一种核电用低活化铁素体耐热钢δ‑铁素体含量控制方法与流程

本发明涉及金属材料领域，更加具体地说，特别涉及一种核电用低活化铁素体耐热钢δ-铁素体含量的控制方法。

背景技术：

由于核电用低活化铁素体耐热钢(rafm)具有较低辐照肿胀、较高热导率等良好的高温性能以及相对成熟的技术基础，因此其被认为是未来聚变示范堆和聚变动力堆的首选结构材料。近年来，世界各国都在大力发展和研究rafm钢，如日本的f82h、欧洲的eurofer97和美国的9cr-2wvta等。但在实际生产过程中，若合金元素的含量和铸造过程中冷却速度控制不好，则核电用低活化铁素体耐热钢的基体组织中易出现包晶反应不完全而残留至室温的δ-铁素体。

δ-铁素体作为高温铁素体，其主要分布于原奥氏体晶界由于δ-铁素体属于软脆相，常常为裂纹首先萌生的部位，且裂纹产生后，会沿着δ-铁素体扩展，使材料的强度、韧性等大幅度降低，因此一般都作为有害相加以控制。从附图中的图1中可以看出，铸造和锻压后核电用低活化铁素体耐热钢基体组织中δ-铁素体含量较多。在实际服役中，过多的δ-铁素体将会影响核电用低活化铁素体耐热钢的使用性能，甚至降低其使用寿命，从而影响核电机组的可靠性和安全性。因此，合理控制核电用低活化铁素体耐热钢微观组织中的δ-铁素体含量尤为重要。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种核电用低活化铁素体耐热钢基体组织中δ-铁素体含量的控制方法，通过合理控制核电用低活化铁素体耐热钢正火温度和时间以控制基体组织中δ-铁素体含量。经本发明后，核电用低活化铁素体耐热钢基体组织中δ-铁素体含量明显降低。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：

一种核电用低活化铁素体耐热钢δ-铁素体含量控制方法，按照下述步骤进行：

步骤1，自室温20—25摄氏度升温至1000～1100℃，并在空气气氛中保温200～800s，之后空冷至室温；

在步骤1中，升温速度为每分钟5—10摄氏度。

在步骤1中，升温至1050—1080摄氏度，保温时间为300—600s。

步骤2，将步骤1处理的样品置于腐蚀剂中进行处理，腐蚀温度为60℃～70℃，腐蚀时间为2—5min，腐蚀剂由100质量份水、1—1.5质量份苦味酸、1.5—2质量份十二烷基磺酸钠和0.3～0.5质量份脂肪醇醚硫酸钠组成。

在步骤2中，腐蚀剂由100质量份水、1—1.2质量份苦味酸、1.5—1.8质量份十二烷基磺酸钠和0.3～0.5质量份脂肪醇醚硫酸钠。

在进行制备时，选择水为溶剂，苦味酸为氧化剂，十二烷基磺酸钠和脂肪醇醚硫酸钠为表面活性剂，将苦味酸、十二烷基磺酸钠和脂肪醇醚硫酸钠均匀分散在水中即可。在上述技术方案中，苦味酸为2,4,6-三硝基苯酚；脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，又名为乙氧基化烷基硫酸钠、脂肪醇醚硫酸钠，质量标准满足gb/t13529-2011乙氧基化烷基硫酸钠；十二烷基磺酸钠化学式：ch3(ch2)10ch2-oso3na，分子量为288.372，白色或浅黄色结晶或粉末，有特殊气味，在湿热空气中分解，易溶于水，溶于热醇。

在步骤2中，腐蚀温度为65℃～70℃，腐蚀时间为2.5—4min。

适用本发明调控方法的低活化铁素体耐热钢的合金成分按重量百分比计(wt％)：c:0.04～0.06％；cr:8.91～8.93％；w:1.66～1.73％；mn:0.31～0.44％：si:0.03～0.05％；v:0.22～0.23％；ta:0.06～0.08％；fe:余量。

优选c:0.04～0.05％；cr:8.91～8.93％；w:1.70～1.73％；mn:0.35～0.42％：si:0.03～0.05％；v:0.22～0.23％；ta:0.06～0.08％；fe:余量。

本发明技术方案公开了一种核电用低活化铁素体耐热钢基体组织中δ-铁素体含量的控制方法，通过合理控制核电用低活化铁素体耐热钢正火温度和时间，以及腐蚀剂处理参数，以控制基体组织中δ-铁素体含量，将核电用低活化铁素体耐热钢试样加热至正火温度1000～1100℃，并保温200～800s，随后空冷，经腐蚀处理后，核电用低活化铁素体耐热钢基体组织中δ-铁素体含量明显降低。

附图说明

图1是本发明中原始试样的金相图。

图2是本发明中原始试样采用实施例2热处理后的金相图。

图3是本发明中原始试样采用实施例3热处理后的金相图。

图4是本发明中原始试样采用实施例5热处理后的金相图。

图5是本发明中原样组织中δ-铁素体含量与经本发明改善后组织中δ-铁素体含量的对比图。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。

下述实施例采用的腐蚀剂是苦味酸腐蚀剂，腐蚀剂是由：100ml水、1g苦味酸、1.5g十二烷基磺酸钠和0.3～0.5g脂肪醇醚硫酸钠混合而成。最佳腐蚀温度是60℃～70℃，腐蚀时间则是2.30～4min。箱式电阻炉的加热速度为每分钟10摄氏度，核电用低活化铁素体耐热钢钢的化学成分(wt％)如下表所示：

实施例1

采用线切割从核电用低活化铁素体耐热钢钢种的原料中切割出φ4.5×10mm的小圆柱。采用箱式电阻炉将试样加热至1000℃后空气气氛中保温200s，随后空冷。采用线切割从小圆柱试样中间处截取φ4.5×3mm的小薄片，随后用电木粉镶嵌。经粗磨、细磨、抛光后，将试样放入60℃的苦味酸腐蚀剂中腐蚀，腐蚀时间为3min。腐蚀后的试样用清水冲洗，再用酒精清洗并吹干，采用金相显微镜观察。利用image软件对多张金相图中的铁素体含量进行统计，可以发现1000℃正火200s后铁素体含量已从14.78％降低到5.87％。

实施例2

采用线切割从核电用低活化铁素体耐热钢钢种的原料中切割出φ4.5×10mm的小圆柱。采用箱式电阻炉将试样加热至1000℃后保温400s，随后空冷。采用线切割从小圆柱试样中间处截取φ4.5×3mm的小薄片，随后用电木粉镶嵌。经粗磨、细磨、抛光后，将试样放入62℃的苦味酸腐蚀剂中腐蚀，腐蚀时间为3min10s。腐蚀后的试样用清水冲洗，再用酒精清洗并吹干，采用金相显微镜观察，结果如图2。利用image软件对多张金相图中的铁素体含量进行统计，可以发现1000℃正火400s后铁素体含量已从14.78％降低到6.23％。

实施例3

采用线切割从核电用低活化铁素体耐热钢钢种的原料中切割出φ4.5×10mm的小圆柱。采用箱式电阻炉将试样加热至1100℃后保温200s，随后空冷。采用线切割从小圆柱试样中间处截取φ4.5×3mm的小薄片，随后用电木粉镶嵌。经粗磨、细磨、抛光后，将试样放入63℃的苦味酸腐蚀剂中腐蚀，腐蚀时间为2min55s。腐蚀后的试样用清水冲洗，再用酒精清洗并吹干，采用金相显微镜观察，结果如图3。利用image软件对多张金相图中的铁素体含量进行统计，可以发现1100℃正火200s后铁素体含量已从14.78％降低到7.89％。

实施例4

采用线切割从核电用低活化铁素体耐热钢钢种的原料中切割出φ4.5×10mm的小圆柱。采用箱式电阻炉将试样加热至1100℃后保温400s，随后空冷。采用线切割从小圆柱试样中间处截取φ4.5×3mm的小薄片，随后用电木粉镶嵌。经粗磨、细磨、抛光后，将试样放入65℃的苦味酸腐蚀剂中腐蚀，腐蚀时间为3min。腐蚀后的试样用清水冲洗，再用酒精清洗并吹干，采用金相显微镜观察。利用image软件对多张金相图中的铁素体含量进行统计，可以发现1100℃正火400s后铁素体含量已从14.78％降低到8.15％。

实施例5

采用线切割从核电用低活化铁素体耐热钢钢种的原料中切割出φ4.5×10mm的小圆柱。采用箱式电阻炉将试样加热至1100℃后保温800s，随后空冷。采用线切割从小圆柱试样中间处截取φ4.5×3mm的小薄片，随后用电木粉镶嵌。经粗磨、细磨、抛光后，将试样放入63℃的苦味酸腐蚀剂中腐蚀，腐蚀时间为3min05s。腐蚀后的试样用清水冲洗，再用酒精清洗并吹干，采用金相显微镜观察，如图4。利用image软件对多张金相图中的铁素体含量进行统计，可以发现1100℃正火800s后铁素体含量已从14.78％降低到5.11％。

根据本发明内容记载的方案进行具体工艺参数的调整，均可实现样品中铁素体含量的有效下降。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。