一种抗氧化的铌合金粉末配方的制作方法

本发明涉及一种冶金粉末配方，尤其是一种适用于激光快速成型的冶金粉末配方，该冶金粉末在高温时具有非常优异的抗氧化性。

背景技术：

铌合金是以铌为基加入其他元素组成的合金。由于，铌属难熔金属，熔点为2467℃，在1093～1427℃温度范围内比强度高。同钨合金和钼合金相比，铌合金塑性好，加工和焊接性能优良，因而能制成薄板和外形复杂的零件，可用作航天和航空工业的热防护和结构材料。高温合金主要用于高性能发动机，在现代先进的航空发动机中，高温合金材料的使用量占发动机总质量的40％～60％。现代高性能航空发动机的发展对高温合金的使用温度和性能的要求越来越高。传统的铸锭冶金工艺冷却速度慢，铸锭中某些元素和第二相偏析严重，热加工性能差，组织不均匀，性能不稳定。

铌的高温抗氧化性能很差，在600℃左右就开始迅速氧化。虽然发展出像WC-3015(Nb-15、W-4、Ta-28、Hf-2、Zr-0.1C)这样的具有一定抗氧化性能的高强铌合金，然而远不能满足实际要求，仍需依靠高温抗氧化涂层来保护。

电子束熔炼法是将CAD、CAM、CNC、激光、精密伺服驱动和新材料等先进技术集成的一种全新制造技术。与传统制造方法相比具有：原型的复制性、互换性高；制造工艺与制造原型的几何形状无关；加工周期短、成本低，一般制造费用降低50％，加工周期缩短70％以上；高度技术集成，实现设计制造一体化。而激光快速成型技术在高温合金成形中成为解决技术瓶颈的新方法。截至目前，还未有可适用于激光快速成型的铌合金粉末。

为了克服以上缺陷，本发明要解决的技术问题是：提出一种质量高、工艺成本低、生产效率高、可适用于激光快速成型且具有优异的抗氧化性的铌合金粉末配方。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种抗氧化的铌合金粉末配方，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种抗氧化的铌合金粉末配方，以质量百分比计，各组分含量为：Nb≥99.8％，C≤0.01％，H≤0.01％，Fe≤0.015％，Cr≤0.001％，Ni≤0.001％，Mn≤0.0004％，Na≤0.0004％，K≤0.0004％，Mg≤0.002％，Ca≤0.001％，Si≤0.005％，Mo≤0.01％，Ta≤0.012％，W≤0.01％，Al≤0.003％。

作为本发明进一步的方案：通过以下步骤制得：

筛选金属原料并除杂，电子束熔炼炉进行预热，随后将不易挥发金属原料置于电子束熔炼炉中，调节电子枪束流1000-2000mA下进行轰击熔炼，熔炼时间为20-40min，熔炼温度为1900-2200℃；熔炼结束后冷却，进行元素含量的分析及调整，混合加入易挥发金属原料，接着进行真空自耗电弧炉熔炼，其中第一次熔炼的电流为2.3-3.0kA，工作真空度小于1×10-3Pa，第二次熔炼的电流为3.5-4.1kA，工作真空度小于1×10-3Pa，熔炼后制得铸锭。

作为本发明进一步的方案：步骤中电子束熔炼炉进行预热，预热的条件为：使电子束熔炼炉颅内的真空度小于2×10-3Pa，电子枪室真空度小于1×10-3Pa，电子枪设置高压为30-40kW，高压预热20-30min后，关闭高压，设置电子枪束流80-120mA，束流预热6-12min，关闭电子枪束流。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明制备的铌合金粉末用的粉末较为细小，可达45-75μm；流动性好，球形度≥95％；松装密度较高，可达70％；粉末颗粒比表面积0.102cm²/g，粒度分布也比较窄；氧含量低，＜700ppm。可广泛适用于激光快速成型技术的加工。

附图说明

图1为250μm铌合金粉末SEM电镜图片；

图2为100μm铌合金粉末SEM电镜图片；

图3为50μm铌合金粉末SEM电镜图片。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种抗氧化的铌合金粉末配方，以质量百分比计，各组分含量为：Nb≥99.8％，C≤0.01％，H≤0.01％，Fe≤0.015％，Cr≤0.001％，Ni≤0.001％，Mn≤0.0004％，Na≤0.0004％，K≤0.0004％，Mg≤0.002％，Ca≤0.001％，Si≤0.005％，Mo≤0.01％，Ta≤0.012％，W≤0.01％，Al≤0.003％。通过以下步骤制得：筛选金属原料并除杂，电子束熔炼炉进行预热，随后将不易挥发金属原料置于电子束熔炼炉中，调节电子枪束流1000-2000mA下进行轰击熔炼，熔炼时间为20-40min，熔炼温度为1900-2200℃；熔炼结束后冷却，进行元素含量的分析及调整，混合加入易挥发金属原料，接着进行真空自耗电弧炉熔炼，其中第一次熔炼的电流为2.3-3.0kA，工作真空度小于1×10-3Pa，第二次熔炼的电流为3.5-4.1kA，工作真空度小于1×10-3Pa，熔炼后制得铸锭；步骤中电子束熔炼炉进行预热，预热的条件为：使电子束熔炼炉颅内的真空度小于2×10-3Pa，电子枪室真空度小于1×10-3Pa，电子枪设置高压为30-40kW，高压预热20-30min后，关闭高压，设置电子枪束流80-120mA，束流预热6-12min，关闭电子枪束流。

测试：铌合金粉末参数检测设备：

(1)化学成分所运用的设备为：电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)Varian725-ES；

(2)粒度分布运用设备：激光粒度仪Horiba LA-950；

(3)比较面积运用设备：ASAP2010型比表面和孔径分布测定仪；

(4)颗粒表面积分析与观测运用设备：场发射扫描电子显微镜Zeiss Sigma。

经测试，铌合金粉末用的粉末较为细小(见图1-3)，可达45-75μm；流动性好，球形度≥95％；松装密度较高，可达70％；粉末颗粒比表面积0.102cm²/g，粒度分布也比较窄；氧含量低，＜700ppm。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。