拌混合制备得防腐漆料,将漆料均匀涂覆至金属基材表面,控制每次涂覆量为200~300g/m2,涂膜厚度为0.2~0.3mm,随后自然风干即可,经观察,涂覆该防腐漆料的金属基材,经40~45年正常使用,仍未出现腐蚀现象。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明制得的鳞片状锌粉粒径均一,制备周期短且不易被氧化,使用该鳞片锌粉制备的涂料使用寿命提高10~15%;
(2)本发明通过干冰爆破进行制备,无有机溶剂,绿色环保无污染。
具体实施方式
收集废弃电石渣,将其粉碎后置于球磨罐中,在300~400r/min下球磨3~5h,随后过100~110目筛,收集电石渣粉末,将电石渣粉末置于管式炉中,对管式炉中通氯气排除空气,随后在氯气条件下,升温加热至300~350℃,保温煅烧1~2h;待保温煅烧完成后,停止加热并静置冷却至室温,通氩气排除氯气,随后收集煅烧改性多孔碳化钙,碾磨并收集得改性多孔碳化钙粉末,按质量比1:1,将改性多孔碳化钙粉末与锌粉搅拌混合并置于球磨罐中,在350~400r/min下球磨1~2h,收集得混合粉末;将上述制备的混合粉末置于模具中,在5~10MPa下压制5~10min,随后将模具置于管式炉中,在氮气气氛下,在120~200℃预热25~30min,随后按10℃/min升温至450~500℃,保温熔融1~2h后,按质量比1:10,将熔融混合物置于0~5℃冰水中淬火处理,随后静置1~2h后,收集得多孔锌锭;按体积比1:10,将上述制备的多孔锌锭与液态二氧化碳混合并置于高压反应釜中,随后在0~5℃下,加压处理至压强为25~30MPa,保温反应15~20min后,将反应釜置于室温下并撤去压力,使锌锭爆炸并收集锌粉颗粒,即可制备得一种鳞片状锌粉。
实例1
收集废弃电石渣,将其粉碎后置于球磨罐中,在300r/min下球磨3h,随后过100目筛,收集电石渣粉末,将电石渣粉末置于管式炉中,对管式炉中通氯气排除空气,随后在氯气条件下,升温加热至300℃,保温煅烧1h;待保温煅烧完成后,停止加热并静置冷却至室温,通氩气排除氯气,随后收集煅烧改性多孔碳化钙,碾磨并收集得改性多孔碳化钙粉末,按质量比1:1,将改性多孔碳化钙粉末与锌粉搅拌混合并置于球磨罐中,在350r/min下球磨1h,收集得混合粉末;将上述制备的混合粉末置于模具中,在5MPa下压制5min,随后将模具置于管式炉中,在氮气气氛下,在120℃预热25min,随后按10℃/min升温至450℃,保温熔融1h后,按质量比1:10,将熔融混合物置于0℃冰水中淬火处理,随后静置1h后,收集得多孔锌锭;按体积比1:10,将上述制备的多孔锌锭与液态二氧化碳混合并置于高压反应釜中,随后在0℃下,加压处理至压强为25MPa,保温反应15min后,将反应釜置于室温下并撤去压力,使锌锭爆炸并收集锌粉颗粒,即可制备得一种鳞片状锌粉。
选取45g上述制备的鳞片状锌粉,与250mL丙酮搅拌混合后,再加入205g环氧树脂E-51和30mL工业酒精,在2000r/min下搅拌混合制备得防腐漆料,将漆料均匀涂覆至金属基材表面,控制每次涂覆量为200g/m2,涂膜厚度为0.2mm,随后自然风干即可,经观察,涂覆该防腐漆料的金属基材,经40年正常使用,仍未出现腐蚀现象。
实例2
收集废弃电石渣,将其粉碎后置于球磨罐中,在300r/min下球磨4h,随后过105目筛,收集电石渣粉末,将电石渣粉末置于管式炉中,对管式炉中通氯气排除空气,随后在氯气条件下,升温加热至325℃,保温煅烧2h;待保温煅烧完成后,停止加热并静置冷却至室温,通氩气排除氯气,随后收集煅烧改性多孔碳化钙,碾磨并收集得改性多孔碳化钙粉末,按质量比1:1,将改性多孔碳化钙粉末与锌粉搅拌混合并置于球磨罐中,在375r/min下球磨2h,收集得混合粉末;将上述制备的混合粉末置于模具中,在8MPa下压制8min,随后将模具置于管式炉中,在氮气气氛下,在150℃预热28min,随后按10℃/min升温至475℃,保温熔融2h后,按质量比1:10,将熔融混合物置于5℃冰水中淬火处理,随后静置2h后,收集得多孔锌锭;按体积比1:10,将上述制备的多孔锌锭与液态二氧化碳混合并置于高压反应釜中,随后在2℃下,加压处理至压强为28MPa,保温反应17min后,将反应釜置于室温下并撤去压力,使锌锭爆炸并收集锌粉颗粒,即可制备得一种鳞片状锌粉。
选取47g上述制备的鳞片状锌粉,与275mL丙酮搅拌混合后,再加入22g环氧树脂E-51和32mL工业酒精,在2500r/min下搅拌混合制备得防腐漆料,将漆料均匀涂覆至金属基材表面,控制每次涂覆量为250g/m2,涂膜厚度为0.3mm,随后自然风干即可,经观察,涂覆该防腐漆料的金属基材,经42年正常使用,仍未出现腐蚀现象。
实例3
收集废弃电石渣,将其粉碎后置于球磨罐中,在400r/min下球磨3~5h,随后过100~110目筛,收集电石渣粉末,将电石渣粉末置于管式炉中,对管式炉中通氯气排除空气,随后在氯气条件下,升温加热至350℃,保温煅烧1~2h;待保温煅烧完成后,停止加热并静置冷却至室温,通氩气排除氯气,随后收集煅烧改性多孔碳化钙,碾磨并收集得改性多孔碳化钙粉末,按质量比1:1,将改性多孔碳化钙粉末与锌粉搅拌混合并置于球磨罐中,在400r/min下球磨2h,收集得混合粉末;将上述制备的混合粉末置于模具中,在10MPa下压制10min,随后将模具置于管式炉中,在氮气气氛下,在200℃预热30min,随后按10℃/min升温至500℃,保温熔融2h后,按质量比1:10,将熔融混合物置于5℃冰水中淬火处理,随后静置2h后,收集得多孔锌锭;按体积比1:10,将上述制备的多孔锌锭与液态二氧化碳混合并置于高压反应釜中,随后在5℃下,加压处理至压强为30MPa,保温反应20min后,将反应釜置于室温下并撤去压力,使锌锭爆炸并收集锌粉颗粒,即可制备得一种鳞片状锌粉。
选取50g上述制备的鳞片状锌粉,与300mL丙酮搅拌混合后,再加入25g环氧树脂E-51和35mL工业酒精,在~3000r/min下搅拌混合制备得防腐漆料,将漆料均匀涂覆至金属基材表面,控制每次涂覆量为300g/m2,涂膜厚度为0.3mm,随后自然风干即可,经观察,涂覆该防腐漆料的金属基材,经45年正常使用,仍未出现腐蚀现象。