高沸点合金间断式真空蒸馏分离炉的制作方法

本实用新型涉及一种高沸点合金间断式真空蒸馏分离炉，可用于包括贵金属在内的多元高沸点合金的真空蒸馏分离，属于有色金属真空冶金技术。

背景技术：

真空冶金行业实现合金真空蒸馏分离所使用的主要设备为真空蒸馏炉，其进料方式分为固体进料和液体进料两种，对于采用固体进料方式处理的物料，不能实现连续生产，使用的设备为高沸点合金间断式真空炉。在给定功率下达到蒸发温度后，产生金属蒸气，在冷凝器上冷凝得到金属或合金。

专利CN204434697中公开了一种处理有色金属合金渣料的真空蒸馏炉，用于处理贵铅或贵铋经熔析除铜后得到的熔析渣，可直接得到金属态的铅铋银合金和铜银合金，提升了贵金属的直收率，缩短回收周期。但此种炉型在炉内只存在一个温度，产生的金属蒸气在同一温度下进行冷凝。所得到的冷凝物仍为多元合金，需另使用专门的真空分离炉进行分离，未能有效实现合金的真空蒸馏分离。同时该炉型仅可处理贵铅或贵铋，无法适应多种物料，不能处理含有贵金属的多元高沸点合金。因此，需要开发一种处理高沸点合金的真空蒸馏分离炉，通过一次蒸馏得到多个冷凝产物，实现高沸点合金的高效分离。

技术实现要素：

针对上述现有技术存在的问题，本实用新型提供了一种高沸点合金间断式真空蒸馏分离炉，实现多元合金的分步冷凝，可用于包括贵金属在内的多元高沸点合金的真空蒸馏分离。

为实现上述目的，本实用新型采取以下技术方案来实现：

高沸点合金间断式真空蒸馏分离炉，包括设在炉内的真空蒸馏分离套件、位于真空蒸馏分离套件内的坩埚、设在坩埚下方的平板式石墨发热体、设在炉体底部的电极和包在炉体外部的密封炉壳、设在电极一侧对平板式石墨发热体起导通作用的发热体连接座、位于坩埚底部起支撑作用的支撑环；所述真空蒸馏分离套件包括设在坩埚内的冷凝器套件和套设在坩埚外侧的保温罩；其中：

冷凝器套件包括分馏平盘和分馏斜盘，分馏平盘上盘面平整且边上设有挡台使盘面具有一定深度，该挡台高度低于盘边缘高度；分馏斜盘上盘面设为倾斜结构；采用至少两个分馏斜盘和若干分馏平盘任意叠层组合，上下分馏盘之间通过其上端内圈设置的沉台和外部底端设置的凸台相互扣合，上下分馏盘的盘面呈对称放置，上下分馏盘之间形成的通道组成一个S型气道。

本实用新型平板式石墨发热体盘中心设有一个星形连接点，发热体盘从星形连接点处等分为三个部分，在每一部分盘面上开槽形成电阻回路，在每相末端设有电极连接孔。

本实用新型坩埚壁面设置有拔模角，并在坩埚上设有吊装扣和吊装槽；在坩埚口设有锅口的定位槽；坩埚的底部设有凸台内嵌于支撑环内，石墨发热体直接作用于整个坩埚底面，使坩埚底部全部进入发热体辐射范围。

本实用新型的设计原理如下：支撑环与坩埚形成支撑环腔体，平板式石墨发热体通过发热体连接座与设在炉底底部的电极导通，安装于支撑环腔体内，石墨发热体直接作用于整个坩埚底面，使坩埚底部全部进入发热体辐射范围。冷凝套件中的分馏平盘和分馏斜盘通过其上端内圈设置的沉台和外部底端设置的凸台相互扣合，叠层组合，置于坩埚锅口的定位槽上，上下分馏盘的盘面呈对称放置，上下分馏盘之间形成的通道组成一个S型气道。保温罩置于坩埚和冷凝套件外侧，保证坩埚和液态金属蒸气的温度，可根据使用保温罩的叠加个数改变其高度和厚度，调节冷凝器的温度，可对冷凝器选择性的保温，得到多个冷凝产物。

本实用新型中平板式石墨发热体产生的热量通过辐射的方式传热到坩埚，使坩埚中的物料熔化。当达到物料中金属元素的沸腾温度时，就会产生金属蒸气。高温的金属蒸气进入分馏盘之间的S型通道，根据冷凝套件组合方式的变化，金属蒸气在冷凝套件所形成的通道中不断的分馏冷凝，提升冷凝产物的纯度。改变保温罩的高度或层数，调节冷凝套件中各个分馏盘的温度，形成温度梯度，可以选择性的冷凝金属气体，有利于从多元液态合金中分离出多种金属，扩大冷凝范围，得到多个冷凝产物。

本实用新型的优点是：1)以真空蒸馏的方式实现包括贵金属在内的多元高沸点合金的真空蒸馏分离；2)分馏斜盘和平盘组合使用，分馏斜盘使不纯金属蒸气回流，反复蒸馏从而增加蒸气纯度；分馏平盘在收集冷凝得到的挥发物的同时也让蒸气不断分馏冷凝；分馏盘交错安装有利于蒸气的冷凝与挥发物的纯度保证。3)通过改变保温罩的高度或厚度调节冷凝套件的温度，形成温度梯度，可选择性的冷凝金属气体，得到多个冷凝产物。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图2是本实用新型中冷凝套件示意图；

图3是本实用新型中平板式石墨发热体示意图；

图4是本实用新型中坩埚示意图；

图中：1-真空蒸馏分离套件、2-平板式石墨发热体、2.1-星形连接点、2.2-电极连接孔、3-坩埚、3.1-吊装扣、3.2-吊装槽、3.3-定位槽、3.4-凸台、4-电极、5-密封炉壳、6-冷凝器套件、7-保温罩、8-分馏平盘、8.1-上盘面、8.2-挡台、9-分馏斜盘、10-支撑环、11-发热体连接座。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本实用新型作进一步说明。

如图1所示，高沸点合金间断式真空蒸馏分离炉由真空蒸馏分离套件1、位于真空蒸馏分离套件1内的坩埚3、设在坩埚3下方的平板式石墨发热体2、设在炉体底部的电极4和包在炉体外部的密封炉壳5组成。真空蒸馏分离套件1包括设在坩埚3内的冷凝器套件6和设在坩埚3外侧的保温罩7。

如图2所示，本实用新型的冷凝套件由若干分馏平盘8和分馏斜盘9叠层组合而成。当若干个不同或者相同类型的分馏盘任意叠层组合时，上下分馏盘之间通过分馏盘边缘的凸台和沉台相互扣合，上下分馏盘的通道组成一个S型气道。该气道使蒸汽路径变长，使不纯蒸汽反复回流、反复蒸馏从而增加蒸汽纯度；分馏平盘8在收集冷凝得到的挥发物的同时也让蒸汽不断分馏冷凝；分馏盘错开安装使其形成气道，有利于挥发物蒸汽的冷凝与挥发物的纯度保证。分馏斜盘9使低温、不纯的蒸汽冷凝后重新回流到坩埚或者分馏平盘内，而纯净、高温的蒸汽则顺利的通过气道，使得一次蒸馏得到多种产品。飞溅的金属也能够重新回到下部的坩埚中。解决了不纯蒸汽挥发冷凝、回流；金属蒸汽的冷凝；沸腾金属飞溅造成的挥发物品质偏低和挥发物污染的问题。

如图3所示，平板式石墨发热体2包括发热体盘主体，位于发热体盘中心的星形连接点2.1，设在发热体盘上的电极连接孔2.2；发热体盘主体从星形连接点处等分为三相，在每相盘面上开槽形成电阻回路，电极连接孔设在每相的末端。

平板式石墨发热体2通过发热体连接座11与设在炉底底部的电极4导通，安装于支撑环腔体内，石墨发热体2直接作用于整个坩埚底面，使坩埚底部全部进入发热体2辐射范围。

如图4所示，坩埚3壁面设置有拔模角，并在坩埚3上设有吊装扣3.1和吊装槽3.2，在坩埚口设有锅口的定位槽3.3，坩埚的底部设有凸台3.4内嵌于支撑环10内。

依据处理物料中金属蒸气的性质和预期达到的分馏效果，确定冷凝套件6中分馏平盘8和分馏斜盘9的组合方式。保温罩7置于冷凝套件6外侧，根据冷凝套件6对各冷凝段温度的要求，确定所使用保温罩的叠加个数，改变其高度和厚度，可调节冷凝器的温度，对冷凝器选择性的保温，达到工艺要求的温度，得到多个冷凝产物。

实施例1

将原料主要成分为In16.6％，Sn44％，Pb18.39％，As14.68％的合金置于坩埚3中。从原料分析，此物料在分馏较好的情况下可得到四种较纯的产品。即粗锡、粗铟、粗铅、粗砷。为实现In、Pb、As元素与Sn分离，坩埚温度需高于1800℃；但原料中As含量较高，As易与原料中其它元素形成化合物，其分解温度较高(＞1500℃)，而单质砷冷凝温度较低(＜100℃)。第一层至第三层使用分馏斜盘9使Sn较好的回流，挥发出来的In、Pb、As蒸气顺利通过，到达冷凝区域；第四层至第五层使用分馏平盘8，第六层至第八层使用分馏斜盘9，此区域为铟的冷凝区域，坩埚至分馏盘第八层均采用两层保温，使此区域冷凝的部分Pb、As可通过二次蒸发再次分离。第九层至第十层使用分馏平盘8，第十一层至第十二层使用分馏斜盘9，此区域为铅的冷凝区域，在此区域冷凝的部分As可通过二次蒸发再次分离。第十三层使用分馏平盘8，第十四层至第十七层使用分馏斜盘9，并加顶盖密封，此区域为砷的冷凝区域。此区域不加保温，并使顶盖靠近水冷炉壳，以得到低温冷凝区域。

采用上述冷凝套件组合方式和保温方式，控制真空炉真空度20Pa，在1850℃～1950℃下进行真空蒸馏。得到残留物成分为Sn＞97％，In～0.5％，Pb～0.1％，As～0.5％，锡的直收率为94.5％；挥发物粗铟成分为In＞98％，Pb～0.6％，Sn＜0.4％，铟的直收率在95％以上；挥发物粗铅成分为Pb99％，In～0.2％，Sn＜0.05％。挥发物粗砷成分为As＞97％，Pb＜1％，In＜0.1％，砷的直收率为96％。

实施例2

将原料主要成分为Cu18.48％，Ag65.11％，Pb9.82％的合金置于坩埚3中，从原料分析，此物料在分馏较好的情况下可得到3种较纯的产品。即粗铜、粗银、粗铅。为实现Ag、Pb元素与Cu分离，坩埚温度需高于1900℃。第一层至第三层使用分馏斜盘9使Cu较好的回流，挥发出来的Ag、Pb蒸气顺利通过，到达冷凝区域；第四层至第六层使用分馏平盘8，第七层至第八层使用分馏斜盘9，此区域为银的冷凝区域，坩埚至分馏盘第八层均采用两层保温，使此区域冷凝的部分Pb可通过二次蒸发再次分离。第九层至第十一层使用分馏平盘8，第十二层至第十三层使用分馏斜盘9，并加顶盖密封，此区域为铅的冷凝区域，分馏盘第九层至第十三层用单层保温。

采用上述冷凝套件组合方式和保温方式，控制真空炉真空度20Pa，在1950℃～2050℃下进行真空蒸馏。得到残留物成分为Cu～99％，Ag～0.2％，Pb～0.1％，其中铜的直收率为96％；挥发物粗银成分为Ag＞98％，Cu＜0.2％，Pb＜1％，银的直收率为95％以上；挥发物粗铅成分为Ag＜1％，Cu＜0.2％，Pb＞97％，铅的直收率为97％。

实施例3

将原料主要成分为Ag83％，Sn17％的合金置于坩埚3中，第一层至第六层使用分馏斜盘9使Sn较好的回流，第七层至第十二层使用分馏平盘8，并加顶盖密封，为银的冷凝区域。坩埚至分馏盘第六层均采用三层保温，第七层至第十二层采用单层保温。

采用上述冷凝套件组合方式和保温方式，控制真空炉真空度20Pa，在1750℃～1850℃下进行真空蒸馏。得到残留物成分为Sn～99.9％，Ag～0.02％，其中锡的直收率为99％；挥发物粗银成分为Ag＞99％，Sn＜1％，银的直收率为99.9％以上。